趙志堅(jiān)，史 昱，張小欽

（河北諾達(dá)化工設(shè)備有限公司，河北石家莊050035）

化工裝備與設(shè)計(jì)

DTB連續(xù)結(jié)晶器在去除水合肼中十水碳酸鈉的應(yīng)用

趙志堅(jiān)，史 昱，張小欽

（河北諾達(dá)化工設(shè)備有限公司，河北石家莊050035）

去除水合肼中十水碳酸鈉，傳統(tǒng)工藝采用間歇結(jié)晶方式。間歇結(jié)晶方式存在許多缺點(diǎn)，如設(shè)備結(jié)疤嚴(yán)重、生產(chǎn)能力小、勞動(dòng)強(qiáng)度大。介紹了采用連續(xù)冷卻結(jié)晶設(shè)備（DTB冷卻結(jié)晶器）去除水合肼中十水碳酸鈉的方法。連續(xù)結(jié)晶工藝，克服了間歇結(jié)晶工藝的缺點(diǎn)。采用DTB冷卻結(jié)晶器去除水合肼中的十碳酸鈉，可使其質(zhì)量分?jǐn)?shù)由12.03%降低至0.55%。介紹了DTB冷卻結(jié)晶器的工作原理，簡(jiǎn)述了冷卻結(jié)晶設(shè)備及配套設(shè)備的設(shè)計(jì)要點(diǎn)。

水合肼；十水碳酸鈉；DTB冷卻結(jié)晶器；連續(xù)結(jié)晶

水合肼工業(yè)生產(chǎn)方法主要有拉西法、尿素氧化法、酮連氮法和過氧化氫法，目前中國主要采用尿素氧化法。尿素氧化法制備水合肼工藝過程：將尿素溶于水中配制成尿素溶液，在硫酸鎂存在下尿素溶液與次氯酸鈉和燒堿混合溶液在管式氧化反應(yīng)器中反應(yīng)制得粗肼，肼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于2%；將粗肼除雜提純，去除其中的碳酸鈉、氯化鈉、氫氧化鈉等雜質(zhì)；淡肼水溶液增濃。粗肼提純過程，傳統(tǒng)工藝采用間歇結(jié)晶。間歇結(jié)晶設(shè)備不控制過飽和度，結(jié)疤沉積嚴(yán)重，生產(chǎn)能力小，勞動(dòng)強(qiáng)度大。河北諾達(dá)化工設(shè)備有限公司針對(duì)粗肼除雜過程，設(shè)計(jì)了DTB連續(xù)結(jié)晶器，并應(yīng)用于生產(chǎn)。結(jié)果表明，采用連續(xù)結(jié)晶［1］工藝，克服了間歇結(jié)晶工藝的缺點(diǎn)，除雜效果很好，使粗肼中的碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)由于12.03%降低至0.55%。

1 工藝流程

采用DTB連續(xù)結(jié)晶器，對(duì)粗肼進(jìn)行除雜，使其中的碳酸鈉冷卻結(jié)晶［2］，工藝流程圖見圖1。粗肼進(jìn)料溫度為45℃，結(jié)晶終點(diǎn)溫度為0℃。根據(jù)碳酸鈉的溶解度和過飽和度，先利用冷母液的冷量將原料液預(yù)冷到20℃（這個(gè)過程溶液不結(jié)晶），之后再進(jìn)入DTB冷卻結(jié)晶器，使十水碳酸鈉［3］結(jié)晶出來。結(jié)晶料漿送去沉降分離，分離出的十水碳酸鈉可以回收利用，肼水溶液送去下一個(gè)除鹽工序。

2 設(shè)備簡(jiǎn)述

2.1 粗肼預(yù)冷卻器

粗肼預(yù)冷卻采用的是列管式冷卻器，粗肼走管程，冷母液走殼程，粗肼由45℃降溫至20℃，此過程無晶體析出。此設(shè)備設(shè)計(jì)要點(diǎn)是保證冷卻管內(nèi)物料流速穩(wěn)定，確保管程無死區(qū)，防止粗肼在設(shè)備內(nèi)局部過冷導(dǎo)致十水碳酸鈉晶體析出，堵塞換熱管。因此該設(shè)備采用雙管程設(shè)計(jì)，并且在布管方面做了較大改進(jìn)，同時(shí)加長了管箱。這樣，保證了冷卻溫度的均勻性，改善了高流速帶來的布料不均勻，避免了物料流道有死區(qū)。

2.2 DTB冷卻結(jié)晶器

2.2.1 DTB 結(jié)晶器［4］介紹

根據(jù)物料特性選用DTB冷卻結(jié)晶器。結(jié)晶器內(nèi)設(shè)置導(dǎo)流筒，形成循環(huán)通道。導(dǎo)流筒內(nèi)設(shè)有推進(jìn)式攪拌器，可以看作內(nèi)循環(huán)軸流泵。懸浮料液在攪拌器的推動(dòng)下，經(jīng)導(dǎo)流筒上升至液體表面，然后沿導(dǎo)流筒與圓筒形擋板之間的環(huán)形通道至容器底部，然后又被吸入導(dǎo)流筒的下端，完成一次循環(huán)。由于導(dǎo)流筒能夠同時(shí)輸送晶漿與過飽和溶液，使之充分混合，并分布到結(jié)晶器各處，晶體顆粒在此過程中消耗產(chǎn)生過飽和度并不斷增大，同時(shí)也使結(jié)晶器內(nèi)過飽和度處于較低的水平，避免大量新的晶核產(chǎn)生，創(chuàng)造了比較良好的晶體生長環(huán)境。

DTB結(jié)晶器由于設(shè)置了導(dǎo)流筒，形成了良好的內(nèi)循環(huán)通道，很大程度上減小了攪拌電機(jī)的功率，同時(shí)降低了外部循環(huán)的能量消耗，在節(jié)能方面有很好的表現(xiàn)。

2.2.2 冷卻結(jié)晶工藝過程

經(jīng)過預(yù)冷卻的粗肼溶液進(jìn)入結(jié)晶器出口循環(huán)管與飽和溶液混和，混和后的溶液經(jīng)過外換熱器冷卻后形成低溫過飽和溶液，然后以循環(huán)泵為動(dòng)力重新進(jìn)入結(jié)晶器導(dǎo)流筒攪拌器上部，與攪拌的晶漿混和后經(jīng)由導(dǎo)流筒快速進(jìn)入溶液上部，過飽和液與晶漿的混和液沿導(dǎo)流筒與擋板間的環(huán)形區(qū)域流向下部，同時(shí)過飽和度消除，長大后的晶體由結(jié)晶器底部排出。

2.2.3 設(shè)備設(shè)計(jì)要點(diǎn)

DTB冷卻結(jié)晶器設(shè)計(jì)要點(diǎn)：1）結(jié)晶器的攪拌以及結(jié)晶器的構(gòu)造嚴(yán)格按照流場(chǎng)模擬進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化；2）設(shè)備內(nèi)表面采用拋光處理，防止晶體在內(nèi)表面結(jié)疤；3）攪拌器選用大流量推進(jìn)式攪拌器。

外換熱器設(shè)計(jì)要點(diǎn)：1）換熱管采用內(nèi)拋光管，減少管程內(nèi)側(cè)結(jié)疤的可能；2）管程進(jìn)口處進(jìn)行流道設(shè)計(jì)，保證管程內(nèi)液體分布均勻；3）殼程內(nèi)折流板設(shè)計(jì)滿足殼程冷凍鹽水的流通需要，保證殼程無死區(qū)。

2.3 冷凍鹽水循環(huán)系統(tǒng)

為了更好地控制溶液的過飽和度，防止換熱器內(nèi)部結(jié)疤，需要保證外換熱器的殼程和管程的溫差保持在一個(gè)小的恒定范圍。冷凍鹽水的溫度是-15℃，所以在外換熱器的殼程系統(tǒng)設(shè)置了一臺(tái)大流量、低揚(yáng)程的軸流泵，保證冷凍鹽水在外換熱器良性循環(huán)。-15℃的冷凍鹽水由軸流泵進(jìn)口加入，經(jīng)由軸流泵與殼程冷凍鹽水均勻混和，換熱后的冷凍鹽水從外換熱器的冷凍鹽水出口管線采出，這樣可以保證換熱器殼程的水溫變化在1℃左右，保證換熱器的管程和殼程保持恒定的溫差，使外換熱器的運(yùn)行更穩(wěn)定。

3 結(jié)束語

將DTB冷卻結(jié)晶器應(yīng)用于去除粗肼中十水碳酸鈉的生產(chǎn)工藝，相對(duì)于傳統(tǒng)的間歇結(jié)晶設(shè)備，其具有生產(chǎn)強(qiáng)度大、操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)化程度高、節(jié)能、占地面積小、投資少等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)，考慮到實(shí)際生產(chǎn)中容易出現(xiàn)的各種問題，從工藝和設(shè)備兩方面對(duì)生產(chǎn)的連續(xù)性和穩(wěn)定性做出了有效的改進(jìn)。

［1］葉鐵林.化工結(jié)晶過程原理及應(yīng)用［M］.北京：北京工業(yè)大學(xué)出版社，2006.

［2］時(shí)鈞，汪家鼎，余國琮，等.化學(xué)工程手冊(cè)（上卷）［M］.2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2002.

［3］周連江，樂志強(qiáng).無機(jī)鹽工業(yè)手冊(cè)［M］.2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2003.

［4］丁緒淮，談遒.工業(yè)結(jié)晶［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1985.

Application of DTB continuous crystallizer in eliminating Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate

Zhao Zhijian，Shi Yu，Zhang Xiaoqin
（Hebei Nuoda Chemical Equipment Co.，Ltd.，Shijiazhuang 050035，China）

The traditional process adopted batch crystallization to eliminate Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate.But there were many disadvantages in the process of batch crystallization,such as serious scarring,small production capacity，and high labor intensity.The method of using continuous DTB cooling crystallizer in eliminating Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate.was introduced.The continuous crystallization process overcame the shortcomings of the intermittent crystallization process.The introduction of DTB cooling crystallizer in eliminating Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate could drop its mass fraction from 12.03%to 0.55%.It also told how DTB cooling crystallizer works and also briefly introduced the key design points of cooling crystallization equipment and its associated equipment.

hydrazine hydrate；Na2CO3·10H2O；DTB cooling crystallizer；continuous crystallizer

O51.6

A

1006-4990（2012）09-0054-02

2012-03-20

趙志堅(jiān)（1980— ），男，學(xué)士，助理工程師，主要從事化工機(jī)械方面的研究。

聯(lián)系方式：zjzhao666@126.com