摘要:為研究鶴慶五味子果實(shí)(Schisandra wilsoniana A. C. Smith)的化學(xué)成分,采用硅膠柱色譜、HPLC等分離操作進(jìn)行分離,通過各種波譜法對化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定。分離鑒定了5個(gè)化合物,其結(jié)構(gòu)分別為(+)-γ-Schizandrin(Ⅰ),Kadsurin(Ⅱ),Tigloylgomisin P(Ⅲ),Prinsepiol(Ⅳ),Wuweilignan Ⅰ(Ⅴ)。均是首次從鶴慶五味子果實(shí)中分離得到。
關(guān)鍵詞:鶴慶五味子;木脂素;化學(xué)成分
中圖分類號:R284.1文獻(xiàn)標(biāo)識號:A文章編號:1001-4942(2013)02-0069-03
鶴慶五味子(Schisandra wilsoniana A. C. Smith)為五味子科五味子屬植物,木質(zhì)藤本,產(chǎn)于我國云南,民間將其果實(shí)作“五味子”藥用,功效與五味子(S. chinensis Baill) 相同。近年來,從五味子屬植物果實(shí)中分離到一些具有顯著抗HBV和抗HIV活性的木脂素和三萜類化合物[1~5]。
鑒于鶴慶五味子可能應(yīng)用于醫(yī)學(xué)醫(yī)藥領(lǐng)域的良好前景,其研究已經(jīng)得到廣泛重視。楊光宇對鶴慶五味子藤莖部分進(jìn)行了研究,從70%丙酮提取物的乙酸乙酯萃取部分分離得到了129個(gè)化合物,其中新化合物45個(gè)(包括34個(gè)新木脂素,8個(gè)高氧化度的降三萜,3個(gè)新二氫查爾酮),其他的已知化合物84個(gè)[6]。馬文輝對鶴慶五味子的藤莖和果實(shí)部分進(jìn)行了研究,結(jié)果從果實(shí)中分離到30種化合物,鑒定了26個(gè),其中23個(gè)為木脂素,3個(gè)為倍半萜,13個(gè)新化合物;從藤莖中分離到32種化合物,鑒定了27個(gè),其中26個(gè)為木脂素,1個(gè)為黃酮,8個(gè)為新化合物[7]。如果對其加以充分利用,必將凸顯鶴慶五味子良好的藥用價(jià)值。
本試驗(yàn)以鶴慶五味子果實(shí)為原料,利用現(xiàn)代色譜分離和波譜鑒定等手段,對鶴慶五味子果實(shí)進(jìn)行了化學(xué)成分研究,從中分離并鑒定出5個(gè)化合物。
1材料與方法
1.1儀器與材料
Bruker AM-400Hz核磁共振儀( TMS為內(nèi)標(biāo));柱層析硅膠( 100~200、200~300目)和薄層析(TLC)硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品;Agilent 1100高效液相色譜儀,ZORBAXSB-C18反相色譜柱;Buchi-400旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
1.2提取與分離
樣品采自云南鶴慶,取鶴慶五味子干燥果實(shí)2 kg,粉碎后用95%乙醇回流提取3次,每次2天,合并濃縮得浸膏。浸膏加水混懸后,依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分別得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取部分。采用反復(fù)硅膠柱色譜,以石油醚-乙酸乙酯不同比例梯度洗脫,又通過凝膠層析和重結(jié)晶等手段從石油醚部分52 g浸膏中得到化合物Ⅰ~Ⅲ,乙酸乙酯部分67 g浸膏中得到化合物Ⅳ和Ⅴ。