馮娟妮，張 ，葛寬余

（金堆城鉬業(yè)股份有限公司，陜西 西安 710077）

0 前言

純金屬鉬具有一系列優(yōu)異性能，在電光源、電子、高溫結(jié)構(gòu)件及發(fā)熱元件等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用［1］。但隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，對鉬的使用性能提出了更高的要求。特別是純鉬在高溫性能和室溫韌性等方面的不足，嚴(yán)重影響了其使用效果、限制了其應(yīng)用范圍。20世紀(jì)80年代開始，國內(nèi)外對摻雜不同種類和含量的稀土鉬合金進(jìn)行了系統(tǒng)研究和開發(fā)，稀土鉬合金具有良好的塑變性能，經(jīng)高溫長時(shí)間處理后，仍有良好的強(qiáng)度和延展性，這是純鉬和高溫鉬所不具備的。進(jìn)入21世紀(jì)以來，稀土鉬合金的應(yīng)用量已超過純鉬及其他鉬合金，被廣泛應(yīng)用于電子、真空、鍍膜、航空航天、石油、化工等領(lǐng)域［2］。

近年來隨著電子、真空爐、航空航天、機(jī)械制造、船舶工業(yè)的快速發(fā)展，對大規(guī)格的鉬制品需求量增多，這也促進(jìn)了大規(guī)格鉬棒的研制和生產(chǎn)。與小規(guī)格鉬制品相比，大規(guī)格鉬制品在生產(chǎn)過程中容易出現(xiàn)產(chǎn)品均勻性問題，例如，直徑≥80mm摻鑭燒結(jié)鉬棒，主要用于線切割鉬絲生產(chǎn)的中間坯料，但是受鉬粉各項(xiàng)指標(biāo)、燒結(jié)工藝、燒結(jié)方式等眾多因素的影響，鉬棒坯容易出現(xiàn)燒不透、環(huán)晶等異常斷面。這種燒結(jié)不均勻組織的摻鑭鉬棒在后續(xù)鍛造和拉絲加工過程中，容易出現(xiàn)鍛打裂紋、空心斷裂，所生產(chǎn)的線切割鉬絲存在強(qiáng)度低，壽命短等問題，因此作為衡量加工性能的一個(gè)重要指標(biāo)，鉬棒坯的均勻性在生產(chǎn)中倍受重視［3］。作者分析了影響摻鑭燒結(jié)鉬棒均勻性的各種因素，希望能改善產(chǎn)品質(zhì)量，穩(wěn)定生產(chǎn)，減少生產(chǎn)中大量廢品而造成的經(jīng)濟(jì)損失。

1 試驗(yàn)

1.1 摻鑭鉬棒的試驗(yàn)過程

采用冷等靜壓法將鉬粉按一定量裝入模具，壓制成直徑（100±5）mm，長度（1 200±20）mm的摻鑭鉬棒坯，放入直徑3 000mm×2 500mm規(guī)格冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)行壓制。將壓制好的鉬棒放入直徑850mm×1 200mm規(guī)格的中頻爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)。用費(fèi)氏粒度儀測鉬粉的平均粒度；用S3400型掃描電鏡觀察鉬粉的形貌，用Mastercizer2000型激光粒度分析儀測量粒度分布組成。由于試驗(yàn)所制備的棒材尺寸較大，晶相及掃描電鏡均無法反應(yīng)燒結(jié)棒材的整體組織，因此，選用高精度照相機(jī)對斷面拍照來反應(yīng)棒材內(nèi)外組織的均勻性。

1.2 燒結(jié)工藝

試驗(yàn)采用了4種燒結(jié)工藝。4種燒結(jié)工藝均從室溫開始升溫，當(dāng)爐內(nèi)溫度以（200±50）℃/h的速度升至（1 200±50）℃后，升溫速度和最高燒結(jié)溫度如表1所示。

表1 摻鑭鉬棒4種燒結(jié)工藝參數(shù)

1.3 原料鉬粉的粒度組成

生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)即使同一燒結(jié)工藝，不同批次的鉬粉所生產(chǎn)的鉬棒坯也會(huì)出現(xiàn)完全不同的斷面組織。因此，還需對原料鉬粉粒度組成進(jìn)行分析和選擇。試驗(yàn)分別選費(fèi)氏粒度3.4μm、3.5μm、3.6μm的鉬粉各兩批，編號(hào)為1#～6#，鉬粉費(fèi)氏粒度及粒度分布D值見表2，采用D燒結(jié)工藝進(jìn)行燒結(jié)試驗(yàn)。

表2 鉬粉粒度指標(biāo)及粒度分布D值

2 結(jié)果與分析

2.1 燒結(jié)工藝對摻鑭鉬棒均勻性的影響

圖1是1#試樣在4種燒結(jié)工藝下鉬棒坯的斷面組織?？梢钥闯觯瑹Y(jié)工藝A生產(chǎn)的鉬棒坯斷面組織為環(huán)晶狀，斷面外圈形成3～5mm厚度的晶環(huán)，心部為細(xì)晶組織；當(dāng)提高燒結(jié)溫度后，燒結(jié)工藝B生產(chǎn)的鉬棒坯斷面外圈大晶組織厚度已擴(kuò)展至15～20mm，但心部依然為細(xì)晶組織；而延長保溫時(shí)間后，燒結(jié)工藝C生產(chǎn)的鉬棒坯斷面組織心部已出現(xiàn)少量的大晶組織，但整體斷面組織仍不均勻；燒結(jié)工藝D降低升溫速度后，鉬棒坯的斷面組織分布較均勻。

圖1 4種燒結(jié)工藝下鉬棒坯的斷面組織

中頻爐是利用感應(yīng)加熱的原理，使處于交變磁場中的金屬材料自身的自由電子在有電阻的金屬體里流動(dòng)從而產(chǎn)生熱量，實(shí)現(xiàn)物料的燒結(jié)。燒結(jié)初期，被燒結(jié)物料由于存在大量孔隙因而導(dǎo)電性極低，電流主要通過坩堝本身的電阻而產(chǎn)生熱量，經(jīng)輻射傳導(dǎo)給坩堝中被燒結(jié)鉬棒。當(dāng)溫度升至中溫階段，粉末顆粒界面形成燒結(jié)頸，故導(dǎo)電性進(jìn)一步增強(qiáng)［3］，物料本身開始發(fā)熱，但是感應(yīng)電流在物料截面上的分布很不均勻，物料表面的電流密度很高，向內(nèi)逐漸減小，中頻爐存在的這種集膚效應(yīng)［4］，電流頻率越高，物料表層與內(nèi)部的電流密度差則越大，發(fā)熱層也就越薄，而中頻感應(yīng)加熱層的深度約為2～8mm。生產(chǎn)中燒結(jié)鉬棒的直徑達(dá)到100mm以上，因此，鉬棒坯在整個(gè)燒結(jié)階段，其加熱方式始終是由外向內(nèi)傳遞加熱，燒結(jié)的致密化過程也就必然是由鉬棒坯外表面向內(nèi)部發(fā)展［5］。當(dāng)燒結(jié)升溫速度過快時(shí)，棒坯外表面迅速產(chǎn)生致密化，導(dǎo)致內(nèi)部大量的孔隙排不出來，從而形成內(nèi)部燒結(jié)不透的環(huán)晶組織。試驗(yàn)中提高燒結(jié)溫度、延長燒結(jié)時(shí)間，增加了鉬棒坯燒結(jié)最終階段即閉孔球化和縮小階段的燒結(jié)能力［6］，燒結(jié)鉬棒坯斷面均勻性有了明顯改善，但中心部位卻始終存在燒不透現(xiàn)象。而當(dāng)平均升溫速度降低至30～40℃/h時(shí)，鉬棒坯外表面的熱量有足夠的時(shí)間傳遞至心部，使鉬棒坯心部的熱量與邊部保持一致，降低了鉬棒坯邊部和心部的溫度梯度差異，鉬棒坯各部位燒結(jié)能同步進(jìn)行，內(nèi)部的孔隙得以緩慢排除，鉬棒坯的斷面組織呈勻晶分布狀。

2.2 原料鉬粉粒度組成對摻鑭鉬棒均勻性的影響

試驗(yàn)中，6種鉬粉不同范圍粒度所占體積比見表3。結(jié)合表2、表3可看出，同種粒度鉬粉具有不同趨勢的粒度分布組成：1#、2#、3#鉬粉D值范圍較大，其中粒度小于5μm的細(xì)小顆粒和大于30μm粗大顆?；驁F(tuán)聚顆粒所占體積較大，而4#、5#、6#鉬粉粒所占體積相對較小，且未測量出粒度40μm以上的大顆?；驁F(tuán)聚顆粒，粒度5～20μm的中間顆粒所占體積分?jǐn)?shù)較大。

表3 試驗(yàn)鉬粉不同粒度范圍所占體積比

圖2 6種試驗(yàn)鉬粉燒結(jié)鉬棒斷口截面組織

對6種鉬粉生產(chǎn)的摻鑭鉬棒切片，其斷面組織如圖2所示，并檢測所用鉬粉的形貌，如圖3所示。從鉬粉形貌的SEM照片中可以看出，鉬棒斷面組織不均勻所用的鉬粉中，顆粒大小不均勻分布，細(xì)粉呈緊密的葡萄狀，團(tuán)聚較多分散性不好。而鉬棒斷面組織均勻的鉬粉中，雖然也存在一定的細(xì)粉黏結(jié)現(xiàn)象，但整體上分布較疏散，細(xì)粉顆粒均勻分布在大顆粒鉬粉周圍。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：相同粒度不同粒度組成的鉬粉燒結(jié)后鉬棒坯具有不同的斷面組織。從圖2也可看出，1#、2#、3#鉬棒坯斷面晶粒呈不均勻狀分布，4#、5#、6#鉬棒坯斷面晶粒呈均勻分布。分析認(rèn)為：壓制過程中，鉬棒坯從表層到心部，各層粉末的位移量各不相同，壓縮量依次遞減，表層的壓坯密度最大，而心部的壓坯密度最小。尤其對壓制直徑80mm以上的大直徑鉬棒，壓坯邊部和心部密度必然存在差異。從力學(xué)觀點(diǎn)看［7］，當(dāng)鉬粉中顆粒分布較均勻、松散，大小顆粒比例協(xié)調(diào)時(shí)，粗顆粒之間形成骨架結(jié)構(gòu)，骨架之間有較多的孔洞，較細(xì)顆粒通過移動(dòng)、滑動(dòng)、和轉(zhuǎn)動(dòng)能填充到粗顆粒之間的孔隙中，達(dá)到合理的排列［8-10］，從而形成比較密實(shí)的壓坯，壓坯表層和心部的致密性差異相對較小。反之，當(dāng)鉬粉中存在較多的細(xì)小顆粒團(tuán)聚時(shí)，細(xì)顆粒比表面積大，粉末顆粒之間的摩擦力增加，外力在棒材從外向內(nèi)的傳遞性減弱，因而使得棒坯內(nèi)外的密度差異性增大。

壓坯邊部和心部的致密性差異容易導(dǎo)致鉬棒邊部和心部不同步燒結(jié)，邊部優(yōu)于心部提前燒結(jié)形成大晶，晶粒閉合，心部孔隙通道減少、擴(kuò)散路徑加長，阻礙了心部的孔隙逸出及雜質(zhì)的去除［11］。由于孔隙是阻止晶界移動(dòng)和晶粒長大的主要障礙，因此燒結(jié)鉬棒坯心部的晶粒難以繼續(xù)長大，容易形成環(huán)晶狀不均勻組織。

圖3 6種試驗(yàn)鉬粉形貌的SEM照片

3 結(jié)論

（1）在大規(guī)格摻鑭鉬棒的生產(chǎn)中，利用中頻爐進(jìn)行燒結(jié)時(shí)，延長燒結(jié)時(shí)間，降低升溫速度，可以達(dá)到鉬棒坯的心部與邊部同時(shí)燒結(jié)，從而改善鉬棒坯的均勻性。

（2）原料鉬粉粒度組成對大規(guī)格摻鑭鉬棒均勻性有重要影響。鉬粉粒度組成中超細(xì)與超粗顆粒含量較少時(shí)，燒結(jié)后鉬棒容易形成均勻的組織。鉬粉粒度組成中存在較多的細(xì)顆粒及較粗的團(tuán)聚顆粒時(shí)，在燒結(jié)過程中容易形成環(huán)晶。

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