摘要:本文采用正交設(shè)計方法研究了氧化鋁微粉、高嶺土及燒成溫度對剛玉一莫來石復(fù)相陶瓷熱震穩(wěn)定性及蠕變性能的影響機制。結(jié)果表明:對于復(fù)相陶瓷的抗熱震性而言,影響最大的是高嶺土,其次是氧化鋁微粉,燒成溫度的影響最??;對于抗蠕變性而言,影響最大的是氧化鋁微粉,其次是燒成溫度,高嶺土對蠕變量的影響最小。氧化鋁微粉的加入量增加可以使蠕變量下降,抗熱震性提高;燒成溫度提高會使蠕變量減小。但是對抗熱震性不利;隨高嶺土加入量增加抗熱震性呈降低趨勢。
關(guān)鍵詞:剛玉一莫來石復(fù)合陶瓷;正交試驗;抗熱震性;蠕變率
1 引言
剛玉一莫來石質(zhì)材料有較高的抗熱震性和高溫強度,且化學穩(wěn)定性和耐磨性較好,因此,能在較高的溫度(1450℃)下反復(fù)使用100~200次。特別適用于燒結(jié)磁芯、陶瓷電容器和絕緣陶瓷。目前,國內(nèi)的電容器生產(chǎn)廠家大部分采用剛玉一莫來石質(zhì)基體的噴涂承燒板,其中,使用要求較高的噴涂承燒板多從日本及德國進口,價格昂貴。國內(nèi)剛玉一莫來石質(zhì)噴涂板的使用壽命較低且穩(wěn)定性差,主要是由于其熱震穩(wěn)定性不好,造成使用時容易斷裂。而噴涂板產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性主要由剛玉-莫來石質(zhì)基體決定。因此,展開對剛玉一莫來石質(zhì)復(fù)合材料熱震穩(wěn)定性的研究具有很高的現(xiàn)實意義。
2 剛玉一莫來石質(zhì)承燒板的使用環(huán)境
承燒產(chǎn)品是疊層承燒,每層承燒板加產(chǎn)品重量約1kg,一般疊10層左右,因此承燒板最大可能承受十幾公斤的壓力。同時,要承受移動時的推力和裝卸產(chǎn)品時的摩擦力,還要多次冷熱循環(huán),因此,使用環(huán)境非常惡劣。
3 承燒板研制實驗
3.1實驗原料
本文使用鄭州高壓電瓷廠的電熔白剛玉和河南福安耐火原料廠生產(chǎn)的電熔莫來石作為骨料,采用日本輕金屬生產(chǎn)的氧化鋁微粉作為基質(zhì),再加入少量高嶺土和PVA作為粘結(jié)劑。由于剛玉一莫來石復(fù)合材料與單一的剛玉質(zhì)或莫來石質(zhì)材料相比,不但高溫力學性能好、耐火度高,而且抗熱震性更加優(yōu)異。所以,以適當?shù)谋壤旌夏獊硎蛣傆瘢云诘玫嚼硐氲母邷匦阅?。所用原料的化學組成見表1。
3.2實驗方法
由于在燒結(jié)過程中剛玉砂和莫來石作為骨料不會參與反應(yīng),可認為剛玉一莫來石質(zhì)材料的性能主要受氧化鋁微粉、高嶺土和燒結(jié)溫度的影響。因此,本實驗中主要分析高嶺土、氧化鋁微粉及燒成溫度三個因素的影響情況,采用正交表9(34)安排實驗。采取常規(guī)固相燒結(jié)制備耐火材料的IT藝,其工藝流程見圖1。具體配方及煅燒溫度見表2,在最高溫度下保溫4h。
4 測試方法
燒成試樣的物理力學性能參照相關(guān)國家標準進行,熱穩(wěn)定性實驗采用水冷法,將燒成后的承燒板切割成30mm×150mmx4mm的試樣進行實驗。將電阻爐升至1100℃,放人試樣,在規(guī)定的時間內(nèi)將溫度回升至1100℃,再保溫20min,取出后置于室溫的水中急冷3min,觀察試樣表面是否出現(xiàn)裂紋,沒出現(xiàn)裂紋則重復(fù)前述步驟直到試樣表面出現(xiàn)裂紋為止,記錄循環(huán)次數(shù),以循環(huán)次數(shù)表征樣品的抗熱震性。
抗蠕變測試方法:在電爐中放置兩塊氧化鋁墊條,將試條架在墊條上,在其上加以0,4MPa壓力,將電爐升溫至1450℃,并保溫4h,用塞尺測量試條的蠕變量。
5 結(jié)果分析與討論
表3是燒結(jié)實驗的物理性能,試驗的極差分析見表4。各試樣的體積密度在2.6/cm3左右,顯氣孔率在19%左右。試樣熱循環(huán)次數(shù)和蠕變量有較大差別,熱循環(huán)次數(shù)以G7(13.75)為最高,以G2(5.00)為最低;蠕變量以G5(6.20%)最低,以G1(30.00%)最高。
從表3中可以看出,蠕變量與氣孔率有一定關(guān)系。總的來說,氣孔率高的蠕變量大,因為氣孔的存在減小了材料抵抗蠕變的有效橫切面積,使得材料在高溫下更易于蠕變。
從表4可以看出,極差值較大的因子對該項性能的影響較大。對于熱循環(huán)次數(shù)即抗熱震性影響最大的是高嶺土;其次是氧化鋁微粉;最小為燒成溫度。對于高溫蠕變和顯氣孔率氣孔影響最大的是氧化鋁微粉;其次是燒成溫度:高嶺土的影響最小。對體積密度影響最大的是氧化鋁微粉;其次是高嶺土;燒成溫度的影響最小。圖3為此3因素對抗熱震性及高溫蠕變的影響趨勢圖。
從圖3可以看出,不考慮三個因素的相互作用,氧化鋁微粉、高嶺土和煅燒溫度對抗熱震性和蠕變量都有影響。在實驗條件下,抗熱震性隨氧化鋁的加入量增加而提高,隨燒成溫度的提高而降低,當高嶺土含量8%時,其最低,含量9,5%時次之。蠕變量隨氧化鋁微粉的加入而減少,高嶺土含量8%時最低。煅燒溫度在1580~C時蠕變量最大。兼顧材料的抗熱震性和蠕變量,氧化鋁含量為26%、高嶺土為6.5%、煅燒溫度為1580℃,效果最佳。
圖4是不同配方復(fù)合相陶瓷樣品的顯微結(jié)構(gòu)。
從圖4中可以看出,剛玉一莫來石顆粒與基質(zhì)之間存在一定的問隙,且在顆粒周圍存在一些裂紋,這是因為顆粒與基質(zhì)的熱膨脹系數(shù)及彈性模量不匹配造成,使得制品內(nèi)產(chǎn)生微裂紋。當顆粒與基質(zhì)的膨脹系數(shù)不匹配時,骨料與基質(zhì)在受熱或者冷卻時容易分離,在其中間產(chǎn)生一個離隙層,從而造成微裂紋的出現(xiàn)。這些微裂紋的存在,會導致材料力學性能下降,但當材料受熱震時,它在骨料與基質(zhì)之間的間隙又可以起到“緩沖區(qū)”的作用,可吸收一定的應(yīng)力。避免裂紋尖端部應(yīng)力的集中。同時,基質(zhì)中產(chǎn)生的熱震裂紋首先將在顆粒與基質(zhì)的間隙處終止,起到了阻止裂紋擴展的作用,從而提高了材料的抗熱震性。通過造成足夠多的裂紋,且裂紋以準靜態(tài)方式擴展,可提高制品對災(zāi)難性裂紋擴展的抵抗能力,可使已形成的裂紋在顆粒表面停止擴展或延長裂紋沿顆粒表面擴展的路徑,微裂紋則能使材料不會導致裂紋的動態(tài)擴展。氧化鋁微粉、高嶺土的含量及燒成溫度對顆粒與基質(zhì)問的結(jié)合狀態(tài)及裂隙會產(chǎn)生較大的影響,從而改變了材料的抗熱震性。
6 結(jié)論
(1)氧化鋁微粉、高嶺土及燒結(jié)溫度對材料的抗熱震性及蠕變率都有一定的影響。對于抗熱震而言,高嶺土的影響最大,氧化鋁微粉次之,燒成溫度影響最小。對于蠕變率的影響,氧化鋁微粉最大,燒結(jié)溫度次之,高嶺土也有一定影響。氧化鋁微粉含量高對抗熱震和抗蠕變都有利,高嶺土含量過高則會降低材料的抗熱震性。
(2)對于熱震及蠕變性能來說,最佳工藝條件為氧化鋁含量為26%、高嶺土為6.5%、煅燒溫度為1580℃。
(3)氧化鋁微粉、高嶺土及燒成溫度對顆粒與基質(zhì)問的結(jié)合狀態(tài)、基質(zhì)中的微裂紋數(shù)量等都會產(chǎn)生較大的影響,從而對材料的抗熱震性及蠕變性產(chǎn)生一定的影響。