肖霞 曹俊凱
人參當(dāng)歸顆粒由人參,當(dāng)歸經(jīng)精制加工而成,為黃棕色的顆粒;味甘,微苦。具有補益氣血之功效。用于氣血兩虧,面色萎黃、心悸氣短、食少倦怠。為保證制劑的穩(wěn)定性和療效,對其質(zhì)量控制方法進行了研究,現(xiàn)將其鑒別方法報告如下。
熒光燈(上海光學(xué)儀器廠),定量點樣毛細管(日本島津公司);人參皂甙Rg1、Rb1對照品、當(dāng)歸對照藥材,所用試劑均為分析純。
2.1 人參的TLC鑒別
2.1.1 實驗鑒別方法 取本品10 g,加水40 ml使溶解,加水飽和的正丁醇提取2次,每次15 ml,合并正丁醇提取液,加正丁醇飽和的水30 ml振搖洗滌,分取正丁醇提取液,蒸干,加甲醇0.5 ml使溶解,作為供試品溶液。
分別另取人參皂甙Rg1、Rb1對照品,各加甲醇制成每1 ml各含2 mg的混合溶液,作為對照品溶液。
取缺人參的陰性樣品,同上法制成陰性樣品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述四種溶液各2 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘數(shù)分鐘。
2.1.2 結(jié)果表明 供試品色譜中,與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同斑點。而陰性樣品色譜在對應(yīng)位置上不顯色,表明該方法可作為人參當(dāng)歸顆粒中人參的特征鑒別。結(jié)果如圖1。
圖1
圖2
2.2 當(dāng)歸的TLC鑒別
2.2.1 實驗鑒別方法 供試品溶液的制備 取本品10 g,加水40 ml使溶解,用乙醚振搖提取3次,20 ml/次,合并乙醚提取液,水浴蒸干,殘渣加甲醇2 ml,使溶解,即為供試品溶液。對照品溶液的制備取當(dāng)歸對照藥材約1 g,加入乙醚20 ml,超聲振搖提取10 min,濾過,濾液水浴蒸干,殘渣加入甲醇2 ml使溶解,即為對照品溶液。
取缺人參的陰性樣品,同上法制成陰性樣品溶液。
吸取供試品溶液,對照品溶液及空白對照品溶液各2 ml,分別點于同一含0.5%羧甲基纖維素鈉的硅膠G薄層板上,以正乙烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑,展開、取出、涼干,置紫外燈(365 nm)下檢視。
2.2.2 結(jié)果表明 供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點。而陰性樣品色譜在對應(yīng)位置上不顯示熒光斑點,由此表明該方法可作為人參當(dāng)歸顆粒中當(dāng)歸的特征鑒別。結(jié)果如圖2。
通過采用薄層色譜法對中藥復(fù)方人參當(dāng)歸顆粒中的人參,當(dāng)歸進行了鑒別,具有靈敏、簡便、穩(wěn)定,通過層析條件的選擇,得到專屬性強的結(jié)果。中藥復(fù)方制劑在薄層鑒別時,宜以其復(fù)方中有效成分與處方中對照藥材相結(jié)合為指標(biāo)。
[1]孫曉勇.復(fù)方當(dāng)歸膠囊的制備及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.基層中藥雜志,2000,02.
[2]李想.中藥成分與藥理作用數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)的研究.吉林農(nóng)業(yè)大學(xué),2002.
[3]李家琳.當(dāng)歸養(yǎng)血膏的薄層色譜鑒別.全國中藥研究與開發(fā)學(xué)術(shù)研討會論文摘要集,2001.
[4]吳志平,陳建偉,張海霞,等.當(dāng)歸不同藥用部位的HSGC-MSD特征圖譜鑒別.南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2004,01.
[5]萬日義,劉錫鈞.中藥當(dāng)歸及其制劑中有效成分分離和含量測定.海峽藥學(xué),2002,03.
[6]黃泰康.常用中藥成分與藥理手冊.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1994,20:127.
[7]郝麗靜.系列中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的薄層鑒定.河北大學(xué),2006.
[8]王寶琴.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,1994,3.