湛利華，李炎光，黃明輝

(中南大學(xué) 機電工程學(xué)院，高性能復(fù)雜制造重點實驗室，湖南 長沙，410083)

2124合金是一種高純、高強和高韌鋁合金，主要用于航空航天器結(jié)構(gòu)件的制造，如 F-22、F-35、A6和A8等軍用飛機以及波音737、空客A320等民用飛機的主體結(jié)構(gòu)件[1?3]。盡管高性能鋁合金在航空航天事業(yè)方面具有廣闊的應(yīng)用前景，但是采用傳統(tǒng)的成形工藝制造的整體壁板卻存在一些局限性，如裝配工藝差、零件質(zhì)量大等，因此，開發(fā)一種新的成形工藝是提高高性能鋁合金在飛機部件應(yīng)用的一個重要途徑。蠕變時效成形技術(shù)是為了滿足大型機翼整體壁板成形需求而發(fā)展起來的一項技術(shù)，該技術(shù)是將機械成形和熱處理相結(jié)合，利用材料的蠕變與應(yīng)力松弛特性，使待成形構(gòu)件的彈性預(yù)應(yīng)變經(jīng)過一定時間部分地轉(zhuǎn)化為塑性應(yīng)變，從而實現(xiàn)零件成形的一種成形技術(shù)[4?8]。蠕變時效成形技術(shù)不同于其他成形技術(shù)，該技術(shù)的突出特點是在成形過程中加載的應(yīng)力小于材料的屈服強度，而且成形和時效同時進行，能盡可能地減少成形條件引起的構(gòu)件性能損失。時效過程中的析出相(如析出相的種類、數(shù)量、大小、分布、形貌等)對合金的成形性能有較大的影響，對微觀結(jié)構(gòu)的研究是材料類基礎(chǔ)研究的熱點之一。Skrotzki等[9]通過對 Al-Cu-Mg-Ag和Al-Cu合金進行拉應(yīng)力時效時發(fā)現(xiàn)：當(dāng)施加的應(yīng)力達到某個臨界值時才產(chǎn)生應(yīng)力位向效應(yīng)。Hargarter等[10]通過對Al-Cu-Mg-Ag和Al-Cu合金的拉應(yīng)力時效時發(fā)現(xiàn)：析出相?和θ′ 一樣均有應(yīng)力位向效應(yīng)；此外，由于位向效應(yīng)的存在，合金的強度還表現(xiàn)出各向異性。Zhu等[11?12]通過對Al-xCu合金在一定應(yīng)力時效后的微觀組織研究發(fā)現(xiàn)：壓應(yīng)力時效時θ″/θ′相垂直排列，拉應(yīng)力時效時θ″/θ′相平行排列，認(rèn)為應(yīng)力位向效應(yīng)與外加應(yīng)力、溫度、合金成分和時效時間有關(guān)。以上研究工作主要是針對簡單鋁合金體系，集中于應(yīng)力位向觀察以及應(yīng)力位向?qū)Σ牧闲阅艿挠绊懀鴮?yīng)力如何影響合金時效強化相析出過程的研究較少。本研究通過對蠕變時效后合金力學(xué)性能，以及第二相析出行為的TEM電鏡觀察，分析研究200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效對2124合金組織與性能的影響。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料與固溶處理

實驗所用 2124合金為某公司提供的熱軋超厚板材，合金的化學(xué)成分見表1。沿軋制方向按GB/T 2039—1997(金屬拉伸蠕變及持久實驗方法)線切割出標(biāo)準(zhǔn)蠕變試樣，試樣尺寸如圖1所示。合金固溶處理溫度為(490±3)℃，保溫50 min后立即室溫水淬火，淬火轉(zhuǎn)移時間少于35 s，固溶處理在電阻加熱爐中進行，用電位差計控制爐溫。固溶處理后立即進行時效實驗，以防止在室溫條件下發(fā)生自然時效。

表1 2124鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of 2124 alloy %

1.2 實驗設(shè)備與實驗方法

本實驗分為2組：第1組為無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效；第2組為200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效。時效實驗均在RWS100電子式蠕變松弛試驗機上進行，整個時效實驗是在恒溫恒載條件下進行的，實驗溫度為185 ℃，時效時間不超過15 h。

試樣安裝方法：將試樣放在蠕變機爐膛(爐溫可以通過控溫裝置自由調(diào)節(jié))內(nèi)，試樣一端固定，另一端與杠桿相連。實驗裝置還設(shè)有變形測量機構(gòu)，采用固定在試件上的引伸計以及差動變壓器測量試樣的位移。在試樣標(biāo)距的上、中、下綁熱電偶，應(yīng)使熱電偶結(jié)點緊貼在試樣表面上，靠近結(jié)點處用石棉繩包裹。

實驗開始后，初始升溫速率較快，接近實驗溫度前減慢，以保證溫度波動范圍較小，到達實驗溫度后，保溫15 min左右，然后平穩(wěn)加載，加載速率為100 N/s。整個實驗過程由計算機控制。實驗結(jié)束后，保存實驗數(shù)據(jù)，取下試樣，水平放置，空冷至室溫。

圖1 蠕變試樣Fig.1 Specimen Geometry

1.3 力學(xué)性能測試和微觀組織觀察

在HXD?1000TM/LCD數(shù)字式顯維光學(xué)硬度計上測定試樣時效后的顯微硬度，載荷為2.94 N，保載時間15 s，每個數(shù)據(jù)點采用測試5個位置的硬度取平均值，每次測量前都去除樣品表面的氧化膜。試樣時效后的拉伸試驗在DDL100電子萬能試驗機上進行，拉伸速度2 mm/min。

試樣時效后的透射樣品制備：先用機械方法減薄至80 μm后，在MITⅡ型雙噴電解儀上雙噴減薄，雙噴液為 30%硝酸，70%甲醇(體積分?jǐn)?shù))，采用液氮冷卻，雙噴溫度為?35～?30 ℃，電壓為18 V，試樣穿孔后用酒精清洗2～3 min。TEM分析在TecnaiG220型透射電鏡上觀察。

2 實驗結(jié)果

2.1 時效硬化曲線

圖2所示為2124鋁合金在185 ℃，0 MPa和200 MPa應(yīng)力作用下時效后的硬度曲線。從圖2可以看出：時效初期，由于GP區(qū)的形成，合金的硬度增加較快(GP區(qū)的強化作用)；隨著時效時間的延長，GP區(qū)逐漸向 S′

相轉(zhuǎn)化，合金的硬度增加緩慢，硬度曲線趨于平緩，直至達到峰值時效。

從圖2可以看出：與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效條件相比，200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效不僅提高了合金的硬度，而且縮短了合金達到峰值時效的時間；無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效的硬度較低，峰值維氏硬度為162.5，200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效峰值維氏硬度為170.1；無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效的峰值時間為12 h，200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效的峰值時間為8 h。

圖2 185 ℃時2124合金的時效硬化曲線Fig.2 Age hardening Curves of 2124 alloy at 185 ℃

2.2 室溫拉伸力學(xué)性能

經(jīng)490 ℃/ 50 min固溶、室溫水淬火后，分別在0 MPa和200 MPa應(yīng)力作用下，于185 ℃時效不同時間的室溫拉伸力學(xué)性能如表2所示。

從表2可以看出：與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效相比，200 MPa應(yīng)力作用下蠕變時效后板材的抗拉強度和屈服強度提高，伸長率降低；無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效強度較低，峰值抗拉強度σb和峰值屈服強度σ0.2分別為411.6 MPa和270.8 MPa；200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效強度較高，峰值抗拉強度σb和峰值屈服強度σ0.2分別為441.1 MPa和321.0 MPa。對比2種不同應(yīng)力作用下的力學(xué)性能結(jié)果還可以看出：與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效相比，200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效縮短了合金達到峰值時效的時間。無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效，合金達到峰值強度的時間為12 h；200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效，合金達到峰值強度的時間為8 h，比無應(yīng)力作用下達到峰值強度的時間縮短了4 h。

表2 2124鋁合金185 ℃蠕變時效后的室溫拉伸力學(xué)性能Table 2 Room temperature mechanical properties of 2124 aluminum alloy by creep ageing at 185 ℃

2.3 透射電鏡觀察

圖3所示為2124合金在185 ℃，0 MPa和200 MPa應(yīng)力作用下時效后晶內(nèi)和晶界處的 TEM 像。由圖3(a)，(d)，(c)和(f)可以看出：與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效相比，200 MPa應(yīng)力作用下蠕變時效12 h后，晶內(nèi)析出相 S′(Al2CuMg)[13?17]相的數(shù)量減少，而且析出相較粗大；晶界變窄，晶界沉淀相均呈不連續(xù)狀分布，且晶界處析出相較粗大；從圖3(b)，(c)，(e)和(f)可以看出：黑色粗大的棒狀彌散物是含錳相(Al20Cu2Mn3)[18?19]，在含錳相周圍還有 S′相粒子。

對比0 MPa與200 MPa應(yīng)力作用下的峰值時效，從圖3((a),(d),(b),(e))可以看出：200 MPa應(yīng)力作用下蠕變時效后晶內(nèi)析出相的分布不均勻，即：有些部位S′相密度較大；有些部位 S′相密度較小，分布相對稀疏；晶界上的沉淀相數(shù)量明顯增多；隨時效時間的延長，200 MPa應(yīng)力作用下蠕變時效后晶內(nèi)、晶界析出相均較粗大：此時部分S′相已經(jīng)轉(zhuǎn)化成粗大的S相(由于200 MPa應(yīng)力作用下時效12 h，合金處于過時效階段)，而且晶界變窄，晶界上的沉淀相數(shù)量變少。

3 分析與討論

2124合金的Cu和Mg質(zhì)量比約為3.2，屬于低Cu和Mg質(zhì)量比合金，對于此類Al-Cu-Mg系合金，S相的脫溶序列如下[20?21]：SSS(過飽和固溶體)→GPB→S″/GPB2→ S′→S(Al2CuMg)。時效初期，GP區(qū)內(nèi)的原子排列是紊亂的，隨時效時間的延長，又變成有序的GP區(qū)叫S″相，它仍與母相共格，在母相的(100)方向生長，形成圓柱體；最后，S″區(qū)的原子又重新排列，形成過渡相S′，它屬于斜方晶系，與母相半共格；S′相長大到與母相完全不共格，形成穩(wěn)定的S(Al2CuMg)相[22]。

圖3 2124鋁合金185 ℃，0 MPa和200 MPa應(yīng)力時效后的TEM照片F(xiàn)ig.3 TEM images of 2124 aluminum alloy stress-aged at 185 ℃ under 0 and 200 MPa

從圖2可以看出：蠕變時效提高了合金的時效硬化。在2種時效制度下，合金均表現(xiàn)出典型的3個時效階段：欠時效階段、峰值時效階段和過時效階段。200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效，欠時效階段持續(xù)時間相對較短，硬化速率較快，8 h就達到了峰值時效，這表明在時效初期，由于應(yīng)力很快達到目標(biāo)值，短時間內(nèi)使α-Al基體中引入大量的位錯，促進了合金中GP區(qū)的快速析出，從而增大了時效初期合金的硬化作用；隨時效時間的延長，應(yīng)力促使GP區(qū)較快的轉(zhuǎn)化為有序的S′相，S′相的快速析出使合金達到峰值時效，即時效第二階段，該階段主要是S′相強化。200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效，由于應(yīng)力的作用使合金內(nèi)位錯的密度提高，為第二相的不均勻形核提供形核位置；同時，位錯作為快速擴散通道，有助于溶質(zhì)原子向不均勻形核質(zhì)點偏聚，從而促進不均勻形核質(zhì)點長大，因此，第二相S′相析出數(shù)量增加，合金強度提高。在過時效階段，由于α-Al基體中大部分溶質(zhì)原子(如Cu、Mg等)都已析出而形成了沉淀物S相，粗大的S相的體積分?jǐn)?shù)較大，從而降低了合金的硬度。

隨蠕變時效時間的延長，合金內(nèi)S′相的數(shù)量逐漸增多，S′相相界面的位錯增多，對位錯增殖起著重要作用[23?24]。時效過程中，由于大量位錯的運動，從而造成位錯纏結(jié)在一塊，部分限制了位錯的運動；位錯密集處形核較多，故析出相的數(shù)量較多，并容易長大粗化；在位錯稀疏之處，形核較少，故析出相的數(shù)量較少，從而造成合金內(nèi)部析出相的分布不均勻，如圖3(b)和(c)所示。雖然不均勻分布的 S′相提高了合金的強度，但是降低了合金的塑性，如表2所示。通過2種不同應(yīng)力作用下時效后合金的力學(xué)性能比較，發(fā)現(xiàn)200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效能夠提高合金的強度，卻降低了塑性；此外，位錯的存在有利于晶界附近的溶質(zhì)原子向晶界聚集，促進晶界處不均勻形核質(zhì)點的長大。因此，峰值時效狀態(tài)下，200 MPa應(yīng)力作用下時效試樣的晶界析出相較0 MPa時效試樣的晶界析出相的數(shù)量更多，如圖3(d)和(e)所示。

4 結(jié)論

(1)與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效相比，蠕變時效后合金第二相S′相的析出不均勻。與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效相比，在蠕變時效過程中，由于應(yīng)力的作用，位錯增殖較快，位錯密度大。由于大量位錯的運動，從而造成位錯纏結(jié)，部分限制了位錯的運動，從而使合金發(fā)生加工硬化，材料不易變形，合金的硬度和強度提高，塑性降低。

(2)經(jīng)185 ℃時效15 h后，與無應(yīng)力作用下的常規(guī)時效相比，200 MPa應(yīng)力作用下的蠕變時效使2124鋁合金的力學(xué)性能得到改善。在0 MPa應(yīng)力作用下，合金峰時效狀態(tài)下的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為411.6 MPa，270.8 MPa，20.20%；在200 MPa應(yīng)力作用下，合金峰值時效狀態(tài)下的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為441.1 MPa，321.0 MPa和16.24%，后者的抗拉強度和屈服強度比前者的高，但塑性低。

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