方素珍 吳琴珠 歐陽燕玲

(福建省泉州市疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科 福建泉州 362000)

水中亞硝酸鹽測定方法的改進(jìn)

方素珍 吳琴珠 歐陽燕玲

(福建省泉州市疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科 福建泉州 362000)

目的 改進(jìn)水中亞硝酸鹽的重氮偶合分光光度測定法。方法 水樣中對氨基苯磺酰胺溶液和鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液同時(shí)加入混勻,放置5min,于540nm處用2cm比色皿比色測定。結(jié)果 亞硝酸鹽含量在0～0.16mg/L的范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9999,最低檢測濃度為0.002mg/L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.24%～3.1%,回收率為96%～100.2%。結(jié)論 改進(jìn)后的方法,步驟簡單,檢測時(shí)間短,且能滿足純凈水中≤0.002mg/L的檢測要求,又能直接檢測亞硝酸鹽含量較高的水樣。

水 亞硝酸鹽 改進(jìn)

亞硝酸鹽是飲用水中一項(xiàng)污染物指標(biāo),它反映水體受含氮有機(jī)物污染的程度。亞硝酸鹽進(jìn)入人體后會導(dǎo)致高鐵血紅蛋白癥,還能與仲胺類物質(zhì)形成具有致癌性的亞硝胺化合物,嚴(yán)重威脅人體健康,已經(jīng)成為衡量飲用水水質(zhì)的重要指標(biāo)。因此,國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,生活飲用水中≤1.0mg/L,礦泉水中≤0.005mg/L,純凈水中≤0.002mg/L。水中亞硝酸鹽的測定方法有重氮偶合分光光度法[1]、催化分光光度法[2]、間隔流動分析法[3]、化學(xué)發(fā)光法[4]等。生活飲用水和天然礦泉水國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中,的測定采用重氮偶合分光光度法,最低檢出限為0.003mg/L,無法滿足純凈水的要求。本文就NO2-的重氮偶合分光光度法作了改進(jìn),既能滿足純凈水檢測的要求,同時(shí)還縮短了檢測時(shí)間、擴(kuò)大了方法線性范圍。

1 材料與方法

1.1 材料

Agilent UV-8453型紫外可見分光光度計(jì),50mL比色管,2cm比色皿。

1.2 試劑

1.3 方法步驟

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

表1 精密度試驗(yàn)

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

2.2 反應(yīng)試劑加入時(shí)間對測定結(jié)果的影響

取2組相同的標(biāo)準(zhǔn)和樣品,第1組各管中先加入1.0mL對氨基苯磺酰胺溶液混勻,2～8min后加入1.0mL鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液混勻,5min后去比色,測得樣品管中的濃度為C1;第2組各管中加入1.0mL對氨基苯磺酰胺溶液和1.0mL鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,測得樣品管的的濃度為C2。比較C1和C2,結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩者并無差異。因而本文采用對氨基苯磺酰胺和鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液同時(shí)加入,加塞混合進(jìn)行反應(yīng),此法操作簡便,又節(jié)省檢測時(shí)間。

2.3 反應(yīng)時(shí)間對檢測結(jié)果的影響

標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管加完1.0mL對氨基苯磺酰胺溶液和1.0mL鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液后,放置一定時(shí)間去比色。在放置5、15、25、35、50min的各個時(shí)間點(diǎn),測量吸光度。結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同時(shí)間點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)的吸光度和樣品中的含量無明顯差異。為節(jié)省時(shí)間,可以在加完試劑混勻后,放置5min即去比色。

2.4 精密度試驗(yàn)

2.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

3 小結(jié)

用改進(jìn)后的重氮偶合分光光度法檢測水中亞硝酸鹽,檢出限低,不僅能用于生活飲用水和礦泉水的檢測,還能滿足純凈水N≤0.002mg/L的要求;方法步驟簡單,精密度、準(zhǔn)確度高;線性好,線性范圍寬,對于亞硝酸鹽含量較高的水樣,無需稀釋可直接測定,節(jié)省檢測時(shí)間。

[1]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].GB/T5750.5-2006,95～96.

[2]藏秀君,謝桂杰,程顯智.催化分光光度法測定水中微量亞硝酸鹽[J].勞動保護(hù),2010(1):51～52.

[3]方青松,林建清,張曉萍,等.水樣中NO2-N的間隔流動分析法[J].華僑大學(xué)學(xué)報(bào),2008,29(1):80～83.

[4]吳婉娥,王天生,張澤洋.溴酸鉀—酸性鉻藍(lán)K化學(xué)發(fā)光法檢測水中微量[J].分析科學(xué)學(xué)報(bào),2008,24(3):327～330.

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2012-01-21