呂曉玲，齊 浩，陳澤芳，張 濤

(天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院，天津300457)

甜菜紅色素微膠囊化的研究

呂曉玲，齊 浩，陳澤芳，張 濤

(天津科技大學(xué)食品工程與生物技術(shù)學(xué)院，天津300457)

以麥芽糊精和阿拉伯膠作為復(fù)合壁材，對甜菜紅色素進行微膠囊化。實驗結(jié)果表明:微膠囊化最佳工藝條件為包埋溫度30℃，包埋時間1h，壁材/芯材(W/W)比2∶1，復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為60%，此時微膠囊效率為92.5%。微膠囊化后的甜菜紅色素對熱、光、氧等的穩(wěn)定性都有明顯改善。

微膠囊，甜菜紅色素，穩(wěn)定性

與合成色素相比，天然色素的最大缺點就是色澤的穩(wěn)定性較差，提取效率較低，在食品加工過程中容易受到外界條件如光、熱、pH等眾多因素的影響，因此天然食用色素的應(yīng)用受到了一定的限制［1－3］。故此，如何尋找較好的提取工藝和提高天然色素的穩(wěn)定性也就成了推廣使用天然食用色素的關(guān)鍵。甜菜紅色素和其他天然色素一樣，其使用劑量較大，穩(wěn)定性不好，對氧、溫度、光照等十分敏感。所以要將甜菜紅色素進行微膠囊包埋，使其封閉在囊膜內(nèi)與外界環(huán)境隔離，改善其對光和氧的穩(wěn)定性［4］。本文主要以麥芽糊精和阿拉伯膠作為微膠囊的復(fù)合壁材，冷凍干燥制備甜菜紅色素微膠囊，增加其在環(huán)境中的穩(wěn)定性。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

甜菜紅色素 晨光生物科技集團股份有限公司;羥丙基－β－環(huán)糊精、β－環(huán)糊精 西安敬業(yè)生物藥物科技有限公司;麥芽糊精、阿拉伯膠、明膠 天津市北方天醫(yī)化學(xué)試劑廠;變性淀粉 美國國民淀粉有限公司;蔗糖 天津中英保健食品有限公司。

SU1510型掃描電子顯微鏡 株式會社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所;E－1010型離子濺射裝置 株式會社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所;EMS－18磁力攪拌器 天津歐諾儀器儀表有限公司;MODULYOD－230型冷凍干燥機 Thermo儀器公司;UV－2102 PCS型紫外可見分光光度計 unico儀器公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 微膠囊化效果評價 具體計算公式為:

微膠囊化效率(%)=(1－微膠囊表面甜菜紅色素含量/微膠囊中甜菜紅色素含量)×100%

1.2.2 甜菜紅色素微膠囊化工藝流程 具體工藝流程如下。

1.2.3 單因素實驗

1.2.3.1 不同壁材對微膠囊化效率的影響 利用常用的可溶性壁材:環(huán)糊精、阿拉伯膠、麥芽糊精等進行包埋，在包埋溫度30℃，包埋時間1h，壁材/芯材(W/W)比為2∶1(壁材濃度13.3%，芯材濃度6.7%)條件下，通過比較不同壁材(復(fù)合壁材中各組分的質(zhì)量比均為1∶1)的包埋效果，以確定最適壁材。

1.2.3.2 不同溫度對微膠囊化效率的影響 選擇麥芽糊精和阿拉伯膠作為復(fù)合壁材，包埋時間1h，壁材/芯材(W/W)比為2∶1，復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為60%，在20～80℃不同溫度條件下進行微膠囊化。

1.2.3.3 不同包埋時間對微膠囊化效率的影響 選擇麥芽糊精和阿拉伯膠作為復(fù)合壁材，包埋溫度30℃，壁材/芯材(W/W)比為2∶1，復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為60%，選擇0.5～7h不同包埋時間進行微膠囊化。

1.2.3.4 不同壁芯材比對微膠囊化效率的影響 選擇麥芽糊精和阿拉伯膠作為復(fù)合壁材，包埋溫度30℃，包埋時間1h，復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為60%，選擇1～7種不同壁芯材比進行微膠囊化。

1.2.3.5 不同阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率的影響 選擇麥芽糊精和阿拉伯膠作為復(fù)合壁材，包埋溫度30℃，包埋時間1h，壁材/芯材(W/W)比為2∶1，選擇10%～80%不同阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)進行微膠囊化。

1.2.4 正交實驗

1.2.4.1 正交實驗設(shè)計 以溫度、時間、壁材芯材比和阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)做不同包埋條件的4因素4水平正交實驗，其正交設(shè)計見表1。

表1 正交實驗因素水平表Table 1 Orthogonal experiment factor－level

1.2.4.2 驗證實驗 由正交實驗得到的微膠囊化最佳工藝條件，制備甜菜紅色素微膠囊，測定微膠囊化效率，計算RSD。

1.2.5 微膠囊甜菜紅色素穩(wěn)定性研究

1.2.5.1 熱對微膠囊穩(wěn)定性的影響 取適量甜菜紅色素微膠囊粉末，置于密封容器中，粉末厚度約為0.2cm，避光于75℃保存，每周取樣測定粉末中甜菜紅色素含量，以色素保存率表示，并與相同貯存條件下的甜菜紅色素比較。

色素保存率(%)=微膠囊中甜菜紅色素含量/起始微膠囊中甜菜紅色素含量×100%

1.2.5.2 光對微膠囊穩(wěn)定性的影響 取適量甜菜紅色素微膠囊粉末，置于密封透明的容器中，粉末厚度約為0.2cm，日光直射條件下保存，每周取樣測定粉末中甜菜紅色素含量，以色素保存率表示，并與相同貯存條件下的甜菜紅色素比較。

1.2.5.3 氧對微膠囊穩(wěn)定性的影響 取適量甜菜紅色素微膠囊粉末，置于敞口容器中，粉末厚度約為0.2cm，每周取樣測定粉末中甜菜紅色素含量，以色素保存率表示，并與相同貯存條件下的甜菜紅色素比較。

1.2.5.4 甜菜紅色素微膠囊產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性 取適量甜菜紅色素微膠囊粉末，置于敞口容器中，粉末厚度約為0.2cm，于55℃、強制通風(fēng)的烘箱中貯存14d，每2d樣測定粉末中甜菜紅色素含量，以色素保存率表示。該條件基本能預(yù)測室溫下貯存2年的穩(wěn)定性［5］。

2 結(jié)果與分析

2.1 微膠囊壁材選擇

由圖1可知，壁材4在包埋過程中發(fā)生粘連，包埋失敗，而其余四種壁材包埋效率最高的是壁材5，因而選擇該復(fù)合壁材麥芽糊精和阿拉伯膠，進行微膠囊化工藝優(yōu)化。

圖1 不同壁材對微膠囊化效率的影響Fig.1 Effect of different wall－materials on microencapsulation efficiency

2.2 微膠囊工藝優(yōu)化

2.2.1 微膠囊化溫度對微膠囊化效率的影響 由圖2可知，微膠囊化溫度在20～30℃時包埋效率最高，當溫度繼續(xù)升高時，微膠囊化效率明顯下降，因為在高溫條件下，芯材發(fā)生熱降解而影響包埋效果。

圖2 溫度對微膠囊化效率的影響Fig.2 Effect of temperature on microencapsulation efficiency

2.2.2 微膠囊化時間對微膠囊化效率的影響 由圖3可知，微膠囊化的時間在1h內(nèi)時，包埋的效率呈上升趨勢，1h后，隨時間的延長，壁材對芯材的包裹能力達到飽和，繼續(xù)處理，微膠囊化效率下降。

圖3 時間對微膠囊化效率的影響Fig.3 Effect of time on microencapsulation efficiency

2.2.3 壁芯材比對微膠囊化效率的影響 由圖4可知，當壁材/芯材(W/W)值為2時，微膠囊化效率達到最大值，若芯材比例過大時會超過壁材的包裹限度，使芯材附著在壁材表面，導(dǎo)致微膠囊化效率降低;而芯材比例過低則會影響微膠囊產(chǎn)品的質(zhì)量。

圖4 壁材芯材比值對微膠囊化效率的影響Fig.4 Effect of ratio of core－substance on microencapsulation efficiency

2.2.4 復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率的影響 由圖5可知，隨著阿拉伯膠在壁材中含量的增加，微膠囊化效率升高，這是因為阿拉伯膠有良好的乳化性和成膜性，有利于增加壁材的包裹能力。

圖5 阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)對微膠囊化效率的影響Fig.5 Effect of content of arabic gum on microencapsulation efficiency

2.2.5 正交實驗確定微膠囊化最佳工藝 根據(jù)表1設(shè)計的正交實驗表進行正交實驗，正交實驗結(jié)果如表2所示，方差分析見表3。

表2 正交實驗結(jié)果Table 2 Results of orthogonal experiment

表3 正交實驗方差分析結(jié)果Table 3 The variance analysis of orthogonal experiment

由表2、表3可知，各因素對微膠囊化效果的影響順序依次為A＞C＞B＞D。其中溫度具有顯著性(P＜0.05)，最佳工藝條件為A2B3C4D3，即微膠囊化溫度30℃，包埋時間1h，壁材/芯材2∶1，復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為60%。

2.2.6 驗證實驗 從表4中可以看出，麥芽糊精和阿拉伯膠包埋甜菜紅色素實驗，微膠囊化效率平均值為92.5%，標準偏差為0.6%，說明該微膠囊的制備方法重復(fù)性較好。

表4 重復(fù)性實驗結(jié)果(%)Table 4 The repetitiveness for the experimental results(%)

2.3 微膠囊產(chǎn)品的顆粒外觀觀察

借助掃描電子顯微鏡(SEM)并輔以適當?shù)臉悠诽幚砑夹g(shù)，在700×條件下觀察甜菜紅色素微膠囊的外部結(jié)構(gòu)如圖6、圖7所示。由此可以看出，與甜菜紅色素相比，微膠囊產(chǎn)品成球形，表明光滑，較少有囊壁破裂的情況，說明芯材已被壁材包裹。

圖6 甜菜紅色素電鏡掃描圖Fig.6 SEM of betalain

圖7 甜菜紅色素微膠囊電鏡掃描圖Fig.7 SEM of betalain microcapsule

2.4 甜菜紅色素微膠囊產(chǎn)品的穩(wěn)定性評價

2.4.1 熱對微膠囊產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響 根據(jù)1.2.5.1實驗方法，測定甜菜紅色素及其微膠囊干粉在75℃條件下貯存5周過程中色素含量的變化，結(jié)果如圖8所示。

圖8 熱對甜菜紅色素及其微膠囊產(chǎn)品的影響Fig.8 Effect of heat on betalain and microcapsule

由圖8可知，相同條件下，微膠囊中甜菜紅色素保存率明顯高于未包埋的甜菜紅色素粉末，貯存5周后色素保存率仍在93%，說明微膠囊化有助于提高甜菜紅色素對熱的穩(wěn)定性。

2.4.2 光對微膠囊產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響 根據(jù)1.2.5.2實驗方法，測定甜菜紅色素及其微膠囊干粉在日光直射條件下貯存5周過程中色素含量的變化，結(jié)果如圖9所示。

圖9 光對甜菜紅色素及其微膠囊產(chǎn)品的影響Fig.9 Effect of light on betalain and microcapsule

由圖9可知，在相同條件下，微膠囊中甜菜紅色素保存率明顯高于未包埋的甜菜紅色素粉末，貯存5周后，色素保存率仍在95%左右，說明微膠囊化有助于提高甜菜紅色素對光的穩(wěn)定性。

2.4.3 氧對微膠囊產(chǎn)品穩(wěn)定性的影響 根據(jù)1.2.5.3實驗方法，測定甜菜紅色素及其微膠囊干粉敞口容器中貯存5周過程中色素含量的變化，結(jié)果如圖10所示。

由圖10可知，在相同條件下，微膠囊中甜菜紅色素保存率明顯高于未包埋的甜菜紅色素粉末，貯存5周后，色素保存率仍在95%以上，說明微膠囊化有助于提高甜菜紅色素對氧的穩(wěn)定性。

2.4.4 甜菜紅色素微膠囊產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性 根據(jù)1.2.5.4實驗方法，測定甜菜紅色素微膠囊在特定條件下貯存14d過程中色素含量的變化，結(jié)果如圖11所示。

圖10 氧對甜菜紅色素及其微膠囊產(chǎn)品的影響Fig.10 Effect of oxygen on betalain and microcapsule

圖11 甜菜紅色素微膠囊產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性Fig.11 Storage stability of betalain microcapsule

由圖11可知，甜菜紅色素微膠囊產(chǎn)品的貯藏穩(wěn)定性較好，經(jīng)過14d貯藏穩(wěn)定性實驗后，芯材中甜菜紅色素損失較少，色素保存率為87%。

3 結(jié)論

采用麥芽糊精和阿拉伯膠復(fù)合壁材對甜菜紅色素進行包埋，微膠囊化最佳工藝條件為包埋溫度30℃，包埋時間1h，壁材/芯材2∶1，復(fù)合壁材中阿拉伯膠質(zhì)量分數(shù)為60%，此時微膠囊效率為92.5%。微膠囊化后的甜菜紅色素對熱、光、氧等的穩(wěn)定性都有明顯改善。

［1］馮鷹，韋建華，韋祖寬.天然食用色素提取工藝及其穩(wěn)定性的研究［D］.南寧:廣西民族學(xué)院，2002.

［2］何北平，等.天然色素與食品加工［J］.國外科技，1989(7): 22－25.

［3］Bostrom C E，Taomelin C E.Toxicol control［J］.J Environ，Pathol，1987，7(4):109－112.

［4］劉云海，曹小紅，樂長高.天然食用色素花青素的微膠囊化［J］.食品工業(yè)科技，2004(12):109－110.

［5］張俊，齊崴，韓志慧，等.食品微膠囊、超微粉碎加工技術(shù)［M］.北京，化學(xué)工業(yè)出版社，2005:1－211.

Research of the microcapsulization of betalain

LV Xiao－ling，QI Hao，CHEN Ze－fang，ZHANG Tao
(College of Food Engineering and Biotechnology，Tianjin University of Science＆Technology，Tianjin 300457，China)

The betalain was microencapsulated by using malt dextrin and arabic gum as composite wall materials. The experiment results showed that the optimum conditions of betalain microencapsulation were:embedding temperature 30℃，embedding time 1h，the ratio of wall－material tocore－material(W/W)2∶1，and the content of arabicgum was 60%，underthese conditions，the encapsulation yield was 92.5%.The stability of microencapsulation against light，heat and oxygen was most effectively improved.

microencapsulation;betalain;stability

TS255.1

B

1002－0306(2012)08－0314－04

2011－07－15

呂曉玲(1960－)，女，教授，主要從事天然產(chǎn)物提取方面的研究。