鄒艷榮， 顏永何，2， 郭雋虹，2， 蔡玉蘭

(1.中國科學院 廣州地球化學研究所 有機地球化學國家重點實驗室，廣州 510640;2.中國科學院 研究生院，北京 10039)

油氣生成的熱解實驗與動力學研究進展

鄒艷榮1， 顏永何1，2， 郭雋虹1，2， 蔡玉蘭1

(1.中國科學院 廣州地球化學研究所 有機地球化學國家重點實驗室，廣州 510640;2.中國科學院 研究生院，北京 10039)

在過去幾年里，關(guān)于油氣生成進行了許多模擬實驗工作，在動力學和熱解實驗上取得了一些新進展和新的認識。結(jié)合實驗和研究，指出了應(yīng)該注意的和有待解決的科學問題。選擇開放體系還是封閉體系進行熱解應(yīng)取決于實驗?zāi)康暮脱芯磕繕恕．斍?，一級平行反?yīng)動力學模型依然是油氣生成過程研究的重要模型;具有超壓的生烴動力學模型有待于進一步研究;ICTAC動力學委員會推薦的無模型動力學方法對于超壓等因素的研究是困難的;對于包含油裂解的實驗，壓力的設(shè)置需要結(jié)合具體地質(zhì)背景確定，最高熱解溫度須謹慎確定。

石油天然氣;熱解;動力學

石油和天然氣統(tǒng)稱為油氣，是重要的燃料和化 工原料，是烴源巖在地質(zhì)溫度、壓力下，經(jīng)歷漫長的地質(zhì)歷史時期形成的。近年來，烴源巖的研究在生烴動力學模型、模擬實驗的方法等方面取得了一些重要進展，使得地質(zhì)條件下的油氣生成過程研究得以較廣泛地應(yīng)用。筆者就其最新進展、存在的問題與可能的發(fā)展方向進行討論，以期對油氣模擬實驗與動力學研究有所裨益。

1 熱解實驗

熱模擬實驗是烴源巖評價和油氣資源量計算的重要基礎(chǔ)，盡管對模擬實驗的要求和數(shù)據(jù)應(yīng)用上已經(jīng)有了很大不同。目前，定性的實驗分析越來越少，而定量的實驗研究逐漸成為重要的實驗手段，并且，定量模擬實驗主要是在開放體系和封閉體系兩種端元體系下進行的。

開放體系是指在熱解實驗過程中，不但有能量交換，而且還有物質(zhì)交換。常見的開放體系有熱重儀、Rock-Eval熱解儀等。這兩種儀器都是通過載氣將熱解產(chǎn)物攜帶出熱解室對熱解產(chǎn)物總體量的分析。熱重分析是對樣品加熱過程中質(zhì)量損失的計量。Rock-Eval熱解儀對熱解產(chǎn)物中烴類及CO和CO2分別進行檢測。韓輝等對熱重和Rock-Eval熱解的對比分析，發(fā)現(xiàn)熱失重曲線比Rock-Eval熱解生烴曲線溫度范圍寬，二者不一致，認為與早期水分蒸發(fā)和晚期礦物分解造成的失重有關(guān)［1］。事實上，還可能與早期有機質(zhì)熱解生成CO2有關(guān)。研究顯示，Rock-Eval熱解S3峰(有機CO2)與有機酸含量正相關(guān)［2］。開放體系熱解是對產(chǎn)物/損失總量的計量，產(chǎn)物的詳細分析，需要聯(lián)用技術(shù)進一步加以檢測，或者對樣品進行純化，使其熱解產(chǎn)物來源相對簡單或產(chǎn)物已知。

封閉體系是指在熱解實驗過程中，只有能量交換，沒有物質(zhì)交換的體系。在油氣熱解實驗中，MSSV(micro-scale sealed vessel)、金管－高壓釜熱解是常見的封閉體系。熱解產(chǎn)物被密封在熱解腔內(nèi)，往往經(jīng)歷二次裂解過程。近年來，封閉體系開展了大量的熱解實驗研究，特別是金管－高壓釜系統(tǒng)熱解實驗，而MSSV熱解實驗報道的不多。MSSV是將樣品密封在玻璃管中進行熱解的，儀器體積小，為桌面型儀器。最近，筆者對該儀器的進行了改進［3］。金管－高壓釜系統(tǒng)為大型儀器，最顯著的特點是，實驗是在一定壓力下進行的，可研究壓力對生烴的影響［4－5］。封閉體系熱解也存在一些問題。如對天然氣生成的動力學實驗，發(fā)現(xiàn)天然氣的產(chǎn)率非常高;高溫熱解階段乙烷、丙烷的碳同位素特別重，高于自然條件下的乙烷、丙烷的碳同位素值［4］。這些與原油的二次裂解有關(guān)。壓力抑制了原油裂解而對天然氣生成在不同溫度階段有不同表現(xiàn)［5］。這可能與熱解體系中分析對象前身物的相態(tài)有關(guān)［6］。

煤層氣的研究已經(jīng)取得很大進展［7］，近二三年來頁巖油、頁巖氣的研究在我國方興未艾。對于不同的研究對象，熱解實驗究竟采用開放體系還是封閉體系?這不但與研究的目的有關(guān)，而且與地質(zhì)條件下研究目標的前身物的賦存狀態(tài)密切相關(guān)。表1總結(jié)了研究目標與實驗體系選擇的思考，未必完全準確，僅供參考。

表1 實驗?zāi)康呐c熱解體系選擇Table 1 Experimental objects and choice of pyrolysis system

選擇熱解體系不僅與油氣的生成量有關(guān)，還涉及到測量的烴氣同位素是否具有代表性，實驗設(shè)計時當謹慎考慮。然而，開放體系的產(chǎn)物收集比較困難，要進行詳細的產(chǎn)物分析，需要采取一定的技術(shù)措施。靈巧的產(chǎn)物收集裝置，有待進一步研發(fā)。實際上，開放體系和封閉體系各具優(yōu)缺點。開放體系和封閉體系相結(jié)合的研究有可能提供更多的干酪根結(jié)構(gòu)信息［8］和生烴的過程與反應(yīng)路徑［9］。

2 生烴動力學模型

石油天然氣從烴源巖中生成是在熱力作用下的復(fù)雜化學反應(yīng)，是一個從大分子固體有機質(zhì)向小分子變化的體積增大過程。這一過程是在地質(zhì)溫壓條件下緩慢發(fā)生的化學反應(yīng)。為了模擬地質(zhì)條件下的生烴過程，必須用數(shù)學模型對化學反應(yīng)進行描述。然而，地質(zhì)條件下的化學反應(yīng)十分復(fù)雜，以至于必須對影響因素和化學反應(yīng)進行一些簡化。基于不同的考慮，簡化后的模型各不相同?！八心Ｐ投际清e誤的，但有些模型是有用的(all models are wrong，but some are useful)”［10］。模型是否有用，取決于模型簡化是否抓住了主要的影響因素。影響有機質(zhì)生烴的因素包括內(nèi)部因素和外部因素。內(nèi)部因素主要是有機質(zhì)的結(jié)構(gòu)、組成和成熟度。外部因素有時間、溫度、壓力和催化作用。

內(nèi)部因素中樣品的成熟度是實驗者可以選擇的。有機質(zhì)的結(jié)構(gòu)和組成是有機質(zhì)本身固有的，與沉積、保存條件有關(guān)。選擇樣品的成熟度取決于實驗?zāi)康模缪芯慷紊鸁N或者晚期生烴，往往選擇成熟度較高的樣品。常見的生烴過程研究，往往選擇成熟度較低的樣品，但并非成熟度越低越好。樣品成熟度Ro＜0.5%時，生物地球化學作用尚未結(jié)束，熱解產(chǎn)物及固體剩余物的性質(zhì)差別較大。這一點往往被忽略。另外，有些樣品在成熟早期生成較多的極性組分，這些組分不易從源巖中排出，與源巖經(jīng)歷同樣的熱演化過程，可能對產(chǎn)物的產(chǎn)率、同位素等有影響。是否對源巖或干酪根進行抽提是實驗設(shè)計時值得注意的。實驗顯示，煤的抽提物最大產(chǎn)烴峰大于煤的最大峰，而且向低溫區(qū)移動［11］。抽提物的熱解產(chǎn)物中脂肪烴類產(chǎn)量較多，而且脂肪烴類產(chǎn)物的釋放更集中和快速;抽提物熱解產(chǎn)生的甲烷的生成量很少，甲烷更多可能還來源于煤結(jié)構(gòu)中芳烴烷基側(cè)鏈的分解。內(nèi)部因素主要體現(xiàn)在有機質(zhì)本身，是否更接近于地質(zhì)條件，有的是受實驗者掌握和控制的。外部影響因素主要體現(xiàn)在數(shù)學模型上?？梢钥隙ǖ卣f，時間和溫度是決定有機質(zhì)生烴的主要外部因素;壓力和催化作用是次要的外部因素。在特定條件下，壓力起到不可忽略的影響。催化作用只能在熱解實驗中體現(xiàn)，也是熱解實驗?zāi)軌蚍从吵龅奈ㄒ煌獠恳蛩亍Ｒ蚨?，現(xiàn)在的動力學模型主要考慮溫度和時間。

2.1 一級反應(yīng)動力學模型

在熱分析領(lǐng)域，所用的動力學模型中，反應(yīng)速率都是溫度(T)和轉(zhuǎn)化率(x)的函數(shù)，即:

式中，k(T)為速率常數(shù)，取決于溫度(T);反應(yīng)模型f(x)是轉(zhuǎn)化率(x)的函數(shù)。方程(1)描述了單步過程的反應(yīng)速率。速率常數(shù)k(T)通常借助于Arrhenius方程進行參數(shù)化，

這里，A和E是動力學參數(shù)，分別為指前因子和活化能;R為通用氣體常數(shù)。必須注意的是，某些反應(yīng)過程并不遵循Arrhenius方程。

在油氣生成動力學研究中，一級動力學模型是最常見的動力學模型，應(yīng)用最為廣泛。一級動力學模型是假設(shè)反應(yīng)模型f(x)=x，因而有

如果實驗是以恒定的升溫速率(h)進行熱解，有

將方程(4)略加變化，帶入方程(3)有

這就是一階動力學模型的微分方程，也可以用積分方程表示:

從前述方程中可見，時間與反應(yīng)速率是線性關(guān)系;溫度與反應(yīng)速率是指數(shù)關(guān)系。一級動力學模型是單步反應(yīng)模型，在地球化學研究中，也常視其為總反應(yīng)模型(global)。

2.2 反應(yīng)機理模型與平行一級反應(yīng)模型

油氣的生成過程比較復(fù)雜，有的實驗發(fā)現(xiàn)油氣的生成經(jīng)過中間產(chǎn)物。目標產(chǎn)物與反應(yīng)機理/反應(yīng)路徑有關(guān):

式(7)實際上是順序反應(yīng)。油氣的生成動力學模型:

需要知道每一步產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率及其動力學參數(shù)，才能對油氣生成過程進行模擬計算。這一過程比較復(fù)雜，早期是將動力學參數(shù)(活化能和指前因子)均簡化為單一值，對油氣生成進行計算。盡管如此，略復(fù)雜的生烴路徑，往往包含不同來源、通過兩步及以上的生成過程，如式(9)中天然氣的生成路徑比較復(fù)雜。

方程(10)即為平行一級反應(yīng)動力學模型。通過對方程(10)的求解，可以獲得一系列的指前因子、活化能，或者優(yōu)化為單一指前因子和活化能分布。雖然并不知道那個活化能對應(yīng)哪項來源，但是來源簡單的油氣，其活化能分布相對也簡單。

盡管平行一級反應(yīng)動力學模型簡化了生烴的機理與路徑，使得動力學參數(shù)求取變得簡單，實際上，對熱解實驗的要求更高了，要求熱解實驗過程與實際的地質(zhì)過程更加接近。不然，獲得的動力學參數(shù)用于地質(zhì)條件下，模擬計算的結(jié)果可能與實際相去甚遠。這是熱解實驗和平行一級動力學模型應(yīng)用須加以注意的。過去，在封閉體系下獲得的天然氣生成、同位素動力學參數(shù)及相應(yīng)的認識，個別的可能需要重新思考。

2.3 有壓力的動力學模型

前已述及，壓力是影響烴類生成的因素，在特定條件下壓力的作用是不可忽略的。然而，有壓力影響的動力學模型很少?？紤]壓力作用的一級反應(yīng)動力學模型為

精細地研究，須對每步中間產(chǎn)物對天然氣生成的貢獻進行計算，因而，需要用開放體系熱解以得到干酪根初次熱解產(chǎn)物的量;用封閉體系熱解技術(shù)獲取初次熱解產(chǎn)物二次裂解生成天然氣的量。另外，在動力學模型上，單一的動力學參數(shù)估計已經(jīng)無法滿足精細研究的需要。這樣，反應(yīng)機理模型與一級反應(yīng)動力學模型結(jié)合，可以對石油與天然氣生成過程、機理進行更精細的研究［9］。這是精細化研究的發(fā)展方向之一。

另一個發(fā)展方向是，忽略天然氣生成的中間環(huán)節(jié)，只對天然氣生成的動力學進行研究。假定天然氣具有有限個(n)不同的來源，每項來源都遵循一級反應(yīng)動力學方程(方程1～6)，那么

其中，g(p)為壓力的函數(shù)，其他符號含義同上。值得注意的是，壓力是個籠統(tǒng)的概念，在不同的條件下有不同的含義。通常包括地層壓力(即靜巖壓力)、靜水壓力和超壓。一般認為，現(xiàn)有動力學模型中，盡管沒有明顯含有壓力項，但依然涵蓋了地層壓力和靜水壓力對生烴和有機質(zhì)演化的影響，而超壓的影響則不包括在內(nèi)。所謂的超壓是指巖層的流體壓力超過了所處深度的靜水壓力。

根據(jù)化學反應(yīng)平衡，油氣的生成是體積增大的反應(yīng)，超壓不利于向體積增大方向進行。超壓不但影響有機質(zhì)向烴類的轉(zhuǎn)化，而且還影響到有機質(zhì)本身結(jié)構(gòu)的變化和成熟過程。國內(nèi)外發(fā)育很多超壓含油氣盆地，有機質(zhì)成熟度偏低，認為有機質(zhì)的成熟度演化受到抑制。根據(jù)方程(11)的不同理解［12－13］，提出了不同的有機質(zhì)成熟度演化動力學模型，概括如下:

式中，po為超壓(MPa);活化能以 kcal/mol(4.187 kJ/mol)為單位?？梢?，presRo將超壓的影響作用在指前因子上，而T-P-Ro將超壓的影響作用在活化能上，即是壓力的函數(shù)也是溫度的函數(shù)。模擬計算結(jié)果顯示，T-P-Ro更接近于實測的鏡質(zhì)組反射率［13］。

壓力對油氣生成的影響比較復(fù)雜。不同的研究者用不同的實驗設(shè)備對不同研究目標進行的研究，得出了不同的結(jié)論。一個重要的差別在于所用壓力的性質(zhì)不同、實驗條件是否是地質(zhì)條件下存在的，因而對壓力影響的實驗結(jié)果有些混亂不清。近年來，頁巖氣研究已經(jīng)成為國內(nèi)外研究的熱點。頁巖氣的生成，因良好的封閉性相當多的原油在超壓條件下經(jīng)裂解成氣。陶偉根據(jù) T-P-Ro的思路，在30～200 MPa下n－C22裂解成氣態(tài)烴的實驗顯示，超壓每增加 1 MPa，活化能增加 0.154 9 kJ/mol［14］。有壓力的動力學模型對研究頁巖氣的生成過程是十分必要的，常規(guī)的動力學模型已無法滿足頁巖氣研究的需要。然而，至今仍缺乏包含超壓影響的生烴動力學模型。具有超壓的生烴動力學模型有待于深入研究，特別是對于頁巖氣生成過程的研究，應(yīng)該考慮超壓對烴氣形成的影響。

2.4 無模型動力學

無模型(model-free)動力學是近幾年發(fā)展起來的新概念，實際上就是等轉(zhuǎn)化率方法(isoconversional method)。等轉(zhuǎn)化率方法是將轉(zhuǎn)化程度僅視為溫度的函數(shù)。在轉(zhuǎn)化率x在0.05～0.95區(qū)間，對方程(5)取對數(shù)，有

因轉(zhuǎn)化率x為［0.05～0.95］內(nèi)的常數(shù)，方程右端第一項為常數(shù)(C)，方程(12)的較精確估計值為

對不同升溫速率(h)下，方程(13)求解并優(yōu)化，可獲得一系列依賴于轉(zhuǎn)化率(x)的動力學參數(shù)(Ax，Ex)。

無模型動力學方法是國際熱分析及量熱學聯(lián)合會(ICTAC)動力學委員會推薦的方法［15］。眾所周知，ICTAC動力學委員會的研究是針對各類動力學分析。將所有因素，包括內(nèi)部因素和外部因素，都歸結(jié)到熱解實驗之中。這在很大程度上對熱解實驗提出了更高要求。同時，也對生烴動力學研究提出了挑戰(zhàn)，無模型動力學關(guān)于壓力、催化作用等地質(zhì)因素，尚不明確，需要進一步探索。

ICTAC動力學委員會在用熱分析數(shù)據(jù)進行動力學計算時建議，在進行動力學計算的時候要遵循一定的步驟。第一步是獲得不少于三個升溫程序的實測數(shù)據(jù)。第二步是應(yīng)用等轉(zhuǎn)化率法，獲取活化能(Ex)和轉(zhuǎn)化率(x)。如果活化能(Ex)和轉(zhuǎn)化率(x)沒有很大變化，這個反應(yīng)過程完全可以用一步反應(yīng)的動力學描述。若活化能(Ex)和轉(zhuǎn)化率(x)變化很大，這個過程被描述成多步動力學反應(yīng)。第三步，驗證計算出來的動力學參數(shù)，證明這些參數(shù)可以被用于很好地再現(xiàn)得到這些參數(shù)的實驗曲線。更嚴格的驗證是測試計算的動力學參數(shù)是否可以用于預(yù)測沒有包括在動力學計算中的實驗動力學曲線［15］。

對于油氣生成動力學研究而言，還有一個不能或缺的步驟:根據(jù)實際盆地的熱史，預(yù)測地質(zhì)條件下的油氣生成過程，計算資源量，乃至預(yù)測烴源灶的演化［16］。

3 結(jié)束語

熱解實驗是生烴動力學研究的基礎(chǔ)，動力學參數(shù)是模擬地下油氣生成過程的關(guān)鍵。油氣的生成受源巖本身的內(nèi)部因素和地質(zhì)背景等外部因素的共同約束。內(nèi)部因素的影響是實驗者可以選擇的，外部因素主要體現(xiàn)在實驗過程和動力學模型上。在外部因素中，催化作用是較難定量研究的，原因在于熱解實驗都是在較高溫度下進行的，而地質(zhì)條件下溫度相對較低。有些催化劑在高溫下發(fā)揮作用，而在低溫下可能并不起作用，如鐵系催化劑大多為高溫催化劑，在實驗條件下能夠觀察到而在地質(zhì)溫度下可能并沒有發(fā)揮作用。催化作用如何體現(xiàn)在動力學模型中，或者如何進行催化熱解實驗，依然是熱解實驗和生烴動力學研究中的難題，有待于進一步探索。

無模型動力學方法將所有因素均歸結(jié)于熱解實驗之中。所獲得的參數(shù)，如何應(yīng)用到溫壓條件不斷變化的地質(zhì)條件下，仍有待于進一步考察。一級平行反應(yīng)動力學模型仍是當前油氣生成過程研究的首選。

熱解實驗選擇開放體系還是封閉體系與研究目標密切相關(guān)。在正常油氣生成過程中，輕烴和天然氣烴容易排出烴源巖，很可能并未經(jīng)歷二次裂解，更適合于用開放體系進行熱解實驗研究，但開放體系的產(chǎn)物收集比較困難，靈巧的產(chǎn)物收集裝置亟需研發(fā)。正常原油、油頁巖的生成選擇開放體系和封閉體系均是適合的，而頁巖氣的生成過程適于用封閉體系進行研究。具有超壓的生烴動力學模型有待于進一步研究，對于包含油裂解的熱解實驗，研究中壓力的設(shè)置需要結(jié)合具體地質(zhì)背景確定，最高熱解溫度須謹慎確定，得到合適的動力學參數(shù)方能用于地質(zhì)條件下。

致謝:本文由國家自然科學基金(41173054)和國家石油專項(2011ZX05008－002)聯(lián)合資助，在此一并致謝。

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Advance in the pyrolysis experiments and kinetic modeling of oil and gas generation

ZOU Yanrong1， YAN Yonghe1，2， GUO Junhong1，2， CAI Yulan1
(1.State Key Laboratory of Organic Geochemistry，Guangzhou Institute of Geochemistry，Chinese Academy of Sciences，Guangzhou 510640，China;2.Gradate University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100039，China)

The past decades have witnessed many simulating experiments carried out on the oil and gas generation and some new insight and advances in the kinetics and pyrolysis achieved.This paper is focused on an overview and consideration and the problems under investigation，based on the combination of these achievements and experiment results.The selection of Open-or closed-system for the pyrolysis simulating experiments depends on the pyrolysis goals and the research objects.At preset，the first order，parallel kinetics model remains an important one for the oil and gas generating process research.The isoconsersional method recommended by ICTAC Kinetics Committee is difficult for certain factors studies，such as overpressure and the kinetics model with overpressure effect needs in the future study.The maximum pressure set is expected according to the geological setting and the maximum temperature of pyrolysis is carefully set up for the pyrolysis including oil cracking.

oil and gas;pyrolysis;kinetics

P618.13

A

1671－0118(2012)04－0343－05

2012－05－30

國家自然科學基金資助項目(41173054);國家石油專項基金資助項目(2011ZX05008－002)

鄒艷榮(1959－)，男，黑龍江省勃利人，研究員，博士生導(dǎo)師，研究方向:油氣地球化學過程，E-mail:zouyr@gig.ac.cn。

(編輯 晁曉筠)