嚴(yán)小平 李成平 金建昌

(浙江樹(shù)人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

超聲波法提取西瓜籽油的最佳工藝研究

嚴(yán)小平 李成平 金建昌

(浙江樹(shù)人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，杭州 310015)

對(duì)超聲波輔助提取西瓜籽油的最佳工藝進(jìn)行了研究，利用正交試驗(yàn)探討了影響提取率的主要因素。結(jié)果表明，影響西瓜籽油提取率的因素主次順序依次為:料液比＞超聲溫度＞超聲時(shí)間＞超聲功率;最佳提取條件為:石油醚為提取劑，料液比為1∶12(g∶mL)，超聲溫度60℃，超聲時(shí)間30 min，超聲功率150 W，西瓜籽油提取率為50.8%，西瓜籽油的脂肪酸主要由棕櫚酸和不飽和脂肪酸組成，不飽和脂肪酸占93.1%，特別是亞油酸的含量高達(dá)74.8%，具有較高的保健價(jià)值。

超聲波 西瓜籽油 最佳提取工藝

西瓜(watermelon)是葫蘆科一年生蔓性草本植物，瓜瓤脆嫩，味甜多汁，含有豐富的礦物鹽和多種維生素［1］，是夏季主要的消暑果品，原產(chǎn)于非洲，現(xiàn)在我國(guó)各地均有栽培。西瓜籽為西瓜的種子，含有脂肪、蛋白質(zhì)、維生素、微量元素等多種營(yíng)養(yǎng)成分［1］。據(jù)《本草綱目》記載，西瓜籽性平味甘，有清肺潤(rùn)腸、和中止渴、生食化痰滌垢、下氣清營(yíng)之功效。西瓜籽中脂肪含量可達(dá)50%以上，其中的主要脂肪酸為亞油酸［1］，這種不飽和脂肪酸對(duì)人體有重要的保健作用，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和開(kāi)發(fā)利用價(jià)值。

目前，有關(guān)西瓜籽油提取方法的研究甚少，利用超聲波輔助提取西瓜籽油的研究至今未見(jiàn)報(bào)道。超聲波輔助技術(shù)已廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物有效成分的提取，具有操作簡(jiǎn)便快捷、提取溫度低、提取物的結(jié)構(gòu)不被破壞等優(yōu)點(diǎn)［2－9］。本試驗(yàn)采用溶劑浸提，超聲波輔助萃取的方法對(duì)西瓜籽油的提取工藝進(jìn)行探討，為西瓜籽的開(kāi)發(fā)利用提供一定的理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

西瓜籽:市售，選取顆粒飽滿，無(wú)霉?fàn)€變質(zhì)的為試材;石油醚:北京長(zhǎng)?；S;正己烷:杭州雙林化工試劑廠，所用試劑均為分析純。

SK10GT型超聲波清洗器:上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司;SHZ－Ⅲ型循環(huán)水真空泵:鞏義予華儀器責(zé)任有限公司;RE－52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器:上海亞榮生化儀器廠;Agilent5975型氣質(zhì)聯(lián)用儀:安捷倫科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取一定量經(jīng)粉碎的西瓜籽，用濾紙包裹裝入燒瓶中，于設(shè)置的條件下進(jìn)行萃取，超聲結(jié)束后減壓抽濾，濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾，將提取物放入干燥箱中干燥直到恒重，計(jì)算西瓜籽油的提取率。

西瓜籽油的提取率=(m2－m1)/m×100%

式中:m為西瓜籽的質(zhì)量/g，m1為空瓶質(zhì)量/g，m2為空瓶和西瓜籽油的質(zhì)量/g。1.3 測(cè)定方法

粗蛋白測(cè)定采用GB/T 6432—2008法;粗脂肪測(cè)定采用GB/T 5512—2008法;水分測(cè)定采用GB/T 5528—2008法;灰分測(cè)定采用GB/T 5505—2008法;色澤鑒定采用GB/T 5492—2008法;酸價(jià)測(cè)定采用GB/T 5009.37—2003法;碘值測(cè)定采用 GB/T 5532—2008法;折光率測(cè)定采用 GB/T 5527—2008法;過(guò)氧化值測(cè)定采用GB/T 5538—2005法;脂肪酸組分測(cè)定采用GC－MS法。

2 結(jié)果與分析

2.1 西瓜籽的主要成分

西瓜籽的主要成分分析結(jié)果如表1所示。

表1 西瓜籽油的主要成分

從表1可以看出，西瓜籽中含有50.8%的粗脂肪，油脂含量高于一般大豆(20%)，與花生仁相當(dāng)(40%～60%)，是一種具有很大開(kāi)發(fā)潛力的油料資源。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 溶劑對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.000 0 g西瓜籽粉6份，按料液比1∶12(g∶mL)加入不同溶劑，在超聲功率150 W，超聲溫度60℃抽提30 min，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 不同溶劑對(duì)提取率的影響

從圖1中可知，乙酸乙酯的提取率較低，而石油醚、三氯甲烷、正己烷、甲苯的提取率相當(dāng)，但考慮到三氯甲烷、甲苯有一定的毒性，正己烷的價(jià)格相對(duì)較高，綜合考慮選擇石油醚為抽提溶劑。

2.2.2 料液比對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.000 0 g西瓜籽粉 6 份，按料液比 1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16(g∶mL)加入石油醚，在超聲功率150 W，超聲溫度60℃抽提30 min，結(jié)果如圖2所示。

圖2 料液比對(duì)提取率的影響

由圖2可知，料液比小于1∶12(g∶mL)時(shí)，西瓜籽油提取率隨料液比增大而增大;當(dāng)料液比大于1∶12(g∶mL)時(shí)，西瓜籽油提取率隨料液比增大反而減小，因此選擇料液比為1∶12(g∶mL)比較適宜。

本試驗(yàn)采用40目的西瓜籽粉，料液比過(guò)大可能與西瓜籽粉顆粒過(guò)粗有關(guān)。

2.2.3 超聲溫度對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.000 0 g西瓜籽粉6份，按料液比1∶12(g∶mL)加入石油醚，在超聲功率150 W，溫度為40、50、60、70、80 ℃抽提30 min，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知隨著溫度的升高，西瓜籽油提取率迅速增大，當(dāng)溫度高于60℃，溫度的升高對(duì)提取率的提高影響不明顯，從經(jīng)濟(jì)和安全角度考慮，確定提取溫度為60℃。

圖3 溫度對(duì)提取率的影響

2.2.4 超聲功率對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.000 0 g西瓜籽粉6份，按料液比1∶12(g∶mL)加入石油醚，在超聲溫度 60 ℃，超聲功率 80、100、120、150、180 W 抽提30 min，結(jié)果如圖4所示。

圖4 超聲功率對(duì)提取率的影響

由圖4可知，西瓜籽油提取率隨著超聲功率的增大而增大，但當(dāng)超聲功率達(dá)到一定值時(shí)，提取率趨于恒定，適宜的超聲功率為150 W。

2.2.5 超聲時(shí)間對(duì)提取率的影響

準(zhǔn)確稱取烘干至恒重、質(zhì)量為10.000 0 g西瓜籽粉6份，按料液比1∶12(g∶mL)加入石油醚，在超聲溫度60 ℃，超聲功率 150 W 抽提 20、25、30、35、40 min，結(jié)果如圖5所示。

圖5 超聲時(shí)間對(duì)提取率的影響

由圖5可知，在30 min之內(nèi)，西瓜籽油提取率與超聲時(shí)間成正比關(guān)系，超聲時(shí)間越長(zhǎng)，提取率越高，在30 min之后，提取率隨時(shí)間的變化不大，確定超聲時(shí)間30 min較為適宜。

2.3 正交試驗(yàn)

在單因素的基礎(chǔ)上，選擇料液比、超聲溫度、超聲功率、超聲時(shí)間為考查對(duì)象，以西瓜籽油提取率為指標(biāo)，采用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn)。各因素水平見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，影響西瓜籽油提取率的因素主次順序?yàn)?料液比＞超聲溫度＞超聲時(shí)間＞超聲功率，最佳工藝條件是 A2B1C2D2，即料液比 1∶12(g∶mL)，超聲溫度60℃，超聲時(shí)間30 min，超聲功率150 W，經(jīng)平行試驗(yàn)驗(yàn)證(n=6)，西瓜籽油提取率為50.8%。

本試驗(yàn)采用40目的西瓜籽粉，西瓜籽油提取率低的原因可能與西瓜籽粉顆粒過(guò)粗有關(guān)。

2.4 西瓜籽油的理化指標(biāo)

2.4.1 西瓜籽油的特性常數(shù)

按2.3確定的最佳工藝條件抽提所得西瓜籽油測(cè)定其特性常數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，西瓜籽油的折光率、碘值較一般油脂要高，表明西瓜籽油含有大量不飽和雙鍵，具有較高的利用價(jià)值。

表4 西瓜籽油的特性常數(shù)

2.4.2 西瓜籽油的脂肪酸組成

西瓜籽油的脂肪酸組成測(cè)定結(jié)果如表5所示。

表5 西瓜籽油的脂肪酸組成

從表5可以看出，西瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，特別是亞油酸的含量高達(dá)74.8%。

3 結(jié)論

3.1 影響西瓜籽油提取率的主要因素是料液比，其次是超聲溫度和超聲時(shí)間，超聲功率的影響最小;正交試驗(yàn)確定的最佳工藝條件是:石油醚為抽提溶劑，料液比為 1∶12(g∶mL)，超聲溫度 60 ℃，超聲時(shí)間30 min，在此條件下西瓜籽油提取率為50.8%。

3.2 西瓜籽油的折光率、碘值較一般油脂要高，表明西瓜籽油可能含有大量不飽和雙鍵，西瓜籽油的脂肪酸主要由不飽和脂肪酸組成，不飽和脂肪酸占93.1%，特別是亞油酸的含量高達(dá)74.8%，具有較高的利用價(jià)值。

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Study on Optimum Extraction of Watermelon Seed Oil by Ultrasonic Wave

Yan Xiaoping Li Chengping Jin Jianchang
(Biology ＆ Environment Engineering College，Zhejiang Shuren University，Hangzhou 310015)

The optimum extraction conditions of oil from watermelon seeds with aid of ultrasonic wave technology were studied and the main factors that affect the extraction efficiency were also studied through orthogonal experiments.The results showed that the significant of the effects of these factors on the oil extraction efficiency decreased in the following order:ratio of raw material to solution＞ultrasonic temperature＞ultrasonic temperature＞ultrasonic power;and the optimum extraction conditions are:the petroleum ether as extraction solvent，ratio of raw material to solution 1∶12(g∶mL)，ultrasonic temperature 60 ℃，ultrasonic time 30 min，ultrasonic power 150 W，and the maximum extraction efficiency of watermelon seed oil could reach 50.8%.The fatty acids of watermelon seed oil mainly consisted of palmitic acid and unsaturated fatty acids，and the latter accounts for 93.1%，especially linoleic acid accounts for 74.8%，quite a value of health care.

ultrasonic wave，watermelon seed oil，optimum extraction process

TS224

A

1003－0174(2012)03－0053－04

2011－06－23

嚴(yán)小平，男，1967年出生，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，食品科學(xué)與工程