王亞芳，宋興宇，周艷飛，閆小峰，李應(yīng)超，李偉革

(北京市獸藥監(jiān)察所，北京 100107)

蒼術(shù)香連散由黃連、蒼術(shù)、木香三味中藥組成，具有清熱燥濕的功能，廣泛用于腸黃、下痢和濕熱泄瀉。為《中華人民共和國獸藥典》(2010年版)收載品種。在目前的質(zhì)量控制方法中，收載了3味中藥的顯微特征鑒別和黃連的薄層鑒別方法。為了完善本產(chǎn)品的質(zhì)量控制方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，本文對(duì)方中另外兩味中藥蒼術(shù)及木香的薄層鑒別方法進(jìn)行了研究。結(jié)果表明所建立的方法簡單、快速、靈敏，可以作為該散劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

瑞士卡瑪ATS4型全自動(dòng)點(diǎn)樣儀，瑞士卡瑪Reprostar3薄層呈像系統(tǒng)，層析缸。

蒼術(shù)香連散樣品(自配，藥材均購自同仁堂藥店)，蒼術(shù)對(duì)照藥材(批號(hào):Z0030707，中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所)，木香對(duì)照藥材(批號(hào):120921-201008，中國食品藥品檢定研究院)，去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品(批號(hào):111525-201008，中國食品藥品檢定研究院)，硅膠G薄層板(①批號(hào):0502055，德國 MN;②批號(hào):20070807，煙臺(tái)化學(xué)工業(yè)研究所)，所用試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 蒼術(shù)香連散中蒼術(shù)的薄層鑒別

2.1.1 供試品溶液的制備 取樣品2 g，加甲醇10 mL，超聲15 min，濾過，取濾液備用。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液的制備 取蒼術(shù)對(duì)照藥材1 g，按照2.1.1 項(xiàng)下的方法制備。

2.1.3 蒼術(shù)陰性對(duì)照溶液的制備 取缺蒼術(shù)的樣品2 g，按照2.1.1項(xiàng)下的方法制備。

2.1.4 薄層鑒別 吸取上述三種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60℃～90℃)-丙酮(9∶2)為展開劑，展開、取出、晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，觀察結(jié)果。

2.1.5 結(jié)果 供試品色譜中，在與蒼術(shù)對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的污綠色斑點(diǎn)(蒼術(shù)素)。陰性對(duì)照無干擾，圖譜見圖1

圖1 蒼術(shù)的TLC

2.2 蒼術(shù)香連散中木香的薄層鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 取樣品2.5 g，加甲醇10 mL，超聲30 min，濾過，取濾液備用。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取去氫木香內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液。

2.2.3 對(duì)照藥材溶液的制備 取木香對(duì)照藥材0.5 g，按照2.2.1 項(xiàng)下的方法制備。

2.2.4 木香陰性對(duì)照溶液的制備 取缺木香的樣品2.5 g，按照 2.1.1 項(xiàng)下的方法制備。

2.2.5 薄層鑒別 吸取上述四種溶液各1 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，觀察。

2.2.6 結(jié)果 供試品色譜中，在與對(duì)照品和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾。圖譜見圖2。

3 討論

3.1 在蒼術(shù)的TLC實(shí)驗(yàn)中，對(duì)不同的點(diǎn)樣量進(jìn)行了篩選，分別點(diǎn)樣6、4、2、1 μL，結(jié)果顯示，點(diǎn)樣量為2 μL時(shí)斑點(diǎn)顏色清晰、大小適宜、分離度好。

3.2 在木香的TLC實(shí)驗(yàn)中，對(duì)不同的顯色劑進(jìn)行了篩選實(shí)驗(yàn)，分別噴以1%香草醛硫酸溶液和10%硫酸乙醇溶液，結(jié)果顯示，噴1%香草醛硫酸溶液，主斑點(diǎn)顯藍(lán)色;噴10%硫酸乙醇溶液，主斑點(diǎn)顯粉紅色。二者顯示的斑點(diǎn)均清晰，重現(xiàn)性好?？紤]到顯色劑配制及使用過程中的腐蝕性和刺激性，最后選用更環(huán)保的10%硫酸乙醇溶液作為本實(shí)驗(yàn)的顯色劑。

圖2 木香的TLC

3.3 以上實(shí)驗(yàn)均用進(jìn)口薄層板和國產(chǎn)薄層板進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，呈現(xiàn)良好的效果，說明本方法有較強(qiáng)的耐用性。

3.4 在《中華人民共和國獸藥典》(2010年版)中，蒼術(shù)香連散的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載了方中三味藥的顯微特征和黃連的薄層鑒別方法，本法研究了方中另外兩味藥蒼術(shù)和木香的薄層鑒別方法，使該標(biāo)準(zhǔn)更加完善。另外，TLC法不僅能夠定性，還能夠提供半定量的作用，對(duì)該產(chǎn)品的質(zhì)量控制水平提升有重要意義。

［1］中國獸藥典委員會(huì).中華人民共和國獸藥典二○一○年版二部［S］.

［2］溫金蓮，唐 睿，周 清，等.腸炎清合劑的質(zhì)量控制方法研究［J］.藥物分析雜志，2011，31(7):1397-1401

［3］余 琰，魏舒暢，韓 濤，等.奇應(yīng)內(nèi)消巴布劑定性定量方法研究［J］.藥物分析雜志，2012，32:132-135.