吳 雪 王 晶 劉 斌 馮 濤

（北京工商大學(xué)材料與機(jī)械工程學(xué)院，北京 100048）

高壓射流均質(zhì)果膠－乙醇－水懸濁液研究

吳 雪 王 晶 劉 斌 馮 濤

（北京工商大學(xué)材料與機(jī)械工程學(xué)院，北京 100048）

針對(duì)韌性材料果膠，研究單一載料介質(zhì)（水）和混合載料介質(zhì)（xA＝0.24的乙醇－水混合物）對(duì)高壓射流均質(zhì)過程射流噪聲和料腔壓力以及顆粒微細(xì)化程度的影響。結(jié)果表明，果膠－乙醇－水懸濁液比果膠－水溶液的射流噪聲明顯增大，平均聲壓增加近81%，說明二元組分載料介質(zhì)強(qiáng)化了高壓射流均質(zhì)過程的氣－液相互作用，加劇了氣泡潰滅造成的沖擊作用。經(jīng)過高壓射流均質(zhì)處理，果膠顆粒尺寸明顯減小，顆粒原有的片狀結(jié)構(gòu)被破碎成絲狀和碎塊狀。

高壓射流均質(zhì)；果膠；乙醇－水溶液；懸濁液；射流噪聲

許多植物性材料和合成材料均表現(xiàn)出韌性物料的特性。但是韌性材料同時(shí)具備較高的強(qiáng)度和彈性，對(duì)其進(jìn)行微細(xì)化加工十分困難。高壓射流均質(zhì)過程中物料微細(xì)化操作壓力可達(dá)百兆帕以上，且處理后的懸浮顆粒直徑可在納米范圍，對(duì)懸濁液中懸浮物的超微粉碎作用和在細(xì)胞胞內(nèi)物提取的應(yīng)用十分有效［1，2］。已有研究表明在其加工過程中，劇烈的處理?xiàng)l件如高速剪切［3－5］、壓力梯度［6－8］、高速撞擊［9，10］等作用，可以明顯減小顆粒的結(jié)構(gòu)尺寸，甚至達(dá)到納米級(jí)水平，還有可能影響物料的微觀結(jié)構(gòu)［11，12］，但受限于動(dòng)力系統(tǒng)的速度和形成的壓力。而文獻(xiàn)［13］的試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，隨著均質(zhì)壓力和通過次數(shù)的增加，高壓射流均質(zhì)的破碎效力呈現(xiàn)停滯。在單純提高壓力和破碎次數(shù)無法增加高壓射流均質(zhì)的微細(xì)化效果的現(xiàn)實(shí)面前，以強(qiáng)化氣－液－固相互作用增加氣泡潰滅的沖擊作用，進(jìn)而提高高壓射流均質(zhì)過程的微細(xì)化效果研究顯得十分必要。在前期的研究工作中，依據(jù)高壓射流均質(zhì)過程的射流噪聲量級(jí)和頻譜分析，筆者發(fā)現(xiàn)通過在載料介質(zhì)（通常為水）中添加低沸點(diǎn)組分（例如乙醇），射流噪聲明顯增大，特別是乙醇摩爾分?jǐn)?shù)xA為0.24時(shí)，乙醇－水溶液的射流噪聲量級(jí)達(dá)到最高，表明氣－液－固相互作用以及氣泡潰滅造成的沖擊作用最強(qiáng)［14］。

為了嘗試載料介質(zhì)變化的高壓射流均質(zhì)方法對(duì)韌性材料的微細(xì)化能力，選擇果膠細(xì)粉為試驗(yàn)材料，將其分散于乙醇－水溶液，利用果膠不溶于一定濃度的乙醇，但又能吸收一定量水分后部分喪失干凝膠脆性的特點(diǎn)，進(jìn)行強(qiáng)化氣－液－固相互作用的高壓射流均質(zhì)韌性物料試驗(yàn)，探討基于混合液態(tài)載體的高壓射流均質(zhì)過程對(duì)韌性材料果膠的微細(xì)化作用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

果膠：30～150μm，德國(guó)Degussa公司；

納米超高壓均質(zhì)機(jī)：NCJJ－0.005/150，廊坊通用機(jī)械制造有限公司；

傳聲器：4189型，丹麥B＆K公司；

普通光學(xué)顯微鏡：XSZ－G，重慶光學(xué)儀器廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 制備果膠溶液和果膠懸濁液

（1）果膠－水溶液制備：果膠在水中形成膠體，將6g果膠溶入蒸餾水中，用1 000mL容量瓶定容，溶液質(zhì)量濃度為6g/L。

（2）果膠－乙醇－水懸濁液制備：果膠在水－乙醇溶液中形成懸濁液，將6g果膠混入xA＝0.24的乙醇－水溶液，用1 000mL容量瓶定容，懸濁液質(zhì)量濃度為6g/L。

1.2.2 高壓射流均質(zhì)處理 應(yīng)用閥孔直徑為0.14mm的天然金剛石射流閥，設(shè)定柱塞直線速度0.032 3m/s，對(duì)果膠－水溶液、果膠－乙醇－水懸濁液進(jìn)行0～6次高壓射流均質(zhì)處理。

1.2.3 高壓射流均質(zhì)過程射流噪聲和料腔壓力測(cè)量 前期的理論與試驗(yàn)研究［14－18］表明，載料介質(zhì)組分發(fā)生變化，將影響高壓射流均質(zhì)過程的氣－液－固相互作用，從而射流噪聲的聲壓級(jí)與頻譜會(huì)發(fā)生變化，因此可以通過射流噪聲變化反映高壓射流均質(zhì)過程中氣－液－固相互作用和氣泡潰滅的劇烈程度?？紤]到射流噪聲中的高頻部分在空氣中衰減較快，距離射流出口較遠(yuǎn)的區(qū)域無法檢測(cè)到噪聲的高頻部分，為了獲得高壓射流均質(zhì)過程中的更多噪聲信息，改變了NCJJ－0.005/150納米超高壓均質(zhì)機(jī)的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)，將原設(shè)備的兩級(jí)閥片結(jié)構(gòu)改為一級(jí)閥片，閥片位置盡量貼近用于噪聲測(cè)量的傳聲器，為便于系統(tǒng)分析，通過增設(shè)柱塞位置傳感器、壓力測(cè)量裝置和傳聲器等，將料腔壓力變化、柱塞運(yùn)動(dòng)狀態(tài)和噪聲信號(hào)變化時(shí)時(shí)記錄下來，試驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)見圖1。

圖1 高壓射流均質(zhì)試驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)示意圖Figure 1 Experimental system of high－pressure jet homogenization

1.2.4 顯微結(jié)構(gòu)觀察 將經(jīng)過0次、6次高壓射流破碎處理后的果膠－乙醇－水懸濁液搖勻，分別滴于載玻片上，置于光學(xué)顯微鏡下觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 單一或混合載料介質(zhì)對(duì)射流噪聲的影響

不同載料的瞬時(shí)射流噪聲和料腔壓力變化見圖2和圖3。

圖2 瞬時(shí)射流噪聲和料腔壓力變化（載料介質(zhì)：水）Figure 2 Change of jet noise and homogenizing pressure（carrier：water）

圖3 瞬時(shí)射流噪聲和料腔壓力變化（載料介質(zhì)：xA＝0.24的乙醇－水溶液）Figure 3 Change of jet noise and homogenizing pressure（carrier：xA ＝0.24ethanol－water solution）

載料介質(zhì)為水時(shí)，有果膠加入與無果膠加入的高壓射流均質(zhì)過程相比，料腔壓力變化基本相同，但壓力最大穩(wěn)定值有所上升，射流噪聲增大，噪聲聲壓最大峰值為5.33Pa，平均聲壓為1.51Pa，射流噪聲曲線上“尖點(diǎn)”增多（見圖2（b））。分析其原因在于，果膠在水中形成膠體，膠體溶液的黏度增大，液液、液固之間的相互作用加強(qiáng)。

以乙醇－水溶液作為載料介質(zhì)，無果膠加入的高壓射流均質(zhì)過程料腔壓力變化（見圖3（a））與水作為載料介質(zhì)（見圖2（a））時(shí)相似，但瞬間射流噪聲聲壓峰值相對(duì)較大，料腔壓力達(dá)到最大穩(wěn)定值時(shí)，噪聲平均聲壓為1.30Pa；有果膠加入時(shí)，料腔壓力變化發(fā)生劇烈變化，不僅壓力上升較高，而且壓力也存在鋸齒形波動(dòng)，且料腔壓力下降過程有所滯后和延長(zhǎng)，平均操作壓力可高達(dá)為60MPa，射流噪聲曲線上“尖點(diǎn)”更加突出，瞬時(shí)射流噪聲聲壓峰值急劇增大，噪聲聲壓最大峰值為26.78Pa，平均聲壓為2.74Pa（見圖3（b））。

比較圖2（a）與圖3（a）可知，與水相比，混合載料介質(zhì)乙醇－水溶液的高壓射流均質(zhì)過程瞬時(shí)射流噪聲明顯增加，分析其原因在于，二元組分乙醇－水溶液比水的飽和蒸氣壓大，高壓射流均質(zhì)過程中氣泡的生長(zhǎng)、發(fā)展、潰滅加劇了氣－液兩相的相互作用，反映在射流噪聲有所增加。

比較圖2（b）和圖3（b）可知，果膠－乙醇－水懸濁液比果膠－水溶液的射流噪聲明顯增大，聲壓最大峰值增加近400%，平均聲壓增加81%。由圖3可知，若以平均聲壓作為噪聲能量比較依據(jù)，高壓射流均質(zhì)過程的果膠－乙醇－水懸濁液產(chǎn)生的能量量級(jí)相對(duì)乙醇－水溶液最高可提高110%。上述結(jié)果皆說明果膠以固態(tài)顆粒形式存在時(shí)，固液混合物在高壓射流均質(zhì)過程中的氣－液－固相互作用增強(qiáng)，氣泡運(yùn)動(dòng)過程潰滅造成的沖擊作用以及與周圍液體、固體的相互作用反映在瞬時(shí)射流噪聲的急劇增加，以及料腔壓力的鋸齒形波動(dòng)。

分析射流噪聲能量的頻率特性，如圖4所示，以乙醇－水溶液作為載料介質(zhì)，噪聲能量相對(duì)集中在1，3，11～14kHz頻段；有果膠加入的射流噪聲增加主要體現(xiàn)在10kHz以上頻段。高頻射流噪聲能量的增加表明果膠固態(tài)顆粒的加入加劇了空泡的產(chǎn)生，增強(qiáng)了氣－液－固的相互作用，因?yàn)楣腆w顆粒“雜質(zhì)”的存在會(huì)形成復(fù)雜界面導(dǎo)致類似“尖點(diǎn)放電效應(yīng)”而加劇空泡的產(chǎn)生，這也提高了空泡潰滅在“雜質(zhì)”顆粒附近的概率，提高了空化效應(yīng)的作用效率。

2.2 顯微鏡觀察

果膠在水中溶脹形成黏度較大果膠溶液，果膠顆粒已不具備固體顆粒形態(tài)特征，破碎能量要求較低，與固體顆粒的高壓射流破碎能量要求不屬同一層次，因此不再進(jìn)行高壓射流均質(zhì)效果對(duì)比。

原果膠－乙醇－水懸濁液顯微鏡分析見圖5，大多數(shù)果膠顆粒呈無定型片狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)過6次高壓射流均質(zhì)處理，果膠顆粒尺寸明顯減小，許多果膠顆粒原有的片狀結(jié)構(gòu)被破碎成絲狀和碎塊狀結(jié)構(gòu)，見圖6。

圖4 射流噪聲頻譜分析（載料介質(zhì)：xA＝0.24的乙醇－水溶液）Figure 4 Jet noise spectrum analysis（carrier：xA ＝0.24ethanol－water solution）

圖5 原果膠－乙醇－水懸濁液顆粒顯微鏡觀察Figure 5 Light microscopic observation of unprocessed pectin－ethanol－water suspension liquid

圖6 6次處理的果膠－乙醇－水懸濁液顯微鏡觀察Figure 6 Light microscopic observation of pectinethanol－water suspension liquid which is homogenized for 6times

由圖6可知，以水和乙醇為混合液相組分、以韌性果膠顆粒為固相組分組成的固液混合物料體系，使得高壓射流均質(zhì)過程對(duì)韌性物料有明顯的破碎能力。

3 結(jié)論

（1）水與乙醇－水溶液的瞬時(shí)射流噪聲與料腔壓力變化比較說明，二元組分載料介質(zhì)增強(qiáng)了高壓射流均質(zhì)過程氣－液相互作用，氣泡潰滅造成的強(qiáng)沖擊作用部分反映在射流噪聲聲壓的增加。

（2）果膠－乙醇－水懸濁液比果膠－水溶液的射流噪聲明顯增大，聲壓最大峰值增加近400%；料腔壓力明顯升高并伴有鋸齒形波動(dòng)，反映了氣－液－固相互作用加劇，氣泡運(yùn)動(dòng)過程潰滅造成的沖擊作用明顯增強(qiáng)。以乙醇－水溶液作為載料介質(zhì)，經(jīng)過高壓射流均質(zhì)處理，果膠顆粒尺寸明顯減小，許多果膠顆粒原有的片狀結(jié)構(gòu)被破碎成絲狀和碎塊狀。

（3）氣泡運(yùn)動(dòng)過程潰滅造成的沖擊作用以及與周圍液體、固體的相互作用對(duì)韌性材料果膠顆粒有明顯的微細(xì)化效果。通過液態(tài)載體物性調(diào)整從而強(qiáng)化氣－液－固能夠提高高壓射流均質(zhì)過程的微細(xì)化作用，對(duì)韌性材料的微細(xì)化作用明顯。

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Research on high pressure jet homogenizing pectin－ethanol－water suspension liquid

WU Xue WANG Jing LIU BinFENG Tao

（College of Material and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing100048，China）

Jet noise and the size reduction of pectin particle in high pressure jet homogenization process with the different liquid carriers water orxA＝0.24ethanol－water solution were studied.Compared with pectin－water solution，average sound pressure of jet noise caused by pectin－ethanol－water suspension was proved by 81%.The experimental results based on jet noise analysis indicated that the gas－liquid－solid interaction and the impact action caused by bubble collapse during high pressure jet homogenizing process was strengthened by using mixed liquid carrier.The decrease in size of pectin particle happens，and the original flake structure of pectin particle was changed to the filament structure.

high pressure jet homogenization；pectin；ethanol－water solution；suspension liquid；jet noise

10.3969/j.issn.1003－5788.2012.02.025

北京市屬高等學(xué)校人才強(qiáng)教計(jì)劃資助項(xiàng)目（編號(hào)：PHR201107110）；北京市教委面上項(xiàng)目（編號(hào)：KM201110011008）；北京工商大學(xué)青年教師科研啟動(dòng)基金資助項(xiàng)目（編號(hào)：QNJJ2010－29）。

吳雪（1975－），女，北京工商大學(xué)講師，工學(xué)博士。E－mail：wuxue＠th.btbu.edu.cn

2011－12－10