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        分光光度法測定硒鹽中的硒(IV)含量

        2012-12-01 05:57:52陳愛敏魏海英
        中國無機分析化學(xué) 2012年4期
        關(guān)鍵詞:苯二胺管中環(huán)己烷

        陳愛敏 魏海英

        (河北大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,河北 保定071002)

        1 前言

        硒是人體必需的微量元素之一,缺硒會導(dǎo)致克山病和大骨節(jié)病,會提高心血管和冠心病動脈硬化等疾病發(fā)病率[1]。目前市場上補硒藥品,保健品,種類繁多,價格高低不一,效果參差不齊。在我國得以普及的補硒方法是在食鹽中加入亞硒酸鈉。

        與鐵、鋅等微量元素不同,硒是有毒的,硒的有效量和毒量非常接近。在2000年制定的“中國居民膳食營養(yǎng)元素參考攝入量”中提出,18歲以上者推薦攝入量為50μg/d,可耐受最高攝入量為400μg/d。因此,不能盲目補硒,如果攝入過量會造成硒慢性中毒[2],出現(xiàn)脫發(fā)、脫甲等癥狀。食用硒鹽是人們最易接受的日常補硒的方式,所以對硒鹽中的硒含量進行控制,準(zhǔn)確分析硒含量具有重要意義。目前測定微量硒的方法很多[3-4],各有優(yōu)缺點。而實際實驗中要根據(jù)實驗要求和實驗條件綜合考慮選擇合適的測定方法。利用鄰苯二胺與硒(IV)配位能產(chǎn)生黃色配合物,采用環(huán)己烷萃取后在330nm處測定萃取液吸光度,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,進而求得硒含量,實驗對儀器要求低,試劑廉價且毒性小,在普通實驗室就可完成,易于在基層推廣。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        TU-1810紫外可見分光光度計(北京普析通用有限公司),PHS-3C型酸度計(上海偉業(yè)),分析天平(奧豪斯儀器有限公司)。

        硒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 (1.0mg/mL):準(zhǔn)確 稱取2.1905g Na2SeO3加水配成1L溶液。

        硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4μg/mL):移取1.00mL硒儲備溶液于250mL棕色容量瓶,稀釋定容。

        鄰苯二胺溶液(10g/L),乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na,50g/L)溶液,HCl溶液(6mol/L),環(huán)己烷。

        所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。

        樣品:硒強化營養(yǎng)鹽(山東肥城)、硒強化營養(yǎng)鹽(河南鄭州)、多元素營養(yǎng)鹽(山東肥城)。

        2.2 實驗方法

        按順序移取一定量硒標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入1.00mL EDTA-2Na(50g/L),1.50mL鄰苯二胺(10g/L)于25mL比色管中,加水近刻度線,用 HCl(6mol/L)調(diào)pH值到2.00后定容,混合均勻,室溫下置于暗處反應(yīng)50min。加10.00mL環(huán)己烷,振搖3min,靜置8min,轉(zhuǎn)入分液漏斗分液。同樣步驟得到試劑空白,以試劑空白作參比在波長330nm處測環(huán)己烷層吸光度。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 波長的選擇

        取5.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)于25mL比色管中,按實驗方法,以試劑空白作參比,在190~900nm范圍內(nèi)對環(huán)己烷層掃描,選擇最大吸收波長330nm作為測量波長。

        3.2 溶液的pH值選擇

        依次取5.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)于5個25mL比色管中,用 HCl(6mol/L)調(diào)pH值分別為1,2,3,4,5,其他步驟同實驗方法,結(jié)果如圖1所示。pH值在1~2時對吸光度影響不大,考慮實際操作方便,實驗選擇pH值為2。

        圖1 pH的影響Figure 1. Effect of pH on absorbance.

        3.3 鄰苯二胺用量

        鄰苯二胺(2g/L)試液在冰箱中僅可保存數(shù)天,改用鄰苯二胺(10g/L)試液在冰箱中可保存30~60 d,且反應(yīng)速度加快[5],實驗選用鄰苯二胺(10g/L)。

        依次取5.00mL 硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)于25mL比色管中,分別加入0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL鄰苯二胺(10g/L),其他步驟同實驗方法,結(jié)果見圖2。由圖2分析可知,當(dāng)鄰苯二胺(10g/L)用量1.50mL時,吸光度達到最大,再增大用量,吸光度變化不大,所以選擇鄰苯二胺(10g/L)用量為1.50mL。

        圖2 鄰苯二胺用量對吸光度影響Figure 2. Effect of the amount of o-phenylenediamine on absorbance.

        3.4 反應(yīng)時間

        依次取5.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)于7個25mL比色管中,其他步驟同實驗方法,結(jié)果如圖3。由圖3可知,反應(yīng)初期吸光度受時間影響較大,40min時吸光度基本不變。為保證反應(yīng)完全,實驗選擇50min。

        3.5 EDTA-2Na用量

        常見離子的干擾實驗證明,F(xiàn)e3+,Cu2+對實驗干擾較大,可用一定量EDTA-2Na消除干擾[6]。但EDTA-2Na的溶解度隨酸度增大而減小,反應(yīng)體系中酸度較大,加入EDTA-2Na過多會形成不溶物,影響結(jié)果。為了探究最佳用量,依次取5.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)于25.00mL比色管中,分別加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL EDTA-2Na(50g/L),其他步驟如實驗方法。結(jié)果如圖4所示,加入EDTA-2Na的體積小于1.00mL時對體系無影響,但太少又不能消除共存離子的影響,所以實驗選擇加入EDTA-2Na的體積為1.00mL。

        3.6 萃取振搖時間

        加入環(huán)己烷萃取時,分別振搖不同時間,其它步驟如實驗方法,結(jié)果如圖5,當(dāng)振搖3min時吸光度最大,再延長時間到8min時略有下降。實驗過程發(fā)現(xiàn)當(dāng)振搖過于劇烈或者時間超過10min時,出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,影響萃取效果。所以實驗選擇振搖時間為3min。

        圖3 反應(yīng)時間對吸光度的影響Figure 3. Effect of reaction time on absorbance.

        圖4 EDTA-2Na用量對吸光度影響Figure 4. Effect of EDTA-2Na content on absorbance.

        圖5 振搖時間對吸光度影響Figure 5. Effect of shaking time on absorbance.

        3.7 共存離子

        取3.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)若干份,一份直接按實驗方法進行最后測定,其余的分別加入硒的不同濃度倍數(shù)的可能產(chǎn)生干擾的離子,按實驗方法操作。結(jié)果如表1。由表1可知,Cu2+,F(xiàn)e3+對本體系有干擾,加EDTA-2Na后可消除。當(dāng)IO-3的濃度是硒的100倍時才會干擾測定。

        表1 共存離子的影響Table 1 The influence of coexisting ions

        3.8 工作曲線及檢出限

        依次取 硒 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于25mL比色管中,按實驗方法操作,以吸光度A對硒的濃度c作圖得到工作曲線,硒含量在4~20μg/mL時線性關(guān)系良好,線性方程A=0.1999c-0.0011,相關(guān)系數(shù)R=0.9995,可用于定量分析。

        取11份試劑空白測定,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0020,由公式計算得檢出限為0.03μg/mL。

        4 樣品測定

        目前,我國硒鹽中的硒是以NaSeO3的形式加入,不需要消化。樣品1為山東產(chǎn)硒強化營養(yǎng)鹽,樣品2為河南產(chǎn)硒強化營養(yǎng)鹽,樣品3為山東產(chǎn)多元素強化營養(yǎng)鹽,3種硒鹽均稱取5份,每份質(zhì)量均為2.0000g,分別置于25mL比色管中,按實驗方法操作,測定硒含量,結(jié)果如表2所示,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%~1.6%。

        表2 硒鹽中硒含量Table 2 Selenium contents in salt(n=5) /(μg·g-1)

        5 回收率實驗

        向每份樣品中加入2.00mL硒標(biāo)準(zhǔn)溶液(4μg/mL)進行加標(biāo)回收實驗,回收率在99.7%~102.8%,結(jié)果如表3所示。

        表3 回收率實驗Table 3 The recovery tests(n=5) /μg

        6 穩(wěn)定性實驗

        取樣品和加標(biāo)后樣品各一份,均在不同時間段測其吸光度,在30h內(nèi)吸光度幾乎沒有變化,說明穩(wěn)定性良好。

        7 結(jié)論

        探究了配位劑用量、體系酸度、反應(yīng)時間、干擾離子等對實驗的影響,得到最優(yōu)化測定條件為反應(yīng)pH=2,1.50mL鄰苯二胺(10g/L),1mL EDTA-2Na(50g/L),反應(yīng)時間50min,萃取振搖時間3min。

        用毒性較低的環(huán)己烷代替?zhèn)鹘y(tǒng)方法中毒性較高的甲苯作萃取劑,在優(yōu)化實驗條件測定了硒鹽中硒的含量,結(jié)果顯示,準(zhǔn)確度高,穩(wěn)定性好,操作簡單,對設(shè)備要求低,藥品價格低廉,在一般實驗室就能完成。

        [1]張萬明,曹江峪,李文東,等.微波消解-紫外分光光度法測定彝藥中微量元素硒[J].中國無機分析化學(xué),2011,1(3):62-65.

        [2]Reid M E,Stratton M S,Lillico A J,et al.A report of high-dose selenium supplementation:response and toxicities[J].Joumal of Trace Elements in Medicine and Biology,2004,18(1):69-74.

        [3]張維宇,張土秀,倪天增.程序控溫石墨消解-原子熒光光譜法測定土壤中的硒[J].中國無機分析化學(xué),2011,1(4):36-39.

        [4]陳殿耿,袁玉霞,王皓瑩.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)測定特硬鉛合金中硒和碲[J].中國無機分析化學(xué),2012,2(2):38-40.

        [5]劉慶堂,李銳增,李堅.紫外分光光度法測定龍膽中微量元素硒[J].廣東藥學(xué),2001,11(6):30-32.

        [6]周躍花,楊菊香,張娜.紫外分光光度法測定紫陽富硒茶中的硒[J].西北農(nóng)業(yè)學(xué)報,2009,18(4):229-232.

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