鄧 瑩，鄧 玲，涂銘旌

（1.重慶文理學(xué)院，重慶 永川 402160；2.重慶市高校微納米材料工程與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶 永川 402160；3.成都成量集團(tuán)硬質(zhì)合金工具廠，四川 成都 610031；4.四川大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川 成都 610065）

0 前言

掃描電鏡SEM作為一種檢測(cè)手段，為檢驗(yàn)提供了一個(gè)可靠的系統(tǒng)解決方案，不僅可以直觀地反映產(chǎn)品的外觀形貌，還可以反映出諸如粒度分布、分散性等重要物理性質(zhì)，并且，還能進(jìn)行成分和元素的分析，不但具有強(qiáng)大的圖像處理分析功能，還能廣泛連接各種標(biāo)準(zhǔn)或非標(biāo)準(zhǔn)探測(cè)器，拓展成為可靠的分析型電鏡，實(shí)現(xiàn)用戶對(duì)材料的全方位微觀分析［1］。目前，SEM已在高校和科研院所得到廣泛的應(yīng)用，但要在生產(chǎn)和工藝控制中使用SEM，充分發(fā)揮它的作用，在工廠還需加強(qiáng)應(yīng)用。本文通過硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝過程的實(shí)例，詳細(xì)說明了掃描電鏡在硬質(zhì)合金工藝控制過程中的應(yīng)用，從而為硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝過程控制提供參考和借鑒。

1 SEM工作原理

掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理圖如圖1所示。掃描電鏡是電子光學(xué)、真空系統(tǒng)及電子控制裝置的綜合體；作為材料分析的必要手段，一般均配備能譜儀（EDS）和波譜儀（WDS）；掃描電鏡是一種多功能的儀器，它可以進(jìn)行如下3種基本分析：三維形貌的觀察和分析；在觀察形貌的同時(shí)，進(jìn)行微區(qū)的成分分析；在觀察形貌的同時(shí)，進(jìn)行微區(qū)的結(jié)晶學(xué)分析［2］。

圖1 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理圖

2 SEM在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中的應(yīng)用

硬質(zhì)合金生產(chǎn)的過程控制，就是從粉末質(zhì)量到成品質(zhì)量的過程控制，合金的各個(gè)生產(chǎn)工序所得產(chǎn)品的形貌及微觀結(jié)構(gòu)（顯微結(jié)構(gòu)）的定性及定量分析是判定其使用性能的主要條件，只有掌握了產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)，才能夠全面控制產(chǎn)品質(zhì)量。掃描電鏡作為固體材料優(yōu)秀的檢測(cè)工具，能夠完美呈現(xiàn)材料的微觀形貌及組織結(jié)構(gòu)，正確使用掃描電鏡及其分析系統(tǒng)，將對(duì)硬質(zhì)合金工藝控制起到至關(guān)重要的作用。

2.1 原料評(píng)估

對(duì)于粉末粒度的檢測(cè)方法有許多，但由于粉末顆粒的不規(guī)則性，這些方法都不能真實(shí)反映粉末顆粒的實(shí)際粒度，因此，掃描電鏡的應(yīng)用顯示出了在粒度測(cè)定方面的絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。掃描電鏡用于顆粒觀測(cè)，可以測(cè)量、統(tǒng)計(jì)、分析圖像中顆粒的各種參數(shù)，并可對(duì)測(cè)量參數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)、篩選、分類，最后生成統(tǒng)計(jì)圖表，輸出統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。

用作硬質(zhì)合金的主要原料為WC、Co粉以及一些添加劑。材料的性能取決于成分和組織。原料粉末的形貌、粒度對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有直接的影響，顆粒的形狀直接影響粉末的流動(dòng)性、松裝密度、氣體透過性，另外，對(duì)壓制性能與燒結(jié)體的強(qiáng)度也有顯著的影響［3］。各種不同牌號(hào)的合金對(duì)WC、Co的初始粒度、形貌、是否有團(tuán)聚及混料有不同的要求。圖2為WC及Co各種掃描電鏡圖片，從圖片可以清晰地看出粉末的形貌特征。

在生產(chǎn)實(shí)踐中，SEM形貌圖片結(jié)合分析系統(tǒng)對(duì)粒度及相成分的分析，由此可依據(jù)技術(shù)要求，對(duì)原料粉末進(jìn)行質(zhì)量判定，利用還原溫度、氫氣流量、含水量、裝舟量和推舟速度等指標(biāo)來控制粉末的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)。

圖2 原料粉末的SEM圖片

2.2 混合料制備

濕磨的目的是使碳化物通過研磨，獲得所需要的粒度，并和鈷粉及添加劑在很小的范圍內(nèi)達(dá)到充分均勻混合。濕磨的質(zhì)量控制的主要手段就是根據(jù)不同的牌號(hào)要求，通過觀察混合料的混合狀態(tài)及顆粒形貌及尺寸變化，調(diào)整球磨機(jī)轉(zhuǎn)速、球磨時(shí)間、研磨體的數(shù)量及球料比、球磨介質(zhì)等技術(shù)參數(shù)。通過集中工藝參數(shù)的設(shè)定及控制，最終獲得目標(biāo)粒度的混合料來獲取最佳的濕磨工藝。

對(duì)于整個(gè)濕磨的過程，都可以通過掃描電鏡來觀測(cè)及監(jiān)控，特別是在工藝參數(shù)制定的時(shí)候，尤為重要。如圖3所示，由原料到混合結(jié)束的掃描電鏡圖譜表明：濕磨初期，WC粒度急劇下降；濕磨一定時(shí)間后，WC粒度緩慢變小，最后基本不變。

圖3 混合料濕磨SEM觀測(cè)圖片

2.3 混合料質(zhì)量鑒定

在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中混合料質(zhì)量鑒定是一個(gè)相當(dāng)重要的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，通過取樣分析得出化學(xué)物理性能以及合金的斷面、組織結(jié)構(gòu)等多項(xiàng)數(shù)據(jù)，再根據(jù)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)判定此批料是否合格，提出處理方式及大批生產(chǎn)的工藝條件以指導(dǎo)科研、生產(chǎn)［4］。

以往，硬質(zhì)合金的金相斷口分析，主要依靠體視顯微鏡進(jìn)行宏觀分析，因?yàn)轶w視顯微鏡放大倍數(shù)低，分辨能力不高，不能對(duì)斷口進(jìn)行微觀觀察，更不能對(duì)斷口進(jìn)行局部的成分分析。自從掃描電鏡應(yīng)用于斷口分析以來，使斷口從宏觀到微觀進(jìn)行連續(xù)觀察成為可能。此外，掃描電鏡配有射線波譜儀或能譜儀，可以對(duì)斷口進(jìn)行成分分析，根據(jù)缺陷形態(tài)我們可以識(shí)別缺陷的成因，從而調(diào)整工藝，以消除缺陷。另外，用掃描電鏡及圖像分析軟件對(duì)金相組織形貌進(jìn)行分析，是最有效的方式，并且由于掃描電鏡能清晰顯示顆粒的三維形貌和顆粒結(jié)構(gòu)，對(duì)于觀察顆粒形狀、表面狀態(tài)，內(nèi)部結(jié)構(gòu)，具有較佳的效果。

2.4 壓制成型

合金粉末的松裝密度、粉末間的拱橋效應(yīng)以及壓制工藝、模具質(zhì)量等是影響壓制質(zhì)量的因素。壓制工藝質(zhì)量通常通過觀測(cè)壓坯的密度、尺寸與壓坯的內(nèi)部缺陷來控制。事實(shí)證明壓制后面的燒結(jié)工藝通常會(huì)加劇內(nèi)部缺陷。因此，對(duì)于壓坯內(nèi)部缺陷的檢查是控制壓制質(zhì)量，減少最終廢品的有效手段。我們通過對(duì)缺陷的觀察來確定形成缺陷的因素，從而調(diào)整壓制工藝，確保壓坯質(zhì)量與后續(xù)生產(chǎn)的順利進(jìn)行［5］。利用掃描電鏡對(duì)各種缺陷的觀察圖片見圖4。

圖4 壓制缺陷圖片

2.5 燒結(jié)

燒結(jié)是硬質(zhì)合金生產(chǎn)中最關(guān)鍵的一個(gè)過程，對(duì)于燒結(jié)工藝的確定，通常是通過鑒定試燒來完成。通過鑒定試燒樣品SEM圖的觀測(cè)不同溫度下微觀結(jié)構(gòu)的變化，最終確定工藝參數(shù)，成品燒結(jié)后再通過抽樣檢測(cè)，達(dá)到控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的［6］。圖5是CG10合金燒結(jié)過程中的微觀組織結(jié)構(gòu)在不同溫度下的變化。由圖可看出殘留孔隙的變化過程：1 250℃存在均勻分布的不規(guī)則形狀孔隙，1 350℃形成了較大的球形孔隙，1 450℃殘留孔隙消失，合金已完成致密化過程。

圖5 不同燒結(jié)溫度下微觀組織結(jié)構(gòu)的變化

2.6 成品實(shí)驗(yàn)分析

掃描電鏡由于出色的成像效果，能對(duì)實(shí)驗(yàn)損傷進(jìn)行有效的評(píng)估，特別是刀片的涂層厚度、涂層成分、切削實(shí)驗(yàn)、模具的磨損實(shí)驗(yàn)，為硬質(zhì)合金成品的實(shí)驗(yàn)分析提供了有利的技術(shù)支撐。圖6為刀片涂層截面及破損情況的SEM圖片。從形貌分析可以清晰地看出合金刀片的磨損情況，為產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

圖6 合金刀片涂層截面及破損情況

3 結(jié)論

綜上所述，掃描電鏡在硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝控制過程中的應(yīng)用主要有以下特點(diǎn)。

（1）能對(duì)硬質(zhì)合金原料的形貌、粒度分布、分散性和配料工藝進(jìn)行檢測(cè)和監(jiān)控，及時(shí)、準(zhǔn)確地進(jìn)行工藝改進(jìn)。

（2）能準(zhǔn)確分析和判定硬質(zhì)合金檢測(cè)中最重要的混合料鑒定工作，特別是斷口檢查和金相檢測(cè)；并可對(duì)樣品做微區(qū)成分分析，準(zhǔn)確判定合金相組成。

（3）能對(duì)硬質(zhì)合金的整個(gè)生產(chǎn)工藝過程進(jìn)行分析檢測(cè)和判定，包括配粉、壓制成型、燒結(jié)和成品檢測(cè)，能對(duì)各工序的微觀結(jié)構(gòu)和缺陷進(jìn)行定性和定量的分析判定。

（4）對(duì)硬質(zhì)合金的使用和成品檢測(cè)進(jìn)行評(píng)判，包括切削實(shí)驗(yàn)、精磨和涂層工藝、使用缺陷判定等，能有效地指導(dǎo)用戶使用硬質(zhì)合金和對(duì)用戶產(chǎn)品質(zhì)量問題進(jìn)行解析和售后服務(wù)。

掃描電鏡在硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝控制過程中的應(yīng)用，將我們的視野帶入微觀世界，對(duì)硬質(zhì)合金生產(chǎn)工藝控制提供了有效且直觀的數(shù)據(jù)，對(duì)工藝的監(jiān)控實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多能、精準(zhǔn)檢測(cè)、準(zhǔn)確評(píng)定；配以能譜儀則能實(shí)現(xiàn)點(diǎn)對(duì)點(diǎn)的成分分析，實(shí)現(xiàn)定性及定量的分析判定，為精細(xì)化的工藝控制提供依據(jù)。

［1］郭素枝.掃描電鏡技術(shù)及其應(yīng)用［M］.廈門：廈門大學(xué)出版社，2006.

［2］鄧林紅，王 銳，陳園園.基于電子掃描的Image J圖像處理系統(tǒng)在多孔材料中的應(yīng)用［J］.傳感器與微系統(tǒng)，2012，（5）：150-152.

［3］黃培云.粉末冶金原理［M］2版.北京：冶金工業(yè)出版社，2008.

［4］肖 鵬.硬質(zhì)合金生產(chǎn)中的質(zhì)量控制［J］.湖南有色金屬，2009，（3）：44-46.

［5］張 立，余賢旺.硬質(zhì)合金中大孔洞群形成原因分析［J］.粉末冶金工業(yè)，2009，（2）：28-31.

［6］WANG X H，ZOU Z D，SONG S L，et al.Interfacial microstructure between WC-based cer-met and Cu alloy［J］.Journal ofMaterial Science and Technology，2004，20（6）：731-734.