鄔子燕，韓育梅，賈 迪

（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010018）

河套蜜瓜中風(fēng)味物質(zhì)分離提取方法的比較

鄔子燕，韓育梅*，賈 迪

（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010018）

對比了有機(jī)溶劑萃取法、固相微萃取法和吸附-熱脫附法三種前處理方法，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）技術(shù)對產(chǎn)自內(nèi)蒙古河套地區(qū)成熟的“河套”蜜瓜整瓜的揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行了分析研究。結(jié)果表明，有機(jī)溶劑萃取法因其提取溫度高等原因，造成大部分風(fēng)味物質(zhì)流失，只提取出11種風(fēng)味物質(zhì)；固相微萃取法因涂膜薄等因素分離出42種揮發(fā)性物質(zhì)；吸附-熱脫附法則分離出57種揮發(fā)性物質(zhì)。

河套蜜瓜，風(fēng)味物質(zhì)，前處理法，氣質(zhì)聯(lián)用

河套蜜瓜（Cucumis melo CV Hetau）是中國內(nèi)蒙古地區(qū)特產(chǎn)的一種甜瓜，屬葫蘆科甜瓜屬厚皮甜瓜種。由于內(nèi)蒙古河套地區(qū)地處黃河沿岸，日照時間長，晝夜溫差大，氣候環(huán)境干旱少雨，為河套蜜瓜提供了優(yōu)育的生長環(huán)境，造就了其金黃的色澤及獨(dú)特的風(fēng)味，是一種倍受人們青睞的水果[1-3]。目前，對河套蜜瓜采前生理變化及采后貯運(yùn)等方面的研究報(bào)道很多[4]，但對其風(fēng)味物質(zhì)的研究報(bào)道還很少。本文參照其他果蔬風(fēng)味物質(zhì)的研究報(bào)道，對比三種常用的風(fēng)味物質(zhì)前處理方法[5-8]：有機(jī)溶劑萃取法、固相微萃取法和吸附-熱脫附法。對比其方法便利程度，結(jié)果可行與否等方面，旨在為河套蜜瓜風(fēng)味物質(zhì)的動態(tài)研究奠定基礎(chǔ)，為后人對河套蜜瓜風(fēng)味物質(zhì)的研究提供參照與基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

供試“河套”蜜瓜 按商業(yè)成熟度采自內(nèi)蒙古巴彥淖爾市磴口縣協(xié)城鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)原種場，采摘后裝入編織袋，于當(dāng)天用汽車托運(yùn)回本實(shí)驗(yàn)室，在溫度（10± 1）℃，濕度60%下貯藏備用。

Agilent-5973氣質(zhì)聯(lián)用儀 安捷倫公司，檢測器：FID（氫火焰離子檢測器），載氣：高純氮?dú)?，柱前壓?03KPa，色譜柱：HP-innowax（60m×0.32mm×0.25μm），程序升溫：50℃開始升溫，以2℃/min的速度升至180℃，以10℃/min的速度升溫至240℃，保留27min。柱流量：1.4mL/min，采用不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣器溫度：250℃，檢測器溫度：280℃。接口溫度：200℃，電子轟擊離子源（EI）70eV，質(zhì)量掃描范圍28～400m/z。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 有機(jī)溶劑萃取法 取成熟的河套蜜瓜，去皮后切取20g，切碎放入研缽研碎，用60mL乙酸乙酯沖洗入圓底燒瓶，加入沸石回流2h，取下圓底燒瓶，真空抽濾，用分液漏斗分離有機(jī)相，室溫下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至2mL，供GC/MS分析[9]，上樣量為2μL。

1.2.2 固相微萃取法 萃取頭老化[10]：將新的固相微萃取65μm CAR/DVB萃取纖維頭在氣相色譜進(jìn)樣口老化1h，老化溫度為280℃。

取一成熟整瓜放入一大容器中，容器口用錫紙封住。用65μm CAR/DVB萃取頭頂空萃取1h上機(jī)分析。

1.2.3 吸附-熱脫附法 吸附-熱脫附法由吸附劑吸附和熱脫附兩部分組成[5]。將成熟完整的河套蜜瓜在室溫放入一密閉容器中，抽氣吸附2h，吸附劑為最常用的Tenax-TA[5]。吸附完成后進(jìn)行熱脫附。將吸附好的管子放入解析儀中，將已吸附的風(fēng)味物質(zhì)高溫（280℃）解析，再通過冷阱（-10℃）冷凝，最后上GC/MS分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 有機(jī)溶劑萃取結(jié)果

用乙酸乙酯做為萃取劑，分離出11種風(fēng)味物質(zhì)。風(fēng)味物質(zhì)組分比較結(jié)果見表1。

2.2 固相微萃取法結(jié)果

運(yùn)用固相微萃取法，分析出42種風(fēng)味物質(zhì)。風(fēng)味物質(zhì)組分結(jié)果見表2。

2.3 吸附-熱脫法結(jié)果

運(yùn)用吸附-熱脫法，分析出57種風(fēng)味物質(zhì)。風(fēng)味物質(zhì)組分結(jié)果見表3。

表1 有機(jī)溶劑法檢索出河套蜜瓜果實(shí)中風(fēng)味物質(zhì)組分Table 1 Organic solvent method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

表2 固相微萃取法檢索河套蜜瓜風(fēng)味物質(zhì)組分表Table 2 Solid-phase microextraction method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

表3 吸附-熱脫附法檢索河套蜜瓜風(fēng)味物質(zhì)組分表Table 3 Adsorption-thermal desorption method retrieves the Hetao melon fruit flavor components

3 結(jié)論與討論

3.1 “河套”蜜瓜分離提取方法優(yōu)化結(jié)果分析

根據(jù)上述結(jié)果可見，采用有機(jī)溶劑法提取河套蜜瓜中的風(fēng)味物質(zhì)并不理想，該法操作溫度相對較高，對于較高沸點(diǎn)的風(fēng)味物質(zhì)提取較安全，但對低沸點(diǎn)的組分提取效率不高，一些易分解的成分會被破壞，而且在去除溶劑的濃縮步驟中也會使一些揮發(fā)的成分散失[11]。從實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果看，固相微萃取[12]法操作簡單、便捷，無溶劑影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體[13]，是提取蜜瓜風(fēng)味物質(zhì)的良好方法，但若以分析出風(fēng)味物質(zhì)的數(shù)量和出峰面積做為依據(jù)，吸附-熱脫附法為最優(yōu)前處理方法。

吸附-熱脫附法結(jié)合氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（GC/MS）可明顯分離出約75種蜜瓜中的風(fēng)味物質(zhì)組分。數(shù)據(jù)總離子流圖由計(jì)算機(jī)Nist和Wiley譜庫檢索，初步確定了其中57個化合物（表3）。

3.2 吸附-熱脫附法的特點(diǎn)

實(shí)驗(yàn)所用吸附-熱脫附法，其吸附劑熱穩(wěn)定性好、比表面積大、吸附能力強(qiáng)，吸附范圍大，能夠有效的吸附樣品中風(fēng)味物質(zhì)[13]，該提取方法直接簡單，提取時直接提取整瓜風(fēng)味物質(zhì)，避免了傳統(tǒng)提取方法中光、熱、氧氣及有機(jī)溶劑的干擾影響，所測結(jié)果接近天然[14]。但該法中的吸附劑易受水分干擾，影響吸附能力，同時過度的表面活性，對極性化合物可造成不可逆吸附，從而使熱解吸溫度提高，以致在熱解吸時許多物質(zhì)受熱分解[5]。

[1]韓育梅，張少英，徐莉莉，等.1-甲基環(huán)丙烯對河套蜜瓜后熟和軟化的影響[J].中國農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，13（2）：39-43.

[2]韓育梅，張少英，徐莉莉，等.1-甲基環(huán)丙烯（1-MCP）對河套蜜瓜冷藏后貨架期品質(zhì)的影響[J].食品研發(fā)與開發(fā)，2007，28（10）：157-159.

[3]韓育梅，趙麗芹，張曦，等.河套蜜瓜采后生理與保鮮技術(shù)研究進(jìn)展[J].保鮮與加工，2006，34（3）：16-17.

[4]蘇慧明.河套蜜瓜發(fā)育過程中不同儲藏溫度下生理特征的研究[D].北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)，2005.

[5]王彩霞.薄皮和厚皮甜瓜揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的分析比較[D].蘭州：甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)，2007.

[6]王寶駒，齊紅巖，劉圓，等.薄皮甜瓜果實(shí)不同部位中的揮發(fā)性酯類物質(zhì)與氨基酸的關(guān)系[J].植物生理學(xué)通訊，2008，44（2）：215-220.

[7]Jhon C Beaulie，Cassy C Grimm.Identification of volatil compounds in cantaloupe at various developmental stages using solid phase microextraction[J].J Agri Food Chem，2001，49：1345-1352.

[8]楊莉.不同頂空分析法對植物揮發(fā)物測定的影響[D].北京：北京林業(yè)大學(xué)，2007.

[9]陳計(jì)巒.梨香氣成分分析、變化及理化特征指標(biāo)的研究[D].北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)，2005.

[10]潛宗偉，唐曉偉，吳震，等.甜瓜不同品種類型芳香物質(zhì)和營養(yǎng)品質(zhì)的比較分析[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào)，2009，25（12）：165-171.

[11]宋永，張軍，李沖偉.食品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取方法[J].中國調(diào)味品，2008（6）：77-78.

[12]馬永昆，周珊，陳計(jì)巒，等.用SPME方法分析不同成熟度哈密瓜香氣的研究[J].食品科學(xué)，2004，25（7）：136-139.

[13]Kourkoutas D，Elmore JS，Mottram DS.Comparison of the volatile compositions and flavour properties of cantaloupe，Galia andhoneydewmuskmelons[J].FoodChemistry，2006，97（1）：95-102.

[14]蔣玉梅，畢陽，周小平，等.果腔頂空法分析厚皮甜瓜“銀帝”的揮發(fā)性成分[J].分析檢測，2005，26（8）：173-176.

Comparison of extraction method of flavor compounds from Cucumis melo CV Hetau

WU Zi-yan，HAN Yu-mei*，JIA Di
（Food Science and Engineering College，Inner Mongolia Agricultural University，Huhhot 010018，China）

To study aroma characteristics of Cucumis melo CV Hetau and expand developing channels of this melon industry and perfect the study system of Cucumis melo CV Hetau，the flavor compounds in“Hetau”melon were isolated and identified by organic solvent extraction method，solid-phase microextraction and adsorption-thermal desorption method connecting with GC-MS.The results showed that because the high temperature and so on，11 different flavor compounds were identified by organic solvent.42 and 57 different flavor compounds were identified by SPME and adsorption-thermal desorption method from matured“Hetau”melon.

Cucumis melo CV Hetau；flavor components；method of pretreatment；GC-MS

TS255.1

A

1002-0306（2012）03-0102-04

2011－03－07 *通訊聯(lián)系人

鄔子燕（1984-），女，在讀碩士，研究方向：糧食、油脂及植物蛋白工程。