鄔子燕，韓育梅，賈 迪

（內蒙古農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院，內蒙古呼和浩特010018）

河套蜜瓜中風味物質分離提取方法的比較

鄔子燕，韓育梅*，賈 迪

（內蒙古農(nóng)業(yè)大學食品科學與工程學院，內蒙古呼和浩特010018）

對比了有機溶劑萃取法、固相微萃取法和吸附-熱脫附法三種前處理方法，結合氣相色譜-質譜（GC-MS）技術對產(chǎn)自內蒙古河套地區(qū)成熟的“河套”蜜瓜整瓜的揮發(fā)性物質進行了分析研究。結果表明，有機溶劑萃取法因其提取溫度高等原因，造成大部分風味物質流失，只提取出11種風味物質；固相微萃取法因涂膜薄等因素分離出42種揮發(fā)性物質；吸附-熱脫附法則分離出57種揮發(fā)性物質。

河套蜜瓜，風味物質，前處理法，氣質聯(lián)用

河套蜜瓜（Cucumis melo CV Hetau）是中國內蒙古地區(qū)特產(chǎn)的一種甜瓜，屬葫蘆科甜瓜屬厚皮甜瓜種。由于內蒙古河套地區(qū)地處黃河沿岸，日照時間長，晝夜溫差大，氣候環(huán)境干旱少雨，為河套蜜瓜提供了優(yōu)育的生長環(huán)境，造就了其金黃的色澤及獨特的風味，是一種倍受人們青睞的水果[1-3]。目前，對河套蜜瓜采前生理變化及采后貯運等方面的研究報道很多[4]，但對其風味物質的研究報道還很少。本文參照其他果蔬風味物質的研究報道，對比三種常用的風味物質前處理方法[5-8]：有機溶劑萃取法、固相微萃取法和吸附-熱脫附法。對比其方法便利程度，結果可行與否等方面，旨在為河套蜜瓜風味物質的動態(tài)研究奠定基礎，為后人對河套蜜瓜風味物質的研究提供參照與基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

供試“河套”蜜瓜 按商業(yè)成熟度采自內蒙古巴彥淖爾市磴口縣協(xié)城鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)原種場，采摘后裝入編織袋，于當天用汽車托運回本實驗室，在溫度（10± 1）℃，濕度60%下貯藏備用。

Agilent-5973氣質聯(lián)用儀 安捷倫公司，檢測器：FID（氫火焰離子檢測器），載氣：高純氮氣，柱前壓：103KPa，色譜柱：HP-innowax（60m×0.32mm×0.25μm），程序升溫：50℃開始升溫，以2℃/min的速度升至180℃，以10℃/min的速度升溫至240℃，保留27min。柱流量：1.4mL/min，采用不分流進樣，進樣器溫度：250℃，檢測器溫度：280℃。接口溫度：200℃，電子轟擊離子源（EI）70eV，質量掃描范圍28～400m/z。

1.2 實驗方法

1.2.1 有機溶劑萃取法 取成熟的河套蜜瓜，去皮后切取20g，切碎放入研缽研碎，用60mL乙酸乙酯沖洗入圓底燒瓶，加入沸石回流2h，取下圓底燒瓶，真空抽濾，用分液漏斗分離有機相，室溫下用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至2mL，供GC/MS分析[9]，上樣量為2μL。

1.2.2 固相微萃取法 萃取頭老化[10]：將新的固相微萃取65μm CAR/DVB萃取纖維頭在氣相色譜進樣口老化1h，老化溫度為280℃。

取一成熟整瓜放入一大容器中，容器口用錫紙封住。用65μm CAR/DVB萃取頭頂空萃取1h上機分析。

1.2.3 吸附-熱脫附法 吸附-熱脫附法由吸附劑吸附和熱脫附兩部分組成[5]。將成熟完整的河套蜜瓜在室溫放入一密閉容器中，抽氣吸附2h，吸附劑為最常用的Tenax-TA[5]。吸附完成后進行熱脫附。將吸附好的管子放入解析儀中，將已吸附的風味物質高溫（280℃）解析，再通過冷阱（-10℃）冷凝，最后上GC/MS分析。

2 結果與分析

2.1 有機溶劑萃取結果

用乙酸乙酯做為萃取劑，分離出11種風味物質。風味物質組分比較結果見表1。

2.2 固相微萃取法結果

運用固相微萃取法，分析出42種風味物質。風味物質組分結果見表2。

2.3 吸附-熱脫法結果

運用吸附-熱脫法，分析出57種風味物質。風味物質組分結果見表3。

表1 有機溶劑法檢索出河套蜜瓜果實中風味物質組分Table 1 Organic solvent method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

表2 固相微萃取法檢索河套蜜瓜風味物質組分表Table 2 Solid-phase microextraction method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

表3 吸附-熱脫附法檢索河套蜜瓜風味物質組分表Table 3 Adsorption-thermal desorption method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

3 結論與討論

3.1 “河套”蜜瓜分離提取方法優(yōu)化結果分析

根據(jù)上述結果可見，采用有機溶劑法提取河套蜜瓜中的風味物質并不理想，該法操作溫度相對較高，對于較高沸點的風味物質提取較安全，但對低沸點的組分提取效率不高，一些易分解的成分會被破壞，而且在去除溶劑的濃縮步驟中也會使一些揮發(fā)的成分散失[11]。從實驗過程和結果看，固相微萃取[12]法操作簡單、便捷，無溶劑影響實驗結果，集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體[13]，是提取蜜瓜風味物質的良好方法，但若以分析出風味物質的數(shù)量和出峰面積做為依據(jù)，吸附-熱脫附法為最優(yōu)前處理方法。

吸附-熱脫附法結合氣-質聯(lián)用技術（GC/MS）可明顯分離出約75種蜜瓜中的風味物質組分。數(shù)據(jù)總離子流圖由計算機Nist和Wiley譜庫檢索，初步確定了其中57個化合物（表3）。

3.2 吸附-熱脫附法的特點

實驗所用吸附-熱脫附法，其吸附劑熱穩(wěn)定性好、比表面積大、吸附能力強，吸附范圍大，能夠有效的吸附樣品中風味物質[13]，該提取方法直接簡單，提取時直接提取整瓜風味物質，避免了傳統(tǒng)提取方法中光、熱、氧氣及有機溶劑的干擾影響，所測結果接近天然[14]。但該法中的吸附劑易受水分干擾，影響吸附能力，同時過度的表面活性，對極性化合物可造成不可逆吸附，從而使熱解吸溫度提高，以致在熱解吸時許多物質受熱分解[5]。

[1]韓育梅，張少英，徐莉莉，等.1-甲基環(huán)丙烯對河套蜜瓜后熟和軟化的影響[J].中國農(nóng)業(yè)大學學報，2008，13（2）：39-43.

[2]韓育梅，張少英，徐莉莉，等.1-甲基環(huán)丙烯（1-MCP）對河套蜜瓜冷藏后貨架期品質的影響[J].食品研發(fā)與開發(fā)，2007，28（10）：157-159.

[3]韓育梅，趙麗芹，張曦，等.河套蜜瓜采后生理與保鮮技術研究進展[J].保鮮與加工，2006，34（3）：16-17.

[4]蘇慧明.河套蜜瓜發(fā)育過程中不同儲藏溫度下生理特征的研究[D].北京：中國農(nóng)業(yè)大學，2005.

[5]王彩霞.薄皮和厚皮甜瓜揮發(fā)性風味物質的分析比較[D].蘭州：甘肅農(nóng)業(yè)大學，2007.

[6]王寶駒，齊紅巖，劉圓，等.薄皮甜瓜果實不同部位中的揮發(fā)性酯類物質與氨基酸的關系[J].植物生理學通訊，2008，44（2）：215-220.

[7]Jhon C Beaulie，Cassy C Grimm.Identification of volatil compounds in cantaloupe at various developmental stages using solid phase microextraction[J].J Agri Food Chem，2001，49：1345-1352.

[8]楊莉.不同頂空分析法對植物揮發(fā)物測定的影響[D].北京：北京林業(yè)大學，2007.

[9]陳計巒.梨香氣成分分析、變化及理化特征指標的研究[D].北京：中國農(nóng)業(yè)大學，2005.

[10]潛宗偉，唐曉偉，吳震，等.甜瓜不同品種類型芳香物質和營養(yǎng)品質的比較分析[J].中國農(nóng)學通報，2009，25（12）：165-171.

[11]宋永，張軍，李沖偉.食品揮發(fā)性風味物質的提取方法[J].中國調味品，2008（6）：77-78.

[12]馬永昆，周珊，陳計巒，等.用SPME方法分析不同成熟度哈密瓜香氣的研究[J].食品科學，2004，25（7）：136-139.

[13]Kourkoutas D，Elmore JS，Mottram DS.Comparison of the volatile compositions and flavour properties of cantaloupe，Galia andhoneydewmuskmelons[J].FoodChemistry，2006，97（1）：95-102.

[14]蔣玉梅，畢陽，周小平，等.果腔頂空法分析厚皮甜瓜“銀帝”的揮發(fā)性成分[J].分析檢測，2005，26（8）：173-176.

Comparison of extraction method of flavor compounds from Cucumis melo CV Hetau

WU Zi-yan，HAN Yu-mei*，JIA Di
（Food Science and Engineering College，Inner Mongolia Agricultural University，Huhhot 010018，China）

To study aroma characteristics of Cucumis melo CV Hetau and expand developing channels of this melon industry and perfect the study system of Cucumis melo CV Hetau，the flavor compounds in“Hetau”melon were isolated and identified by organic solvent extraction method，solid-phase microextraction and adsorption-thermal desorption method connecting with GC-MS.The results showed that because the high temperature and so on，11 different flavor compounds were identified by organic solvent.42 and 57 different flavor compounds were identified by SPME and adsorption-thermal desorption method from matured“Hetau”melon.

Cucumis melo CV Hetau；flavor components；method of pretreatment；GC-MS

TS255.1

A

1002-0306（2012）03-0102-04

2011－03－07 *通訊聯(lián)系人

鄔子燕（1984-），女，在讀碩士，研究方向：糧食、油脂及植物蛋白工程。