馬麗君

（中條山有色金屬集團有限公司 計 量檢驗部，山西 垣 曲043700）

1 前言

碲主要從銅電解陽極泥、硒碲混合物等冶煉中間產(chǎn)品中提取，在提取硒碲混合物中碲的過程中，需要測定碲的含量，有采用極譜法［1－2］、容量法［3－4］、分光光度法［5－6］、氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法［7］、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法［8］等方法測定的，但有的方法手續(xù)繁瑣，有的方法成本太高，不能滿足大量生產(chǎn)樣品分析的要求。利用火焰原子吸收光譜法研究了碲的測定條件，并應(yīng)用于硒碲混合物中碲的測定。

2 實驗部分

2.1 儀器

S4型原子吸收光譜儀（美國熱電公司），碲空心陰極燈。

2.2 試劑

碲標準儲備溶液（1.00mg／mL）：稱取0.1000g金屬碲（99.99%）于燒杯中，加入20mL鹽酸和數(shù)滴硝酸，低溫溶解完全，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻。

碲標 準 工 作 溶 液 （100μg／mL）：準 確 移 取10.0mL碲標準儲備溶液于100mL容量瓶中，用5%的硝酸溶液定容、搖勻。

硝酸、鹽酸、王水、酒石酸溶液（300g／L）均為分析純。

2.3 實驗方法

準確移取碲標準工作溶液0.0，1.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL加入到已裝有3.0mL王水和1.0mL酒石酸溶液（300g／L）的100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，在原子吸收光譜儀上測量其吸光度值。儀器最佳工作條件見表1。

表1 儀器工作條件Table 1 Working conditions of the instrument

3 結(jié)果與討論

3.1 測定介質(zhì)的影響

按實驗方法在3.0%的硝酸、鹽酸、王水、磷酸、高氯酸、酒石酸酸性溶液介質(zhì)中進行實驗，結(jié)果表明在鹽酸－酒石酸、硝酸－酒石酸、王水－酒石酸中測定結(jié)果良好，實驗選用王水－酒石酸為測定介質(zhì)。

3.2 溶液酸度的影響

按實驗方法分別在裝有1.0mL碲標準工作溶液、1.0mL酒石酸（300g／L）的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL王水，進行實驗，結(jié)果表明在1.0～10.0mL王水中測定結(jié)果均較穩(wěn)定，實驗選用3.0mL王水溶液。

按實驗方法分別在裝有1.0mL碲標準工作溶液、3.0mL王水的100mL容量瓶中加入1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0mL酒石酸溶液（300g／L）進行實驗，結(jié)果表明在1.0～10.0mL酒石酸溶液（300g／L）中測定結(jié)果均較穩(wěn)定，實驗選用1.0mL酒石酸溶液（300g／L）。

綜上述實驗選用在100mL容量瓶中加入3.0mL王水－1.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶液為測定介質(zhì)。

3.3 共存離子的影響

溶液中 Cu，Pb，Zn，Co，Ni，Cr，V，Mn，F(xiàn)e，Ca，Mg的濃度達2.00μg／mL不影響測定。

3.4 工作曲線和檢出限

按照實驗方法進行測定，碲濃度在1～20μg／mL時與吸光度值呈良好的線性關(guān)系，其工作曲線為A＝0.0229C＋0.0009，相關(guān)系數(shù)為0.9998，按實驗方法對空白溶液平行測定12次，以3倍標準偏差計算方法檢出限，檢出限為0.08μg／mL。

3.5 溶解樣品酒石酸加入量的影響

稱取樣品0.2000g，分別加入2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0mL酒石酸溶液（300g／L，微熱），溶解2min，加入10mL硝酸，溶解2min，加入5mL鹽酸，試樣完全溶解，蒸至小體積后，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，準確移取10.0mL該溶液于另一100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，按實驗方法進行測定，結(jié)果表明加入6.0～12.0mL酒石酸溶液（300g／L）溶解樣品時，測定結(jié)果與重鉻酸鉀法結(jié)果一致，實驗選擇加入10.0mL酒石酸（300g／L，微熱）。結(jié)果見表2。

表2 樣品測定結(jié)果Table 2 Determination results of the samples ／%

4 樣品分析

稱取硒碲混合物0.2000g于200mL燒杯中，用水潤濕，加入10.0mL酒石酸（300g／L，微熱），溶解2min，加入10.0mL硝酸，溶解2min，加入5.0mL鹽酸，試樣完全溶解，蒸至小體積后（約1～2mL）取下冷卻，高含量的樣品需適量稀釋，加入3.0mL王水，少量水沖洗并微沸，取下冷卻后，用水定容至刻度，搖勻，在原子吸收光譜儀上測量吸光值。

4.1 準確度與回收率實驗

樣品用酸消解后定容至100mL容量瓶中，加入相當量的碲標準，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，準確移取10.0mL該溶液于另一100mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度并搖勻，按實驗最佳條件進行測定，回收率為98.1%～101.5%，有較好的準確度。結(jié)果見表3。

表3 樣品測定結(jié)果Table 3 Determination results of the samples μg／mL

4.2 精密度實驗

對同一試樣重復(fù)測定7次，計算方法精密度，相對標準偏差為0.9%～1.3%，方法的精密度良好。結(jié)果見表4。

表4 精密度試驗結(jié)果Table 4 The results of precision tests／%

5 結(jié)語

用原子吸收光譜法對于硒碲混合物中碲的含量進行分析，方法操作簡便、結(jié)果準確，精密度好，完全可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的化學(xué)檢測方法對硒碲混合物中碲進行日常的分析。

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