楊玲玲,陳文燕,陳櫻,黃曉嬌,黃玉珊,林燕如
(韓山師范學(xué)院化學(xué)系,廣東潮州 521041)
菜用黃麻(Corchorus olitorius L.),又叫麻葉,為鍛樹科(Tiliaceae)黃麻屬(Corchorus)一年生草本植物,包括長果種和圓果種等,主食嫩莖和幼葉,嫩莖質(zhì)地爽脆,幼葉軟滑清香,風(fēng)味獨特,口感極佳.長果種黃麻起源于非洲,在以埃及為中心的中東地區(qū)有5 000年以上的栽培歷史,是該地區(qū)古代菜藥兼用的貴重蔬菜品種,在埃及有“帝王菜”之稱.我國的廣東潮汕和福建閩中南地區(qū)有栽培和采摘長果種、圓果種黃麻嫩莖葉菜用的習(xí)慣[1].
醬香麻葉作為潮菜代表之一,不僅含有豐富的營養(yǎng)成分,屬于超鈣富鉀富鋅蔬菜,而且有很高的藥用價值,具有健脾胃、潤腸通便、降血壓、祛疲勞、消暑降火、消脂減肥等功效[2].目前,菜用黃麻主要以鮮蔬菜銷售為主,加工產(chǎn)品較少.因此,本研究對菜用黃麻顆料沖劑的制備工藝進行探討,不僅有利于菜用黃麻的深加工,提高附加值,也為地方農(nóng)業(yè)的產(chǎn)業(yè)化提供新思路.
菜用黃麻采自潮州橋東某郊區(qū),洗凈,烘干后粉碎,過40目篩后備用[3].
蘆丁對照品(生化試劑),無水乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉均為分析純.
FA2004N電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);722sp可見分光光度計(上海棱光技術(shù)有限公司制造)等.
準確稱取50 g菜用黃麻置于1 000 mL燒杯中,加入蒸餾水,煎煮,過濾[4].
為了優(yōu)化提取工藝,采用正交試驗設(shè)計對提取條件進行優(yōu)選,選取影響提取效率最大的三個因素:加水倍數(shù)、煎煮時間、煎煮次數(shù),以干膏收率為指標,每個因素選取3個水平(見表1),按L9(33)正交表安排9個試驗,進行了正交試驗[5].
表1 因素水平表
2.3.1 提取
按照最佳工藝條件:取50 g菜用黃麻至燒杯中煎煮1次,加入120倍水,煎煮1.0 h,用濾布過濾得煎煮液.
2.3.2 精制
將煎煮液至于水浴中,濃縮至稠膏(相對密度約為1.3~1.4).
2.3.3 制軟材
首先把砂糖、麥芽糊精等放入烘干盤中在60~65℃下烘干2 h,干燥后的砂糖經(jīng)粉碎后過60目篩,按稠膏∶蔗糖粉∶麥芽糖糊精=1∶1∶3的質(zhì)量比例混合后,加入適量86%乙醇調(diào)整物料濕度,制成軟材,軟材的軟硬度一般以手捏成團,輕壓則散為好.
2.3.4 造粒和干燥
將制好的軟材過1號篩,制成顆粒,將濕顆粒放在40~50℃的烘箱中干燥4 h,干燥溫度應(yīng)逐步升高,防止在顆粒表面干燥后結(jié)成一層硬膜影響內(nèi)部水分的蒸發(fā),物料干燥后水分應(yīng)在2.5%~3%之間.
2.3.5 整粒
將干燥后的顆粒先過1號篩,再過4號篩,除去過大和過小的顆粒,得到相對均勻的顆粒.
2.3.6 包裝
每包15 g,于10 cm×10 cm的小塑料袋中殺菌后即可包裝,檢驗合格后為成品.
2.4.1 標準曲線的制備
準確稱取蘆丁標準品20.7 mg,以60%乙醇為溶劑定容至100 mL容量瓶,濃度為0.21 mg/mL.
精確吸取蘆丁標準液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL分別置于10 mL比色管中,各加入1 mL 60%的乙醇,搖勻,再依次加入5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL,搖勻后靜置6 min.加入10%硝酸鋁溶液0.3 mL,搖勻后靜置6 min.再加入60%乙醇溶液1 mL,4%氫氧化鈉溶液4 mL,搖勻,用60%的乙醇定容至10 mL,搖勻后靜置15 min.以空白液作為對照,于510 nm處測其吸光度[3,9].以吸光值(A)為縱坐標y,蘆丁質(zhì)量濃度為橫坐標x,繪制標準曲線(見圖1),得到蘆丁質(zhì)量濃度x與吸光度y關(guān)系曲線的回歸方程為:y=8.4532x+0.0094(R2=0.9988).
圖1 蘆丁標準曲線
2.4.2 總黃酮含量的測定
取菜用黃麻顆料沖劑15 g,研細,溶于水中配成100 mL溶液,取1 mL樣品于比色管中,方法同
2.4.1.根據(jù)標準曲線回歸方程計算提取液中總黃酮的濃度,計算公式為:
正交試驗方差分析結(jié)果表明,加水倍數(shù)、煎煮時間、煎煮次數(shù)在菜用黃麻有效成分提取中影響不同.其中煎煮時間影響最大,達到了極顯著水平,而加水倍數(shù)以及煎煮次數(shù)對菜用黃麻的有效成分的提取影響均較小.
極差的大小可以反應(yīng)各因素對指標影響的程度.根據(jù)表2的正交試驗極差分析,可以判斷出影響有效成分提取條件因素的主次順序分別是B>C>A,即煎煮時間>煎煮次數(shù)>加水倍數(shù).
由表2可知,因素A以第3水平最好,因素B以第2水平為最好,因素C以第1水平為最好.菜用黃麻有效成分提取的最佳條件是A3B2C1,即加水倍數(shù)120倍、煎煮時間為1.0 h、煎煮次數(shù)為1次.由于該組合未出現(xiàn)在試驗中,需要測定該條件下干膏得率.經(jīng)測定,菜用黃麻在該條件下的干膏得率達到36.12%,高于正交試驗表中任一組合的干膏得率,說明正交試驗確定的最佳條件是合理的.
按照2.4的方法,本實驗測得菜用黃麻顆粒沖劑中黃酮含量為13.20%.
性狀:本品為顆粒劑,棕褐色,氣味微甜,顆粒均勻,色澤一致,干燥.
溶化性:取成品10 g,加熱水20倍,攪拌2 min,全部溶解,沒有焦屑等異物.
水分:用烘干法測定制成品的水分不超過5%.
粒度:取單劑量包裝的顆粒劑5包,過篩,篩保持水平狀態(tài),左右往返輕輕篩動,不能過1號篩和通過4號篩的顆粒和粉末總和占顆粒劑質(zhì)量的0.10%.
本實驗曾使用超聲波輔助提取菜用黃麻有效成分,但由于提取物中存在較多的膠質(zhì)致使過濾困難,不利于黃麻葉中有效成分的分離提取.采用煎煮法,以水為溶劑能夠更有效地提取菜用黃麻的有效成分,而且操作簡單.通過設(shè)計正交實驗,菜用黃麻有效成分的最佳提取工藝是:加水倍數(shù)120倍、煎煮時間為1.0 h、煎煮次數(shù)為1次,在此條件下,干膏得率達到36.12%.
表2 L9(33)正交試驗結(jié)果
本實驗采用亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉顯色法測定顆粒沖劑中黃酮的含量,該法簡單,準確性高,重現(xiàn)性好,對儀器要求不高.
潮汕地區(qū)居民有煎煮菜用黃麻來降火消暑的習(xí)慣,菜用黃麻降火能力較強,將其開發(fā)成綠色健康的降火消暑類顆粒沖劑,不僅可以改變供應(yīng)的季節(jié)限制,而且可以將其發(fā)展成一種具有地方特色的產(chǎn)品.因此,菜用黃麻顆粒沖劑的研制具有重要意義.
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