彭宣文 （荊州市中醫(yī)醫(yī)院藥劑科，湖北 荊州434000）

張昌文 （湖北省中醫(yī)藥高等專科學(xué)校，湖北 荊州434000）

康四和 （湖北省藥品檢驗(yàn)所，湖北 武漢430064）

腸胃舒口服液是由厚樸、枳實(shí)、白芍、砂仁、麥冬等十多味中藥組方，經(jīng)現(xiàn)代制藥工藝制成的醫(yī)院制劑，具有寬腸行氣、潤腸通便之功效，適用于患者腹腔手術(shù)后腑氣不通、大便干結(jié)等腸燥便秘癥。白芍為方中主藥，含芍藥苷，我們參照中國藥典2010年版白芍項(xiàng)下芍藥苷的含量測(cè)定方法，制定本制劑中芍藥苷的含量測(cè)定方法，作為該制劑的質(zhì)量控制指標(biāo)。

1 試驗(yàn)方法與步驟

1．1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈-水 （20∶80）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于1800（實(shí)際為2500）。

1．2 對(duì)照品儲(chǔ)備液溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品15．6mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得芍藥苷質(zhì)量濃度為156μg／ml的對(duì)照品儲(chǔ)備液。

1．3 供試品溶液的制備

精密量取腸胃舒口服液 （批號(hào)：20091216）5ml，置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取4次，每次5ml，分取上層溶液，水浴蒸干。殘?jiān)恿鲃?dòng)相適量溶解，移至10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即得。

1．4 線性關(guān)系的考察

分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、4、6、8、10ml，置于10ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，過濾，分別精密量取20μl，注入液相色譜儀。每一濃度的對(duì)照品溶液平行測(cè)量3次，以質(zhì)量濃度C （μg／ml）對(duì)峰面積 （A）進(jìn)行回歸［1］。芍藥苷的回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為：A=48259C＋21862，r=0．9982。結(jié)果表明芍藥苷在15．6～156μg／ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好 （結(jié)果見表1）。

1．5 精密度試驗(yàn)

取芍藥苷對(duì)照品儲(chǔ)備液10ml，置于25ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。取上述溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，每次20μl，測(cè)定其峰面積，芍藥苷平均值為7477802．3，RSD為0．58% （結(jié)果見表2）。

1．6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取腸胃舒口服液 （批號(hào)20090102），按 “1．3”項(xiàng)下處理樣品，制備供試液，每隔1h進(jìn)樣1次，記錄芍藥苷的峰面積，芍藥苷平均值為4762496．2，RSD為1．14%。結(jié)果表明芍藥苷在5h內(nèi)穩(wěn)定性良好（結(jié)果見表3）。

表2 精密度試驗(yàn)分析

表3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分析

1．7 重復(fù)性試驗(yàn)

取腸胃舒口服液 （批號(hào)20090102）按1．3項(xiàng)下處理樣品，制備供試液5份，在上述色譜條件下取2μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量［2］，供試液芍藥苷含量99．0μg／ml，RSD為0．65% （結(jié)果見表4）。

表4 重復(fù)性試驗(yàn)分析

1．8 回收率試驗(yàn)

分別精密量取腸胃舒口服液 （批號(hào)20090102）5ml，精密加入芍藥苷對(duì)照品0．57mg（樣1）、0．62mg（樣2），按1．3項(xiàng)下方法制備成供試液 （相當(dāng)于加入），按上述色譜條件測(cè)定，分別進(jìn)樣3次，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算回收率 （結(jié)果見表5）。芍藥苷平均回收率為95．3%，RSD為4．65%。

表5 回收率試驗(yàn)

2 結(jié)果與討論

試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明應(yīng)用HPLC法測(cè)定樣品中芍藥苷含量精密度好，供試品在5h內(nèi)峰面積值基本穩(wěn)定，且本方法重復(fù)性好，具有結(jié)果正確可靠的特點(diǎn)，可作為控制腸胃舒口服液生產(chǎn)控制及產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)方法。

［1］魏智勇，王俊華，邊景，等 ．高效液相色譜法測(cè)定抗纖丸中芍藥苷、阿魏酸和黃芩苷的含量 ［J］．中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，2008，28（10）：1631-1633．

［2］楊西曉，練三鋒，楊莉，等 ．高效液相色譜雙波長法測(cè)定芍桂膠囊中芍藥苷和肉桂酸的含量 ［J］．中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，2008，28（12）：2148-2149．