劉曉松

(昆明市疾病預(yù)防控制中心 昆明 650028)

水中無機(jī)鹽檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果分析

劉曉松

(昆明市疾病預(yù)防控制中心 昆明 650028)

[1]目的為了驗(yàn)證及提高我們的檢測(cè)能力,2011年6月我們參加了環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所組織的水中無機(jī)鹽檢測(cè)(編號(hào)：IERMT11-04)能力驗(yàn)證[2]。方法依據(jù)GB/T5750.5-2006中所述的分析方法[3]。結(jié)果所參加的F-、C1-、S02-43種陰離子分析中,F、S04結(jié)果為滿意,C1結(jié)果不滿意[4]。結(jié)論對(duì)滿意的結(jié)果找出成功的原因,對(duì)不滿意的結(jié)果找出原因,并及時(shí)進(jìn)行整改,提高自己的分析水平。

無機(jī)鹽能力驗(yàn)證 結(jié)果分析 整改

1 材料與方法(表1)

1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1.2 考核樣

IERMT11-04(水中無機(jī)鹽),IERMA11-05-023(水中氯化物)。

1.3 檢驗(yàn)方法

GB/T5750.5-2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,無機(jī)非金屬指標(biāo)。

1.4 評(píng)價(jià)方法

Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)方法|Z|≤2為滿意結(jié)果;2＜|Z|＜3為有問題結(jié)果;|Z|≥3為不滿意結(jié)果(離群值)。

2 儀器及儀器條件

DIONEX900離子色譜儀,電流112A,AS19分離柱,AS19保護(hù)柱,ASR300型抑制器,流速1.0mL/min,進(jìn)樣量25uL。

3 分析步驟

(1)開啟離子色譜儀,待儀器達(dá)到平衡。

(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

分別吸取以上氟化物、氯化物、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,定容至50mL的單標(biāo)容量瓶中,配制成含F(xiàn)-2.0mg/L,C1-4.0mg/L,40.0mg/L的3種離子的混標(biāo),然后再等比稀釋成以下幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果如表2。

表1 考核物質(zhì)分類

表2 3種考核品稀釋后溶液的濃度結(jié)果對(duì)比

表3 3種考核樣品進(jìn)樣結(jié)果對(duì)比

表4 3種考核樣品測(cè)量審核結(jié)果對(duì)比(±s)

表4 3種考核樣品測(cè)量審核結(jié)果對(duì)比(±s)

項(xiàng)目 a樣測(cè)量均值(mg/L)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定次數(shù)a樣真值(mg/L)b樣測(cè)量均值(mg/L)相對(duì)偏差次數(shù)b樣真值(mg/L)總體結(jié)果氯化物 148 0.98% 6 149±4 146 0.84% 6 150±4 滿意

(3)吸取考核樣品IERMT11-04(a樣,b樣)各10mL,由純水定密至250mL,進(jìn)樣6次,結(jié)果表3。

4 氯化物結(jié)果發(fā)生不滿意的原因

(1)純水機(jī)出來的純水含有(0.23～0.25)mg/L的氯離子;

(2)不同時(shí)段流出的純水用作空白,稀釋標(biāo)準(zhǔn)系列,稀釋考核樣的純水氯離子濃度相差更大;

(3)使用含氯離子的純水洗滌吸管,容量瓶和自動(dòng)進(jìn)樣管道造成污染;

(4)這次盲樣的濃度很低,加之離子色譜對(duì)氯離子的高度敏感。因此,純水中氯離子濃度是造成氯離子結(jié)果發(fā)生偶然偏差的主要原因。

5 糾正措施

(1)購(gòu)買超純水機(jī),定期更換濾料。以應(yīng)對(duì)分析低濃度樣品的需要。

(2)參加環(huán)保部標(biāo)樣所氯化物的測(cè)量審核。

6 測(cè)量審核結(jié)果

于2011.12.14參加環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)所的測(cè)量審核,樣品編號(hào)為IERMA11-05-023,見表4。

7 小結(jié)

這次參加環(huán)保部標(biāo)樣所組結(jié)的水中無機(jī)鹽能力驗(yàn)證,從不滿意的結(jié)果中分析出了原因,并及時(shí)進(jìn)行了整改和糾正。自己的分析水平得到了提高。

[1]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法G B/T5750.5-2006.

[2]楊樹勤.衛(wèi)生統(tǒng)計(jì)學(xué)[M].第3版.北京：人民衛(wèi)生出版社.

O61

A

1672-5654(2012)3(a)-0107-01

2012-02-11