吳 雪 王 晶 劉 斌 馮 濤

（北京工商大學材料與機械工程學院，北京 100048）

高壓射流均質果膠－乙醇－水懸濁液研究

吳 雪 王 晶 劉 斌 馮 濤

（北京工商大學材料與機械工程學院，北京 100048）

針對韌性材料果膠，研究單一載料介質（水）和混合載料介質（xA＝0.24的乙醇－水混合物）對高壓射流均質過程射流噪聲和料腔壓力以及顆粒微細化程度的影響。結果表明，果膠－乙醇－水懸濁液比果膠－水溶液的射流噪聲明顯增大，平均聲壓增加近81%，說明二元組分載料介質強化了高壓射流均質過程的氣－液相互作用，加劇了氣泡潰滅造成的沖擊作用。經過高壓射流均質處理，果膠顆粒尺寸明顯減小，顆粒原有的片狀結構被破碎成絲狀和碎塊狀。

高壓射流均質；果膠；乙醇－水溶液；懸濁液；射流噪聲

許多植物性材料和合成材料均表現(xiàn)出韌性物料的特性。但是韌性材料同時具備較高的強度和彈性，對其進行微細化加工十分困難。高壓射流均質過程中物料微細化操作壓力可達百兆帕以上，且處理后的懸浮顆粒直徑可在納米范圍，對懸濁液中懸浮物的超微粉碎作用和在細胞胞內物提取的應用十分有效［1，2］。已有研究表明在其加工過程中，劇烈的處理條件如高速剪切［3－5］、壓力梯度［6－8］、高速撞擊［9，10］等作用，可以明顯減小顆粒的結構尺寸，甚至達到納米級水平，還有可能影響物料的微觀結構［11，12］，但受限于動力系統(tǒng)的速度和形成的壓力。而文獻［13］的試驗數(shù)據(jù)表明，隨著均質壓力和通過次數(shù)的增加，高壓射流均質的破碎效力呈現(xiàn)停滯。在單純提高壓力和破碎次數(shù)無法增加高壓射流均質的微細化效果的現(xiàn)實面前，以強化氣－液－固相互作用增加氣泡潰滅的沖擊作用，進而提高高壓射流均質過程的微細化效果研究顯得十分必要。在前期的研究工作中，依據(jù)高壓射流均質過程的射流噪聲量級和頻譜分析，筆者發(fā)現(xiàn)通過在載料介質（通常為水）中添加低沸點組分（例如乙醇），射流噪聲明顯增大，特別是乙醇摩爾分數(shù)xA為0.24時，乙醇－水溶液的射流噪聲量級達到最高，表明氣－液－固相互作用以及氣泡潰滅造成的沖擊作用最強［14］。

為了嘗試載料介質變化的高壓射流均質方法對韌性材料的微細化能力，選擇果膠細粉為試驗材料，將其分散于乙醇－水溶液，利用果膠不溶于一定濃度的乙醇，但又能吸收一定量水分后部分喪失干凝膠脆性的特點，進行強化氣－液－固相互作用的高壓射流均質韌性物料試驗，探討基于混合液態(tài)載體的高壓射流均質過程對韌性材料果膠的微細化作用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

果膠：30～150μm，德國Degussa公司；

納米超高壓均質機：NCJJ－0.005/150，廊坊通用機械制造有限公司；

傳聲器：4189型，丹麥B＆K公司；

普通光學顯微鏡：XSZ－G，重慶光學儀器廠。

1.2 試驗方法

1.2.1 制備果膠溶液和果膠懸濁液

（1）果膠－水溶液制備：果膠在水中形成膠體，將6g果膠溶入蒸餾水中，用1 000mL容量瓶定容，溶液質量濃度為6g/L。

（2）果膠－乙醇－水懸濁液制備：果膠在水－乙醇溶液中形成懸濁液，將6g果膠混入xA＝0.24的乙醇－水溶液，用1 000mL容量瓶定容，懸濁液質量濃度為6g/L。

1.2.2 高壓射流均質處理 應用閥孔直徑為0.14mm的天然金剛石射流閥，設定柱塞直線速度0.032 3m/s，對果膠－水溶液、果膠－乙醇－水懸濁液進行0～6次高壓射流均質處理。

1.2.3 高壓射流均質過程射流噪聲和料腔壓力測量 前期的理論與試驗研究［14－18］表明，載料介質組分發(fā)生變化，將影響高壓射流均質過程的氣－液－固相互作用，從而射流噪聲的聲壓級與頻譜會發(fā)生變化，因此可以通過射流噪聲變化反映高壓射流均質過程中氣－液－固相互作用和氣泡潰滅的劇烈程度?？紤]到射流噪聲中的高頻部分在空氣中衰減較快，距離射流出口較遠的區(qū)域無法檢測到噪聲的高頻部分，為了獲得高壓射流均質過程中的更多噪聲信息，改變了NCJJ－0.005/150納米超高壓均質機的關鍵結構，將原設備的兩級閥片結構改為一級閥片，閥片位置盡量貼近用于噪聲測量的傳聲器，為便于系統(tǒng)分析，通過增設柱塞位置傳感器、壓力測量裝置和傳聲器等，將料腔壓力變化、柱塞運動狀態(tài)和噪聲信號變化時時記錄下來，試驗測量系統(tǒng)見圖1。

圖1 高壓射流均質試驗測量系統(tǒng)示意圖Figure 1 Experimental system of high－pressure jet homogenization

1.2.4 顯微結構觀察 將經過0次、6次高壓射流破碎處理后的果膠－乙醇－水懸濁液搖勻，分別滴于載玻片上，置于光學顯微鏡下觀察。

2 結果與討論

2.1 單一或混合載料介質對射流噪聲的影響

不同載料的瞬時射流噪聲和料腔壓力變化見圖2和圖3。

圖2 瞬時射流噪聲和料腔壓力變化（載料介質：水）Figure 2 Change of jet noise and homogenizing pressure（carrier：water）

圖3 瞬時射流噪聲和料腔壓力變化（載料介質：xA＝0.24的乙醇－水溶液）Figure 3 Change of jet noise and homogenizing pressure（carrier：xA ＝0.24ethanol－water solution）

載料介質為水時，有果膠加入與無果膠加入的高壓射流均質過程相比，料腔壓力變化基本相同，但壓力最大穩(wěn)定值有所上升，射流噪聲增大，噪聲聲壓最大峰值為5.33Pa，平均聲壓為1.51Pa，射流噪聲曲線上“尖點”增多（見圖2（b））。分析其原因在于，果膠在水中形成膠體，膠體溶液的黏度增大，液液、液固之間的相互作用加強。

以乙醇－水溶液作為載料介質，無果膠加入的高壓射流均質過程料腔壓力變化（見圖3（a））與水作為載料介質（見圖2（a））時相似，但瞬間射流噪聲聲壓峰值相對較大，料腔壓力達到最大穩(wěn)定值時，噪聲平均聲壓為1.30Pa；有果膠加入時，料腔壓力變化發(fā)生劇烈變化，不僅壓力上升較高，而且壓力也存在鋸齒形波動，且料腔壓力下降過程有所滯后和延長，平均操作壓力可高達為60MPa，射流噪聲曲線上“尖點”更加突出，瞬時射流噪聲聲壓峰值急劇增大，噪聲聲壓最大峰值為26.78Pa，平均聲壓為2.74Pa（見圖3（b））。

比較圖2（a）與圖3（a）可知，與水相比，混合載料介質乙醇－水溶液的高壓射流均質過程瞬時射流噪聲明顯增加，分析其原因在于，二元組分乙醇－水溶液比水的飽和蒸氣壓大，高壓射流均質過程中氣泡的生長、發(fā)展、潰滅加劇了氣－液兩相的相互作用，反映在射流噪聲有所增加。

比較圖2（b）和圖3（b）可知，果膠－乙醇－水懸濁液比果膠－水溶液的射流噪聲明顯增大，聲壓最大峰值增加近400%，平均聲壓增加81%。由圖3可知，若以平均聲壓作為噪聲能量比較依據(jù)，高壓射流均質過程的果膠－乙醇－水懸濁液產生的能量量級相對乙醇－水溶液最高可提高110%。上述結果皆說明果膠以固態(tài)顆粒形式存在時，固液混合物在高壓射流均質過程中的氣－液－固相互作用增強，氣泡運動過程潰滅造成的沖擊作用以及與周圍液體、固體的相互作用反映在瞬時射流噪聲的急劇增加，以及料腔壓力的鋸齒形波動。

分析射流噪聲能量的頻率特性，如圖4所示，以乙醇－水溶液作為載料介質，噪聲能量相對集中在1，3，11～14kHz頻段；有果膠加入的射流噪聲增加主要體現(xiàn)在10kHz以上頻段。高頻射流噪聲能量的增加表明果膠固態(tài)顆粒的加入加劇了空泡的產生，增強了氣－液－固的相互作用，因為固體顆?！半s質”的存在會形成復雜界面導致類似“尖點放電效應”而加劇空泡的產生，這也提高了空泡潰滅在“雜質”顆粒附近的概率，提高了空化效應的作用效率。

2.2 顯微鏡觀察

果膠在水中溶脹形成黏度較大果膠溶液，果膠顆粒已不具備固體顆粒形態(tài)特征，破碎能量要求較低，與固體顆粒的高壓射流破碎能量要求不屬同一層次，因此不再進行高壓射流均質效果對比。

原果膠－乙醇－水懸濁液顯微鏡分析見圖5，大多數(shù)果膠顆粒呈無定型片狀結構。經過6次高壓射流均質處理，果膠顆粒尺寸明顯減小，許多果膠顆粒原有的片狀結構被破碎成絲狀和碎塊狀結構，見圖6。

圖4 射流噪聲頻譜分析（載料介質：xA＝0.24的乙醇－水溶液）Figure 4 Jet noise spectrum analysis（carrier：xA ＝0.24ethanol－water solution）

圖5 原果膠－乙醇－水懸濁液顆粒顯微鏡觀察Figure 5 Light microscopic observation of unprocessed pectin－ethanol－water suspension liquid

圖6 6次處理的果膠－乙醇－水懸濁液顯微鏡觀察Figure 6 Light microscopic observation of pectinethanol－water suspension liquid which is homogenized for 6times

由圖6可知，以水和乙醇為混合液相組分、以韌性果膠顆粒為固相組分組成的固液混合物料體系，使得高壓射流均質過程對韌性物料有明顯的破碎能力。

3 結論

（1）水與乙醇－水溶液的瞬時射流噪聲與料腔壓力變化比較說明，二元組分載料介質增強了高壓射流均質過程氣－液相互作用，氣泡潰滅造成的強沖擊作用部分反映在射流噪聲聲壓的增加。

（2）果膠－乙醇－水懸濁液比果膠－水溶液的射流噪聲明顯增大，聲壓最大峰值增加近400%；料腔壓力明顯升高并伴有鋸齒形波動，反映了氣－液－固相互作用加劇，氣泡運動過程潰滅造成的沖擊作用明顯增強。以乙醇－水溶液作為載料介質，經過高壓射流均質處理，果膠顆粒尺寸明顯減小，許多果膠顆粒原有的片狀結構被破碎成絲狀和碎塊狀。

（3）氣泡運動過程潰滅造成的沖擊作用以及與周圍液體、固體的相互作用對韌性材料果膠顆粒有明顯的微細化效果。通過液態(tài)載體物性調整從而強化氣－液－固能夠提高高壓射流均質過程的微細化作用，對韌性材料的微細化作用明顯。

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Research on high pressure jet homogenizing pectin－ethanol－water suspension liquid

WU Xue WANG Jing LIU BinFENG Tao

（College of Material and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing100048，China）

Jet noise and the size reduction of pectin particle in high pressure jet homogenization process with the different liquid carriers water orxA＝0.24ethanol－water solution were studied.Compared with pectin－water solution，average sound pressure of jet noise caused by pectin－ethanol－water suspension was proved by 81%.The experimental results based on jet noise analysis indicated that the gas－liquid－solid interaction and the impact action caused by bubble collapse during high pressure jet homogenizing process was strengthened by using mixed liquid carrier.The decrease in size of pectin particle happens，and the original flake structure of pectin particle was changed to the filament structure.

high pressure jet homogenization；pectin；ethanol－water solution；suspension liquid；jet noise

10.3969/j.issn.1003－5788.2012.02.025

北京市屬高等學校人才強教計劃資助項目（編號：PHR201107110）；北京市教委面上項目（編號：KM201110011008）；北京工商大學青年教師科研啟動基金資助項目（編號：QNJJ2010－29）。

吳雪（1975－），女，北京工商大學講師，工學博士。E－mail：wuxue＠th.btbu.edu.cn

2011－12－10