王曉平 白巖

醋酸氟輕松乳膏含量測(cè)定方法的改進(jìn)

王曉平 白巖

醋酸氟輕松乳膏為腎上腺皮質(zhì)激素類藥。用于過敏性皮炎、異位性皮炎、接觸性皮炎、脂溢性皮炎、濕疹、皮膚瘙癢癥、銀屑病、神經(jīng)性皮炎。在化驗(yàn)中發(fā)現(xiàn), 按藥典操作結(jié)果偏底, 回收率也低, 原因是加熱時(shí)間過長, 導(dǎo)致樣品含量下降。本文對(duì)醋酸氟輕松乳膏樣品處理方法進(jìn)行了改進(jìn), 可提高回收率, 操作簡便, 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

1 儀器、試藥、試藥

曰本島津2010AHT高效液相色譜儀, Class-vp工作站。北京賽多利斯天平有限公司BP211D電子分析天平。甲醇、乙腈為色譜純, 水為純化水。醋酸氟輕松對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所)。批號(hào)：100010-200507。含量98.5%。炔諾酮內(nèi)標(biāo)(中國藥品生物制品檢定所)。批號(hào)：053-9102。醋酸氟輕松乳膏(天津太平洋制藥有限公司)。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

色譜柱： Shim-Pack C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水(60：10：30), 流速為1.0 ml/min；檢測(cè)波長240 nm；進(jìn)樣量10 μl。

3 改進(jìn)后操作方法

內(nèi)標(biāo)溶液的制備和對(duì)照溶液的制備按中國藥典2010年版制備。樣品溶液的制備：采取避光操作。取本適量(約相當(dāng)于醋酸氟輕1.25 mg), 精密稱定, 置50 ml小燒杯中, 加甲醇約10 ml , 置80℃水浴中加熱2 min, 振搖使醋酸氟輕松溶解。趁熱轉(zhuǎn)移至50 ml棕色溶量瓶中, 用微熱的甲醇10 ml、10 ml、10 ml分次沖洗燒杯三次, 并入容量瓶中放冷至室溫,精密加內(nèi)標(biāo)溶液同法操作。

3.1 回收率試驗(yàn) 用改進(jìn)后的方法做回收率試驗(yàn)三次分別為95.5%、96.6%、95.4%。按2010版藥典法對(duì)藥品進(jìn)行回收率試驗(yàn)三次分別為 88.7%、 90.4%、88.9%。偏差分別為6.8%、6.2% 、6.5%。

3.2 原因分析 因樣品為乳劑型基質(zhì)的乳膏, 稱量時(shí)樣品不能直接置于容量瓶底部, 粘于容量瓶瓶口壁上, 瓶口壁上的樣品2分鐘內(nèi)不能溶解, 樣品全部溶解大約需要30 min。然而, 酸氟輕松加熱30 min后, 能促使其分解, 含量下降。回收率比加熱2分鐘的偏低6%左右,因此, 改進(jìn)法將樣品置于50 ml小燒杯中, 加甲醇約10 ml , 能夠保證加熱2 min內(nèi)使醋酸氟輕松乳膏溶解。并用微熱的甲醇10 ml分三次沖洗燒杯, 定容至50 ml容量瓶中, 回收率能夠達(dá)到95.0%以上。此方法操作簡便, 數(shù)據(jù)準(zhǔn)確, 可靠。

［1］ 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(二部).2010年版.北京：中國醫(yī)藥科技出版社, 2010:1128.

136000 吉林省四平市食品藥品檢驗(yàn)所