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        反相高效液相色譜法測(cè)定柑橘中磺胺二甲基嘧啶

        2012-12-31 00:00:00江忠遠(yuǎn)張育樂曾啟華
        湖北農(nóng)業(yè)科學(xué) 2012年7期

        摘要:建立了用反相高效液相色譜測(cè)定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法。結(jié)果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到較好地分離,用外標(biāo)法定量,在0.8~15.0 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積成良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.999 0,檢測(cè)限為12.6 ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的測(cè)定。

        關(guān)鍵詞:反相高效液相色譜;柑橘;磺胺二甲基嘧啶

        中圖分類號(hào):O657.17+2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):0439-8114(2012)07-1456-02

        Determination of Sulfamethazine in Citrus by Reversed Phase High Performance

        Liquid Chromatography

        JIANG Zhong-yuan,ZHANG Yu-le,ZENG Qi-hua

        (Chemistry Department, Zunyi Normal College, Zunyi 563002, Guizhou,China)

        Abstract: A reversed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC) method for the separation and determination of the sulfamethazine was developed. External standard method was used and the calibration curves showed good linearity over the range of 0.8~15.0 μg/mL(r=0.999 0) for sulfamethazine. The detection limit was 12.6 ng/mL for sulfamethazine. Finally this method was applied for separating and determining sulfamethazinnum in citrus.

        Key words: reversed phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC); citrus; sulfamethazine

        隨著現(xiàn)代醫(yī)藥科學(xué)的不斷發(fā)展,在畜、禽、牧、水產(chǎn)及農(nóng)產(chǎn)品等領(lǐng)域應(yīng)用藥物對(duì)動(dòng)物進(jìn)行預(yù)防疾病和治療,以及促動(dòng)物生長(zhǎng)、提高飼料轉(zhuǎn)化率等方面日益普遍。磺胺二甲基嘧啶(Sulfamethazine,SM2)是抗感染藥劑,它是畜牧生產(chǎn)中應(yīng)用最廣泛的磺胺類藥物之一?;前范谆奏ぞ哂锌咕?qiáng)、毒性小、吸收迅速完全,在畜禽及農(nóng)產(chǎn)品體內(nèi)藥效持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)等特點(diǎn)。但過量的藥物殘留會(huì)損害人體健康,已發(fā)現(xiàn)磺胺二甲基嘧啶可誘發(fā)嚙齒動(dòng)物甲狀腺增生或腫瘤[1]。近年來也有將此藥物用于蔬菜、水果中進(jìn)行殺菌的報(bào)道。

        目前,磺胺類藥物常用的檢測(cè)方法為HPLC法[2-11],主要用于動(dòng)物性食品中的檢測(cè),但果蔬中磺胺二甲基嘧啶的檢測(cè)尚未見報(bào)道。本研究采用超聲提取,反相高效液相色譜法測(cè)定了柑橘中磺胺二甲基嘧啶的殘留量。該方法簡(jiǎn)便、快速、前處理過程簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、方法的準(zhǔn)確度和靈敏度均符合農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求,且費(fèi)用較低,適合作為一種常規(guī)的殘留檢測(cè)方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器

        LC-20AT高效液相色譜儀(日本島津公司), 配備SPDM-20A檢測(cè)器、SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器、CBM-20A系統(tǒng)控制器;電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司);微孔過濾裝置(北京萊伯泰科學(xué)儀器有限公司);SY3200超聲波清洗器(上海聲源超聲波儀器設(shè)備有限公司);DHG-9070A型新型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(寧波江南儀器廠);0412-1離心機(jī)(上海分析機(jī)械廠)。

        1.2 試劑

        磺胺二甲基嘧啶(100 μg/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所);無水硫酸鈉;甲醇(分析純);乙腈(色譜純);去離子水。所有溶液使用前均由0.45 μm孔徑的濾膜過濾。

        1.3 色譜條件

        檢測(cè)波長(zhǎng):270 nm;色譜柱:Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm, 日本島津公司);流動(dòng)相:甲醇∶乙腈∶水(含2%乙酸)=15∶15∶70;流速:0.6 mL/min;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:20 μL。

        1.4 樣品溶液的配制

        標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:?。?mL磺胺二甲基嘧啶(100 μg/mL)的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于25 mL的容量瓶中,用25%甲醇定容至刻度,制成濃度為4 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

        標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:用4 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制標(biāo)準(zhǔn)使用液系列,用流動(dòng)相定容至刻度,使其成為一系列的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

        1.5 提取和凈化

        準(zhǔn)確稱取經(jīng)搗碎柑橘汁液10.000 0 g,置于50 mL棕色容量瓶中,加入30 mL提取液(0.1 mol/L的鹽酸溶液∶甲醇=3∶7),將容量瓶置于超聲波儀器中超聲提取30 min,搖勻,用提取液定容至刻度。再加入2 g無水硫酸鈉,2 000 r/min離心2 min,取上清液過0.45 μm有機(jī)濾膜待測(cè)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 吸收波長(zhǎng)的選擇

        利用二極管陣列檢測(cè)器掃描磺胺二甲基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到磺胺二甲基嘧啶的最大吸光度出現(xiàn)在270 nm處,且樣品中雜質(zhì)在該波長(zhǎng)時(shí)對(duì)測(cè)定無影響,且色譜峰形較好。因此,選擇270 nm作為最適檢測(cè)波長(zhǎng)。

        2.2 流速的影響

        隨著流速增加,各峰的保留時(shí)間均減少,在0.4~0.8 mL/min均能很好分離,但流速在0.5 mL/min以下時(shí),色譜峰逐漸擴(kuò)展,檢測(cè)靈敏度下降。流速在0.6 mL/min以上時(shí),磺胺二甲基嘧啶峰與相鄰峰重疊,分離度下降。因此選擇流速為0.6 mL/min。

        2.3 線性方程和檢出限

        用配制的系列磺胺二甲基嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.8~15.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,得到線性方程為y=1.330×104x-4.024,R2=0.999 0。以7份樣品分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算,方法的檢出限為12.6 ng/mL?;前范谆奏?biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。

        2.4 方法的精密度和回收率

        在選定的色譜條件下進(jìn)行樣品添加回收試驗(yàn),取柑橘樣品3份,按0.10、0.50和1.00 mg/kg 3個(gè)添加水平進(jìn)行回收試驗(yàn),計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(表1)。

        2.5 實(shí)際樣品測(cè)定

        應(yīng)用本方法對(duì)市場(chǎng)上購(gòu)買的18?jìng)€(gè)柑橘樣品進(jìn)行分析,結(jié)果表明, 6個(gè)樣品中檢出磺胺二甲基嘧啶, 含量在1.25~3.78 μg/kg之間。柑橘樣品色譜圖見圖2。

        3 結(jié)論

        建立了符合農(nóng)藥殘留分析要求的柑橘中的磺胺二甲基嘧啶殘留的分析方法,本方法簡(jiǎn)單、快速,具有很高的靈敏度與精密度,重現(xiàn)性好,回收率穩(wěn)定。

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