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        高碘酸鉀分光光度法測(cè)定水中錳(Ⅱ)的改進(jìn)

        2012-12-29 02:31:04李孟迪薛秀玲
        關(guān)鍵詞:碘酸鉀檸檬酸鈉國(guó)標(biāo)

        李孟迪,薛秀玲

        (華僑大學(xué) 化工學(xué)院,福建 廈門 361021)

        高碘酸鉀分光光度法測(cè)定水中錳(Ⅱ)的改進(jìn)

        李孟迪,薛秀玲

        (華僑大學(xué) 化工學(xué)院,福建 廈門 361021)

        提出加入檸檬酸鈉以掩蔽水體中Ca2+對(duì)錳(Ⅱ)測(cè)定產(chǎn)生的干擾,改進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11906-1989中高碘酸鉀分光光度法測(cè)定水中錳(Ⅱ)的方法.結(jié)果表明:所建立方法的線性范圍為0.20~20.00mg·L-1,相關(guān)系數(shù)R2為0.999 3,檢出限為0.05mg·L-1,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率為95.8%~101.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.15%~2.47%(n=3).

        錳(Ⅱ);高碘酸鉀;分光光度法;檸檬酸鈉;鈣離子

        近幾年來(lái),我國(guó)發(fā)現(xiàn)幾個(gè)大的地表水系不同程度地受到了錳的污染,如長(zhǎng)江儀征段水質(zhì)錳的污染指數(shù)為0.77,江西樂安江水系每年錳的平均質(zhì)量濃度為0.3~0.4mg·L-1[1].錳是人體及動(dòng)植物所必需的微量元素之一[2],適量的錳有利于身體健康,但含量過高或過低都會(huì)引起某些器官的病變或出現(xiàn)不適[3-4].據(jù)2007-2008年地下水質(zhì)取樣分析表明,福建省泉州市的沿海地區(qū)大部分地段的地下水以Ⅲ類水為主,水質(zhì)較差,主要超標(biāo)項(xiàng)有 Mn2+,Ca2+,F(xiàn)-,Cl-等[5].測(cè)定水中錳(Ⅱ)的常用方法有原子吸收法、甲醛肟比色法、高碘酸鉀分光光度法等.甲醛肟比色法中試劑甲醛肟、氨水、鹽酸羥胺和EDTA的加入量必須進(jìn)行嚴(yán)格控制[6].高碘酸鉀分光光度法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11906-1989《水質(zhì) 錳的測(cè)定 高碘酸鉀分光光度法》,以下簡(jiǎn)稱“國(guó)標(biāo)法”)[7],其焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖試劑能很好地掩蓋水體中大部分的金屬離子,但無(wú)法排除Ca2+對(duì)錳(Ⅱ)測(cè)定產(chǎn)生的干擾[8].傅妍芳等[9]將緩沖試劑和氧化試劑做成粉包形式,延長(zhǎng)了試劑的保質(zhì)期,使測(cè)定簡(jiǎn)便快速,但其未考慮Ca2+對(duì)測(cè)定的干擾.Ca2+是天然水體中常見的金屬離子,各水體中Ca2+質(zhì)量濃度差別很大,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14848-1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》分類中,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ類地下水體中的碳酸鈣質(zhì)量濃度分別小于300,450,550mg·L-1[7].基于此,本文采用加入檸檬酸鈉以掩蔽水體中Ca2+,改進(jìn)了國(guó)標(biāo)高碘酸鉀分光光度法測(cè)定可溶性錳的方法.

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        UV-1800PC型紫外/可見分光光度計(jì)(上海美譜達(dá)儀器有限公司);錳標(biāo)準(zhǔn)液(5.00mg·L-1),將MnCl2溶于二次水中,配制成質(zhì)量濃度為1.00g·L-1的儲(chǔ)備液,使用時(shí)逐級(jí)稀釋;焦磷酸鉀-乙酸鈉,2%高碘酸鉀溶液[7];氯化錳、硝酸(分析純,上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);三水合焦磷酸鉀、無(wú)水乙酸鈉、一水合硫酸錳、氯化錳、二水合檸檬酸三鈉(分析純,廣東汕頭市西隴化工廠有限公司);高碘酸鉀(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所).

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        移取1.00,2.00,3.00mL的錳標(biāo)準(zhǔn)液各7份,置于50mL具塞比色管中,分別加入質(zhì)量濃度為0~480mg·L-1的Ca2+溶液,用蒸餾水稀釋至約25mL;然后,加入10mL的焦磷酸鉀-乙酸鈉緩沖溶液,3 mL的2%高碘酸鉀溶液,用蒸餾水定容至50mL,搖勻.放置10min后以水作參比,用1cm的比色皿在525nm處測(cè)量其光密度值D(525),由此可得到干擾測(cè)試錳(Ⅱ)的Ca2+質(zhì)量濃度上限值.

        將上述含上限質(zhì)量濃度的Ca2+加到5份質(zhì)量濃度為2.50mg·L-1的錳標(biāo)準(zhǔn)液中,配制成鈣干擾的錳溶液;然后,依次加入0~12.5g·L-1的檸檬酸鈉溶液,測(cè)定其在525nm處的光密度值D(525).最后,將其與不含Ca2+的同質(zhì)量濃度的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比,確定檸檬酸鈉的最佳用量.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Ca2+對(duì)錳測(cè)定的干擾

        考察不同Ca2+質(zhì)量濃度對(duì)錳(Ⅱ)測(cè)定的干擾,結(jié)果如圖1所示.由圖1可知:當(dāng)水樣中Ca2+的質(zhì)量濃度超過240mg·L-1時(shí),會(huì)嚴(yán)重干擾錳(Ⅱ)的測(cè)定,造成結(jié)果偏高.這可能是因?yàn)樵趐H為0.6左右的酸性測(cè)定體系中,鈣與焦磷酸鉀反應(yīng)生成白色的焦磷酸鈣沉淀,影響了錳(Ⅱ)的測(cè)定.

        由于Ca2+的質(zhì)量濃度為240mg·L-1時(shí)會(huì)對(duì)錳(Ⅱ)的測(cè)定產(chǎn)生干擾 .文獻(xiàn)[10]的研究發(fā)現(xiàn):檸檬酸鈉離子濃度為0.5mol·L-1時(shí),檸檬酸與Ca2+能較好地絡(luò)合,其一級(jí)絡(luò)合常數(shù)為10.9.因此,選擇在2.5mg·L-1的錳標(biāo)準(zhǔn)液基礎(chǔ)上分別加入0,320,400mg·L-1的Ca2+,考察檸檬酸鈉的最佳用量,結(jié)果如圖2所示.

        由圖2可知,當(dāng)水體中檸檬酸鈉的質(zhì)量濃度為7.5g·L-1時(shí),對(duì)質(zhì)量濃度為320,400mg·L-1的Ca2+可以完全掩蔽,故實(shí)驗(yàn)選擇檸檬酸鈉的最佳用量為7.5g·L-1.

        Ⅳ類水體Ca2+質(zhì)量濃度過高,通過對(duì)含混合干擾溶液(Ca2+的質(zhì)量濃度為550mg·L-1)的錳標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行測(cè)定.結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)檸檬酸鈉用量為10g·L-1時(shí)也無(wú)法完全掩蔽Ca2+.考慮到試劑成本,對(duì)此類水樣在進(jìn)行錳(Ⅱ)測(cè)定前需進(jìn)行相應(yīng)的稀釋或過濾.另外,檸檬酸鈉還具有優(yōu)良的緩凝性能及穩(wěn)定性能[11],在緩沖試劑中加入檸檬酸鈉可以改進(jìn)試劑,擴(kuò)大測(cè)試水樣的范圍.

        圖1 鈣離子濃度對(duì)錳(Ⅱ)測(cè)定的影響Fig.1 Influence of calcium concentration on the manganese determination

        圖2 檸檬酸鈉對(duì)測(cè)量的影響Fig.2 Effect of sodium citrate on the measurement

        2.2 線性范圍與檢出限的測(cè)定

        按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試,可得其線性方程為D=0.039 8ρ,線性范圍為0.20~20.00mg·L-1,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 3,方法的檢出限為0.05mg·L-1.其中,D為光密度值;ρ為錳(Ⅱ)的質(zhì)量濃度.

        2.3 精密度與準(zhǔn)確度的測(cè)定

        為了考察檸檬酸鈉的加入對(duì)改進(jìn)方法的準(zhǔn)確度和精密度的影響,對(duì)含混合干擾溶液(Ca2+的質(zhì)量濃度為320mg·L-1)的錳標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行平行測(cè)定5次,并與國(guó)標(biāo)法(無(wú)檸檬酸鈉掩蔽Ca2+)作比較 .其中,錳(Ⅱ)的加標(biāo)質(zhì)量濃度為3.0mg·L-1.結(jié)果表明:在標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有混合干擾物與不含干擾物時(shí),按未經(jīng)任何前處理國(guó)標(biāo)法實(shí)測(cè)錳(Ⅱ)的平均質(zhì)量濃度分別為4.99,3.01mg·L-1;SD(標(biāo)準(zhǔn)偏差)值分別為0.06,0.01;RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)值分別為1.20%,0.33%;回收率分別為99.8%,100.3%,說明混合干擾對(duì)錳離子測(cè)定有較大影響 .究其原因可能是Ca2+質(zhì)量濃度過高,生成的白色沉淀干擾了錳(Ⅱ)的測(cè)定.

        加入檸檬酸鈉后,改進(jìn)方法實(shí)測(cè)錳(Ⅱ)的質(zhì)量濃度為3.07mg·L-1,與不含干擾物時(shí)錳的測(cè)定結(jié)果(3.01mg·L-1)相當(dāng),其SD(標(biāo)準(zhǔn)偏差)為0.04,RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)為1.30%,回收率為102.3%,說明檸檬酸鈉很好地掩蔽了Ca2+對(duì)錳(Ⅱ)測(cè)定的干擾,方法準(zhǔn)確可靠,具有較好的準(zhǔn)確度和精密度.

        2.4 樣品測(cè)試

        為了考察不同基底對(duì)改進(jìn)方法的影響,選擇福建廈門市的筼筜湖水、坂頭水庫(kù)及某電鍍水廠總排水口出水進(jìn)行基底加標(biāo)實(shí)驗(yàn)(n=3),并與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行比較.其中,錳(Ⅱ)的加標(biāo)質(zhì)量濃度為2.0mg·L-1.結(jié)果表明:3種水樣中錳(Ⅱ)的加標(biāo)回收率為95.8%~101.4%,RSD值為0.15%~2.47%(n=3).

        統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn)結(jié)果表明:3種水樣的統(tǒng)計(jì)值(F)分別為0.37,7.00,0.81,小于臨界值(F0.025(2,2)=39.00)[12],即測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法均無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義.說明該方法回收率高、重現(xiàn)性好,具有可行性.

        3 結(jié)束語(yǔ)

        通過對(duì)國(guó)標(biāo)法的改進(jìn),解決了水體中400mg·L-1以下Ca2+對(duì)測(cè)定錳(Ⅱ)的干擾,其檢出限與國(guó)標(biāo)法均為0.05mg·L-1,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 3,方法準(zhǔn)確、可靠 .此外,將混合試劑分別制成緩沖試劑包和氧化劑包,可方便使用與攜帶,尤其適合現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè).

        [1]康建雄,馬毅妹,楊建軍.高錳酸鉀氧化法地表水除錳工藝試驗(yàn)[J].中國(guó)農(nóng)村水利水電,2003(7):41-42.

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        Determination of Manganese(Ⅱ)in Water with an Improved Potassium Periodate Spectrophotometric Method

        LI Meng-di,XUE Xiu-ling

        (College of Chemical Engineering,Huaqiao Univeisity,Xiamen 361021,China)

        Determination of manganese in water was improved based on the potassium periodate oxidation spectrophotometric method(GB/T 11906-1989),in which the sodium citrate was added to mask Ca2+in water.A linear range of 0.20~20.00mg·L-1with good correlation coefficient(R2=0.999 3)was obtained for manganese determination,and the detection limit of this method was 0.05mg·L-1.The recoveries were in the range of 95.8%~101.4%and the RSD was less than 2.47% (n=3).

        manganese(Ⅱ);potassium periodate;spectrophotometric method;sodium citrate;calcium ions

        O 657.32;O 614.711

        A

        1000-5013(2012)02-0176-03

        2010-09-21

        薛秀玲(1975-),女,副教授,主要從事環(huán)境分析化學(xué)及水處理工程的研究.E-mail:xiulingxue@163.com.

        福建省廈門市科技計(jì)劃項(xiàng)目(3502Z20103034)

        (責(zé)任編輯:錢筠 英文審校:劉源崗)

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