高娟++耿鐵成++徐淑芳++馬娟

摘 要：利用氣相色譜分析方法，采用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）和DB-1（60m×0.32mm×0.50μm）毛細(xì)管柱，規(guī)定氣相色譜儀（Aglilent 7820A）的柱箱溫度、檢測(cè)器溫度、進(jìn)樣口溫度、載氣流量、分流比等條件，以此方法來(lái)檢測(cè)醋酸乙烯在儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中所添加的阻聚劑——對(duì)苯醌的含量，該方法操作簡(jiǎn)單，能夠準(zhǔn)確迅速的測(cè)定醋酸乙烯中所添加的對(duì)苯醌的含量，對(duì)醋酸乙烯中對(duì)苯醌的添加量提供分析依據(jù)。

關(guān)鍵詞：對(duì)苯醌 醋酸乙烯 氣相色譜儀 FID檢測(cè)器

中圖分類(lèi)號(hào)：O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）12（c）-0039-02

醋酸乙烯是聚乙烯醇生產(chǎn)過(guò)程中的一個(gè)重要產(chǎn)品，也是聚乙烯醇生產(chǎn)的重要化工原料，但醋酸乙烯容易發(fā)生自聚反應(yīng)，故在其儲(chǔ)存、運(yùn)輸過(guò)程中需添加阻聚劑，常用的阻聚劑有對(duì)苯二酚、對(duì)苯醌、叔丁基對(duì)苯二酚等?，F(xiàn)就氣相色譜法測(cè)定醋酸乙烯中對(duì)苯醌的分析方法進(jìn)行研討。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

Aglilent 7820A氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器/色譜柱：DB-1 60m×0.32mm×0.50μm進(jìn)樣針：10μL。

1.2 試劑

對(duì)苯醌：色譜純。

醋酸乙烯：優(yōu)級(jí)純（未添加對(duì)苯醌）。

1.3 溶液配制

1%對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1g對(duì)苯醌（色譜純），溶于99g醋酸乙烯（優(yōu)級(jí)純）中。

取一定量的1%對(duì)苯醌標(biāo)準(zhǔn)溶液，將其分別配制成2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg標(biāo)準(zhǔn)溶液

2 分析方法

2.1 氣相色譜儀條件設(shè)置

柱箱溫度：50℃保持3min，以20℃/min，升至220℃。

進(jìn)樣口溫度：250℃。

檢測(cè)器溫度：300℃。

氮?dú)饬髁浚?5mL/min。

氫氣流量：30mL/min。

空氣流量：400mL/min。

進(jìn)樣方式：分流，分流比：2：1。

進(jìn)樣量：1uL。

2.2 樣品定性

分別取1uL醋酸乙烯（未添加對(duì)苯醌）和添加了對(duì)苯醌的標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg）單獨(dú)進(jìn)行分析，確定對(duì)苯醌的保留時(shí)間，其譜圖見(jiàn)圖1。

2.3 樣品定量

取醋酸乙烯溶液和2.67mg/kg，6.15mg/kg，10.70mg/kg，14.22mg/kg，19.36mg/kg，24.21mg/kg對(duì)苯醌的醋酸乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液1uL，分別進(jìn)樣，外標(biāo)法定量，以峰面積對(duì)對(duì)苯醌的濃度（mg/kg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，被測(cè)樣品以外標(biāo)法定量標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。

3 結(jié)語(yǔ)

DB-1是非極性毛細(xì)管柱，對(duì)苯醌的醋酸乙烯溶液中對(duì)苯醌能夠很好的分離，并且受其它雜質(zhì)的干擾極小，且沒(méi)有拖尾現(xiàn)象。該方法適用于醋酸乙烯中微量對(duì)苯醌的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1] 張建斌，宋偉，魏雄輝.對(duì)苯二酚合成過(guò)程中酚醌物質(zhì)的色譜分析[J].精細(xì)石油化工，2008（5）：72-75.

[2] 額日和木，王旭，張煜琳.高效液相色譜測(cè)定苯、苯酚、對(duì)苯醌、苯二酚和苯三酚[J].分析儀器，2014（3）：34-39.endprint