姬長青

固本克糖膠囊是中醫(yī)科專家與藥劑人員經多年臨床驗證，共同研制的純中藥制劑。固本克糖膠囊具有益氣、養(yǎng)陰、培元固腎、活血化瘀，主要用于Ⅱ型糖尿病的治療。臨床效果顯著。制劑質量控制方法，采用顯微鑒別和薄層色譜法對制劑中的人參、黃芪、黃連、珍珠等進行定性鑒別。方法可靠，能很好控制藥品質量。

1 材料

AS3120型超聲波清洗器(奧特賽恩斯儀器有限公司生產);ZF-2型三用紫外儀(上海市安亭電子儀器廠生產);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠生產);對照品(人參皂苷Rg1、Re、Rb1、鹽酸小檗堿)均有中國藥品生物制品檢定所提供。所用試劑均為分析純。

2 處方與制備

2.1 處方 人參48 g，黃芪68 g，黃精51 g，鹿茸23 g，黃連38 g，蛤蚧 38 g，水蛭 23 g，土鱉蟲 23 g，珍珠 38 g。

2.2 制備 以上九味藥，珍珠用水飛法或粉碎成極細粉，其余人參等八味粉碎成細粉，與上述粉末配研，過篩，混勻，裝入膠囊即得。

3 質量控制

3.1 性狀 本品為膠囊劑，內容物為淺黃棕色至黃棕色的粉末;氣微，味苦。

3.2 顯微鑒別［1］取本品內容物，置顯微鏡下觀察:有樹脂道碎片，含黃色塊狀分泌物;草酸鈣簇晶直徑20～68 μm，棱角銳尖(人參)。黃白色粉末，纖維成束或散離，直徑8～30 μm，壁厚，表面有縱裂紋，兩端常斷裂成須狀或較平截(黃芪)。薄壁組織間散有多數(shù)大的黏液細胞，內含草酸鈣針晶束(黃精)。淡黃色無定形表皮角質碎片，表面呈顆粒狀凹凸不平，毛茸脫落后毛窩呈圓洞狀(鹿茸)。中柱鞘纖維成束或伴有少數(shù)石細胞，均顯黃色(黃連)。皮膚碎片表面可見棕色或棕黑色色素顆粒。骨碎片不規(guī)則碎塊狀，可見裂縫狀骨陷窩(蛤蚧)。體壁碎片深棕色或黃色，表面有不規(guī)則紋理，有短粗或細長剛毛，可見剛毛脫落的圓形毛窩，直徑5～32 μm(土鱉蟲)。不規(guī)則碎塊，半透明，具彩虹樣光澤?？梢娭旅艿某蓪泳€條或極細密的微波狀紋理(珍珠)。

3.3 薄層色譜鑒別［2］

3.3.1 人參 取本品內容物10 g，加氯仿50 ml，加熱回流1 h，濾過，棄去濾液，藥渣揮干殘存溶劑，加適量水潤濕，加水飽和的正丁醇50 ml，超聲處理30 min，吸取上清液加3倍量氨試液，搖勻，放置分層，取上層液蒸干，殘渣加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為供試品溶液。取人參藥材1 g，同供試品法制成對照藥材溶液。取對照品人參皂苷Rg1、Re、Rb1加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液，作為對照品溶液。不含人參陰性對照溶液制備:按處方各味藥比例除人參外同法制備，同法處理制成陰性對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取供試品溶液10?l、對照品藥材溶液4 μl、對照品溶液 2 μl、陰性對照溶液 10 μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的熒光斑點。不含人參的陰性對照無干擾。

3.3.2 黃連 取本品內容物3 g，加甲醇100 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.25 g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。按處方各味藥比例黃連除外，同法制成不含黃連的陰性對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述四種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺(3:3.5:1:1.5:0.5:1)為展開劑，置用濃氨試液預飽和20 min的層析缸內，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在于對照品藥材色譜相應的位置上，顯4個以上相同顏色的熒光斑點;對照品色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照品無干擾。

3.4 檢查 應符合膠囊劑項下有關各項規(guī)定。

4 討論

該藥品制劑處方合理，工藝簡單易行，臨床觀察治療效果顯著。藥品質量可控，顯微鑒別法能很直觀看到各個藥材的主要鑒別特征。供試品色譜中，在與對照品藥材、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點;不含人參和黃連的陰性對照品均無干擾，對照品及對照藥材溶液進行的對照試驗，斑點分離清晰，專屬性高。薄層色譜法能有效的鑒別出人參和黃連中的主要有效成分。

［1］中國藥典.一部.2010:9，18，215，283，285，288，303，323.

［2］中國藥典.一部.2010:附錄34.