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        直拉硅單晶位錯(cuò)與微缺陷的產(chǎn)生原理及其檢測(cè)方法

        2013-01-12 02:07:06劉俊飛
        物理通報(bào) 2013年2期
        關(guān)鍵詞:去離子水單晶晶體

        李 孟 劉俊飛

        (英利綠色能源控股有限公司 河北 保定 071000)

        硅單晶是一種半導(dǎo)體材料.1918年,切克勞斯基(J.Czochralski)發(fā)表了用直拉法從熔體中生長(zhǎng)單晶的論文,為用直拉法生長(zhǎng)半導(dǎo)體材料奠定了理論基礎(chǔ),從此,直拉法飛速發(fā)展,成為從熔體中獲得單晶一種常用的重要方法.目前一些重要的半導(dǎo)體材料,如硅單晶,鍺單晶,紅寶石等大部分是用直拉法生長(zhǎng)的.單晶硅由于其本身內(nèi)部完整的晶體結(jié)構(gòu),其電池效率明顯高于多晶硅電池,是硅基高效太陽(yáng)能電池的首選材料.然而,單晶硅在生長(zhǎng)過程中會(huì)不可避免的引入一些微量雜質(zhì),同時(shí),由于單晶生長(zhǎng)的特殊性,會(huì)導(dǎo)致一些微缺陷或位錯(cuò)的產(chǎn)生.單晶硅內(nèi)部雜質(zhì)和晶體缺陷的存在會(huì)嚴(yán)重影響太陽(yáng)能電池的效率,比如,光照條件線B-O復(fù)合體的產(chǎn)生會(huì)導(dǎo)致單晶電池的光致衰減;內(nèi)部金屬雜質(zhì)和晶體缺陷(位錯(cuò)等)的存在會(huì)成為少數(shù)載流子的復(fù)合中心,影響其少子壽命,最終影響電池和組件性能.本文通過一系列實(shí)驗(yàn)來表征單晶硅片晶體的微缺陷和位錯(cuò).

        1 微缺陷產(chǎn)生的原理

        在拉晶過程中,高溫下硅中點(diǎn)缺陷是處于過飽和狀態(tài)的,隨著溫度的降低,處于高度過飽和狀態(tài)下的點(diǎn)缺陷就會(huì)發(fā)生凝聚或聚集,從而形成微缺陷.即微缺陷是在晶體生長(zhǎng)過程中由過飽和點(diǎn)缺陷聚集而產(chǎn)生的.氧是硅中的主要雜質(zhì),間隙氧含量嚴(yán)重影響微缺陷的密度分布.由于微缺陷是在晶體生長(zhǎng)過程中引入的,只是由于其核尺寸小,不易用常規(guī)的方法檢測(cè)到.

        2 缺陷的腐蝕原理

        2.1 檢測(cè)的原理

        硅單晶屬金剛石結(jié)構(gòu),在實(shí)際的硅單晶中不可能整塊晶體中原子完全按金剛石結(jié)構(gòu)整齊排列,總有某些局部區(qū)域點(diǎn)陣排列的規(guī)律性被破壞,則該區(qū)域就稱為晶體缺陷.硅單晶中的缺陷主要有點(diǎn)缺陷、線缺陷和面缺陷等三類.在硅單晶中缺陷區(qū)不僅是高應(yīng)力區(qū),而且極易富集一些雜質(zhì),這樣,缺陷區(qū)就比晶格完整區(qū)化學(xué)活潑性強(qiáng),對(duì)化學(xué)腐蝕劑的作用靈敏,因此,容易被腐蝕而形成蝕坑,在有高度對(duì)稱性的低指數(shù)面上蝕坑形狀通常呈現(xiàn)相應(yīng)的對(duì)稱性,如位錯(cuò)在(111)、(100)、(110)面上分別呈三角形、方形和菱形蝕坑.

        用作腐蝕顯示的腐蝕劑按不同作用大體可分為兩類,一類是非擇優(yōu)腐蝕劑,它主要用于晶體表面的化學(xué)拋光,目的在于達(dá)到清潔處理,去除機(jī)械損傷層和獲得一個(gè)光亮的表面;另一類是擇優(yōu)腐蝕劑,用來揭示缺陷.一般腐蝕速度越快則擇優(yōu)性越差,而對(duì)擇優(yōu)腐蝕劑則要求缺陷蝕坑的出現(xiàn)率高、特征性強(qiáng)、再現(xiàn)性好和腐蝕時(shí)間短.

        2.2 腐蝕液的配比

        本實(shí)驗(yàn)中所用的非擇優(yōu)腐蝕劑的配方為:

        HF(40%~42%)∶HNO3(65%)=1∶3~5

        化學(xué)反應(yīng)過程為

        Si+4HNO3+6HF=H2SiF6+4NO2+4H2O

        文中所用的擇優(yōu)腐蝕劑主要有以下二種:

        (1)Stril腐蝕液(鉻酸腐蝕液)配比

        先用CrO3與去離子水配成標(biāo)準(zhǔn)液,標(biāo)準(zhǔn)液為50 g CrO3加上100 g H2O

        然后配成下列幾種腐蝕液:

        A.標(biāo)準(zhǔn)液:HF(40%~42%)=2∶1(慢速液)

        B.標(biāo)準(zhǔn)液:HF(40%~42%)=3∶2(中速液)

        C.標(biāo)準(zhǔn)液:HF(40%~42%)=1∶1(快速液)

        D.標(biāo)準(zhǔn)液:HF(40%~42%)=1∶2(快速液)

        它們的化學(xué)反應(yīng)過程為:

        Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O

        (2)Wright腐蝕液配比

        60 ml HF∶60 ml CH3COOH∶30 ml HNO3∶30 ml H2O∶30 ml(5M) CrO3∶2 g Cu(NO3)2

        3 操作步驟及實(shí)驗(yàn)過程

        3.1 樣片的選取

        (100)晶向硅片,厚度為2 mm,直徑8吋.

        3.2 晶體的化學(xué)腐蝕顯示

        (1)樣品的預(yù)處理

        若要正確地判斷分析各種缺陷的蝕坑圖形,晶體背景干擾必須小,所以,切割下的晶體表面必須經(jīng)過預(yù)處理,使晶體表面清潔且光亮如鏡.

        1)沿硅單晶棒的(100)晶向垂直切下薄圓片.

        2)把樣品放入純水中加熱10~20 min去除油污,然后用去離子水沖洗干凈.

        3)把樣品放入化學(xué)拋光液中腐蝕去除研磨損傷層,化學(xué)拋光液即前述的非擇優(yōu)腐蝕液.必須將樣品浸沒在腐蝕液中,腐蝕時(shí)長(zhǎng)為5~10 min.中途可將硅片取出,若拋光效果不好,可延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間.在腐蝕過程中要不停地?cái)嚢枰栽鰪?qiáng)拋光的均勻性,拋光結(jié)束后要立即放入流動(dòng)的去離子水中,將樣品沖洗干凈.

        4)把樣品放入HF溶液中浸泡20~30 min,以除去殘存的氧化層,再用去離子水沖洗干凈.

        經(jīng)上述處理后即可得到一個(gè)清潔的、光亮如鏡的表面.

        (2)樣品的化學(xué)腐蝕顯示過程

        1)將樣品放入Stril腐蝕液中,在室溫下腐蝕10~20 min,腐蝕結(jié)束后用去離子水沖洗干凈.

        2)將樣品在濕氧環(huán)境中1 050℃高溫退火2 h后取出,使用Wright腐蝕液腐蝕10~15 min.

        3.3 微缺陷和位錯(cuò)的觀察

        本實(shí)驗(yàn)采用在3D高鏡深顯微鏡下來觀察腐蝕效果.采用此儀器的主要原因是可將視野內(nèi)的圖像通過激光掃描成像,可觀察腐蝕后的缺陷是凸起或凹陷.

        (1)選擇合適的放大倍數(shù).

        (2)緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)焦手輪,觀察到圖像后,再進(jìn)一步使用細(xì)調(diào)焦手輪,調(diào)到圖像清晰為止.

        (3)轉(zhuǎn)動(dòng)載物臺(tái)位置,選擇所需觀察的位置并且仔細(xì)地觀察各種物像的圖形,記下位置和視場(chǎng)中缺陷(如位錯(cuò))的數(shù)量.根據(jù)不同的情況和要求可轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡轉(zhuǎn)換器或調(diào)換目鏡來獲得各種放大倍數(shù);

        (4)用激光掃面視野圖像,形成3D圖像,對(duì)樣片缺陷進(jìn)一步分析.

        3.4 所用實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料

        3D高鏡深顯微鏡,退火爐,塑料量杯,Stril腐蝕液,Wright腐蝕液.

        4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        采用Wright腐蝕液腐蝕的結(jié)果.使用Wright腐蝕液腐蝕樣品后,硅片表面會(huì)出現(xiàn)白色環(huán)狀條紋,這是因高溫退火過程所誘發(fā)產(chǎn)生的微缺陷帶.如圖1所示.

        圖2中呈“L”形貌的缺陷及微缺陷的微觀形貌.

        圖2 “L”型微缺陷

        圖3 位錯(cuò)

        5 結(jié)論

        由于微缺陷是在晶體生長(zhǎng)過程中引入的,只是由于其核尺寸小,不易用常規(guī)的方法檢測(cè)到,但經(jīng)高溫退火后的硅片用Wright腐蝕液腐蝕后,就能很好地顯現(xiàn)出來.

        參考文獻(xiàn)

        1 徐岳生.直拉硅單晶生長(zhǎng)的現(xiàn)狀與發(fā)展.河北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2004,33(2):52~58

        2 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局 .YS_T_209-1994_硅材料原生缺陷圖譜. 1987

        3 硅單晶中晶體缺陷的腐蝕顯示 internet

        4 中華人民共和國(guó)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB 1554-1995硅晶體完整性化學(xué)擇優(yōu)腐蝕檢驗(yàn)方法.1995

        5 中華人民共和國(guó)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局.GB/T 4058硅拋光片氧化誘生缺陷的檢測(cè)方法.1995

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