賴吉儉 何雄生 刁立朋 張遠華
白術飲片為菊科植物白術(Atractylodes macrocephala Koidz)的干燥根莖的加工品,具有補脾益氣、燥濕利水、止汗安胎的功效,中醫(yī)臨床應用非常普遍,結(jié)合當前不少醫(yī)院引用密閉煎藥機取代傳統(tǒng)砂鍋煎煮中藥的現(xiàn)狀,因此,有必要了解密閉煎藥機煎煮中藥的效果是否達到臨床辨證施藥的要求[1,3]。有報導[4]白術的主要活性成分揮發(fā)油(白術內(nèi)酯III)含量極低,且易在高溫下破壞,白術煎煮方法是否得當,會影響白術有效成分的含量,繼而影響臨床辨證施藥的效果?;诎仔g揮發(fā)油的特殊性,本文選用白術作為試驗對象,利用薄層色譜法比較兩種不同方法煎煮白術有效成分的效果,旨在驗證密閉煎藥機與傳統(tǒng)砂鍋煎煮中藥白術湯劑的質(zhì)量,探索密閉煎藥機高溫及加水量是否影響整體湯劑質(zhì)量的因素,為中藥湯劑制備工藝的改革提供參考。
為避免市售產(chǎn)品因熏蒸硫磺影響試驗因素,試驗白術原料自購韶關醫(yī)藥公司,并經(jīng)韶關市藥品檢驗所鑒定為正品后由我院中藥加工場依據(jù)中藥炮制規(guī)范嚴格加工。將加工合格的白術飲片稱取3份,2份各250 g密封備用,1份稱取100 g粉碎過1、2號篩混勻后密封備用。薄層板用硅膠G(青島海洋化工廠)、乙醚、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、香草醛、均為分析純(上?;瘜W試劑公司)
2.1 薄層板的制備 稱取硅膠G25 g,加入75 ml水調(diào)勻后倒入涂布板中制板,晾干,110℃活化30 min,放置干燥器中備用。
2.2 對照品樣品的制備 稱取白術粉末5 g,加入乙醚40 ml,置55℃ ~65℃水浴中回流60 min,過濾,濾液揮干,殘渣加2 ml乙酸乙酯溶解,制得白術對照品樣品。
2.3 試驗品樣品的制備
2.3.1 密閉煎藥機煎煮白術樣品的制備 取一份備用白術飲片250 g(密閉煎藥機容量過大),加水750 ml(過藥面2~3 cm標定),浸泡30 min后置密閉煎藥機(北京東華源13/3系列)加熱10 min,當溫度達到 100℃、壓力0.1 mpa后繼續(xù)保持15 min后斷開電源,待溫度及壓力降至安全條件下放出藥液,量取藥液得700 ml白術提取液。提取液過濾后濃縮至每毫升相當于原藥材1 g,加乙醇調(diào)節(jié)至濃縮液含醇量藥48% ~50%左右,靜置,過濾,濾液加乙醚(萃取兩次),取乙醚液10 ml揮干,殘渣加乙酸乙酯1 ml使之溶解,得試驗樣品A。
2.3.2 傳統(tǒng)砂鍋樣品的制備 取另一份備用白術飲片250 g同樣加水750 ml,浸泡30 min,至直火爐中武火加熱5 min,沸后改用文火加熱25 min,得煎煮液200 ml,加水250 ml復煎15 min,得煎液100 ml。過濾,合并煎液,濃縮至每 ml相當于原藥材1 g,加乙醇調(diào)節(jié)至含醇量約50%,靜置,過濾,濾液加乙醚(50,40 ml)萃取兩次,取乙醚10 ml揮干,殘渣加乙酸乙酯溶解,得試驗品B。
2.4 實驗結(jié)果
2.4.1 兩種煎煮液外表效果對比,見表1。
表1
圖1 色譜對照圖
2.4.2 薄層色譜法實驗[5]分別吸取對照品、試驗品A、B溶液各1ul,用微升定量注射器點于硅膠板距低線2 cm、間隔距離約2.5 cm的同一線上,以石油醚(60℃ ~90℃)-乙酸乙酯(50∶1)為展開劑,預飽和20 min后上行展開10 cm,取出晾干。噴以10%香草醛硫酸溶液,熱風吹至斑點顯色清晰,結(jié)果見圖1。
白術主要成分為揮發(fā)油,而白術的揮發(fā)油僅含約1.4%左右,在傳統(tǒng)的煎煮工藝理論中,為最大限度的保留具有生理活性的揮發(fā)油成分常常要求此類藥物后下,查閱中藥相關文獻,少見有白術后下的用藥指導,傳統(tǒng)砂鍋煎煮白術,無疑會使含量極少的揮發(fā)油損失殆盡。密閉煎藥機由于整個煎煮過程都在密封狀態(tài)下進行,能夠最大限度的減少揮發(fā)性成分的走失,實驗結(jié)果符合設計要求。
相對對照品的提取工藝,無論是密閉煎藥機還是傳統(tǒng)砂鍋,水煮法煎煮白術,其所得的主要成分都不是很理想。白術的現(xiàn)代藥理研究[6]認為,白術主要有效成分在揮發(fā)油,古人可能也早以意識到“此種物質(zhì)”,因此利用麥麩炒制白術而補脾,目的是盡可能地使麥麩吸收白術揮發(fā)油而減少白術揮發(fā)油在煎煮過程中損失,與現(xiàn)代藥理對白術揮發(fā)油的藥理研究相吻合。有人認為麥麩炒制白術的目的是去除揮發(fā)油,到底何家之說為正,需要做成分與藥理的進一步研究。
[1]金仁達.中藥煎藥機對中藥有效成分溶出的研究.基層中藥雜志,1999,13(2):41.
[2]梁衛(wèi)青,鄭軍獻,浦錦寶,等.煎藥機煎藥與傳統(tǒng)方法煎藥煎出率的比較.浙江中醫(yī)雜志,2005,9:404.
[3]劉林娜.常壓與高壓煎藥機制備湯劑的質(zhì)量對比研究.中國中醫(yī)藥信息雜志,2004,11(9):800.
[4]李偉.白術的有效物質(zhì)及質(zhì)量研究.《南京中醫(yī)藥大學》2001年博士論文.
[5]國家藥典委員會.中國藥典,Ⅰ部.北京:化學.工業(yè)出版社,2005:68.
[6]董海燕,董亞琳,賀浪沖,等.白術抗炎活性成分的研究.中國藥學雜志,2007,42(14):1055.