張 琨，岳遠(yuǎn)斌，李 彤，孫小強(qiáng) ，張大明

(吉林大學(xué) 電子科學(xué)與工程學(xué)院 集成光電子學(xué)國(guó)家重點(diǎn)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室，吉林 長(zhǎng)春130012)

1 引 言

刻蝕是聚合物光波導(dǎo)制作過(guò)程中重要的工藝步驟之一，它分為濕法刻蝕和干法刻蝕。濕法刻蝕主要采用化學(xué)方法，由于化學(xué)反應(yīng)各向異性較差，所以很難通過(guò)濕法刻蝕得到高精度的小尺寸圖形。隨著微細(xì)加工技術(shù)的特征尺寸減小到微米、亞微米量級(jí)，干法刻蝕逐漸占據(jù)了主導(dǎo)地位。

目前最常用的干法刻蝕有反應(yīng)離子刻蝕( RIE) 、電子回旋共振等離子體刻蝕( ECR) 、感應(yīng)耦合等離子體刻蝕( ICP) 等。RIE 刻蝕系統(tǒng)中等離子體能量和等離子體密度均由同一個(gè)射頻源控制，因此在低損傷、高速率刻蝕的要求下，等離子體的密度受到嚴(yán)重限制。與RIE 不同，ICP 刻蝕系統(tǒng)中有兩套射頻源，天線射頻源控制等離子體密度，偏置射頻源控制等離子體能量，兩套電源相互獨(dú)立，在控制等離子體能量的同時(shí)能夠生成高密度的等離子體，保證了刻蝕的均勻性和離子轟擊的方向性［1］。與ECR 刻蝕設(shè)備相比，ICP 刻蝕設(shè)備具有更小的體積，且其設(shè)備結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，具有更高的性價(jià)比。此外，ICP 刻蝕技術(shù)還具有刻蝕速度快、大面積刻蝕均勻性好、表面損傷小、垂直度高等優(yōu)點(diǎn)［2-5］，能夠滿足制作光電子器件的要求。因此，ICP 刻蝕技術(shù)被廣泛應(yīng)用于光子器件的制備工藝中。

在某些光波導(dǎo)器件( 如光波導(dǎo)放大器) 的制作過(guò)程中，由于波導(dǎo)芯層材料剛性較強(qiáng)，不易刻蝕，需要采用先刻蝕出凹槽，再填充芯層材料的方法制作器件，即倒脊形光波導(dǎo)器件。在倒脊形光波導(dǎo)器件中，凹槽底部的粗糙度和側(cè)壁的垂直度是影響波導(dǎo)性能的重要因素，因此優(yōu)化刻蝕條件以便得到較好的凹槽形貌是減小波導(dǎo)傳輸損耗、提高波導(dǎo)性能的有效途徑。

本文詳細(xì)介紹了ICP 刻蝕技術(shù)的參數(shù)優(yōu)化過(guò)程，研究了ICP 刻蝕技術(shù)的天線射頻功率、偏置射頻功率、反應(yīng)氣體流速及腔室內(nèi)氣體壓強(qiáng)等參數(shù)對(duì)刻蝕效果的影響，并應(yīng)用優(yōu)化后的參數(shù)成功制作出底面粗糙度較小、側(cè)壁垂直度較高的凹槽結(jié)構(gòu)。

2 材料選取和刻蝕原理

2.1 材料選取

聚甲基丙烯酸甲酯( P( MMA) ) 是一種高度透明的熱塑性材料，該材料光學(xué)性能好，成本低廉，成膜性好，被廣泛應(yīng)用于光波導(dǎo)制作中。但是，線性P( MMA) 玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度較低，且多層涂覆會(huì)引起層間互溶。

在甲基丙烯酸甲酯( MMA) 中共聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯( GMA) 可以得到甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯共聚物( P( MMA-GMA) ) 材料，P( MMA-GMA) 在加熱固化后可以形成交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，較P( MMA) 有更好的熱穩(wěn)定性，且能有效解決多層涂覆引起的層間互溶問(wèn)題，其反應(yīng)方程式［6］如圖1 所示。

圖1 合成P( MMA-GMA) 的反應(yīng)方程式Fig.1 Reaction equation of synthesizing P( MMAGMA)

2．2 ICP 刻蝕原理

ICP 刻蝕過(guò)程包括物理刻蝕和化學(xué)刻蝕。物理刻蝕是通過(guò)電感耦合的方式使刻蝕氣體輝光放電，產(chǎn)生高密度的等離子體，直接對(duì)基片表面進(jìn)行物理轟擊，將聚合物表面的原子濺射出來(lái)，此過(guò)程是各向異性的?；瘜W(xué)刻蝕是反應(yīng)等離子體在放電過(guò)程中產(chǎn)生許多離子和化學(xué)活性中性物質(zhì)，即自由基，離子在電場(chǎng)作用下與聚合物在沿電場(chǎng)方向上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，這種化學(xué)反應(yīng)為各向異性的。另一種化學(xué)反應(yīng)是可自由運(yùn)動(dòng)的自由基與聚合物的相互作用，這種反應(yīng)是各向同性的［7-8］。

3 實(shí) 驗(yàn)

以P( MMA-GMA) 作為下包層，用鋁掩模法結(jié)合ICP 刻蝕技術(shù)制備倒脊形光波導(dǎo)器件，主要工藝流程為:( a) 清洗硅襯底: 將硅片置于干凈濾紙上，先用丙酮棉球擦拭，再用乙醇棉球擦拭，然后用去離子水反復(fù)沖洗，吹干樣品表面水跡。( b) 旋涂下包層: 在清洗后的樣品上用勻膠機(jī)旋涂P( MMA-GMA) 薄膜作為下包層，勻膠機(jī)參數(shù)設(shè)定為:前轉(zhuǎn)6 s，600 r/min;后轉(zhuǎn)20 s，3 000 r/min，涂完下包層后，將樣品放入烘箱中緩慢升溫至120 ℃，烘焙固化2 h，自然降至室溫。( c) 蒸鍍鋁掩模:在下包層上真空蒸鍍一層鋁掩模。( d) 旋涂光刻膠:在蒸鍍鋁掩模后的樣品上用勻膠機(jī)旋涂一層BP-212 正型光刻膠，烘焙20 min，烘焙溫度80 ℃，自然降至室溫。( e) 光刻顯影:選用負(fù)板作為掩模板紫外曝光4 s，以0.5 g/mL 的NaOH溶液作為顯影液，曝光部位的光刻膠和鋁掩模將溶于NaOH 溶液中，形成掩模圖形。( f) ICP 刻蝕:使用儀器為CE300I 型號(hào)的ICP 刻蝕機(jī)，在P( MMA-GMA) 聚合物下包層上刻出凹槽。( g) 去除鋁掩模，填充芯層，旋涂上包層: 用NaOH 溶液除去剩余的鋁掩模和光刻膠，將芯層材料填充到凹槽結(jié)構(gòu)中，固化后旋涂上包層，完成器件的制備。圖2 為利用鋁掩模結(jié)合ICP 刻蝕制作聚合物凹槽的示意圖。

圖2 聚合物凹槽示意圖Fig.2 Diagram of polymer groove

以氧氣作為刻蝕氣體，通過(guò)改變單一刻蝕條件以對(duì)比刻蝕效果的差異，研究各參數(shù)變化對(duì)P( MMA-GMA) 凹槽結(jié)構(gòu)形貌的影響。實(shí)驗(yàn)中，分別研究刻蝕時(shí)間、天線射頻功率、偏置射頻功率、氣體壓強(qiáng)及氧氣流速等參數(shù)對(duì)凹槽底部粗糙度的影響，用掃描電子顯微鏡( SEM) 觀察凹槽結(jié)構(gòu)的側(cè)壁形狀和表面形貌，用原子力顯微鏡( AFM) 表征凹槽底面的均方根粗糙度( RMS)［9］。在綜合考慮凹槽側(cè)壁垂直度的基礎(chǔ)上，通過(guò)刻蝕表面RMS 隨各參數(shù)的變化規(guī)律確定ICP 刻蝕P( MMAGMA) 的最佳工藝參數(shù)，在最佳工藝參數(shù)下制作凹槽結(jié)構(gòu)，并計(jì)算最佳工藝參數(shù)下的刻蝕速率。

光波導(dǎo)器件的尺寸往往在制作前已設(shè)計(jì)好，實(shí)際制作器件時(shí)，刻蝕深度是一定的，所以應(yīng)該在刻蝕深度相同的情況下討論各參數(shù)對(duì)凹槽底面粗糙度的影響。本文討論各參數(shù)( 除刻蝕時(shí)間參數(shù)) 對(duì)波導(dǎo)形貌的影響時(shí)，刻蝕深度均為2.5 ～2.8 μm。

4 結(jié)果與分析

圖3 刻蝕時(shí)間對(duì)刻蝕表面粗糙度的影響Fig.3 Effect of etch time on etching surface roughness

刻蝕過(guò)程是導(dǎo)致聚合物倒脊形光波導(dǎo)器件凹槽底面不平整的主要原因，刻蝕時(shí)間的長(zhǎng)短直接影響凹槽底面粗糙度。選擇不同的刻蝕時(shí)間對(duì)P( MMA-GMA) 進(jìn)行刻蝕，天線射頻功率為200 W，偏置射頻功率為30 W，壓強(qiáng)為1 Pa，氧氣流速為40 cm3/min，圖3 為刻蝕表面RMS 隨刻蝕時(shí)間的變化曲線。從圖中可以看出，刻蝕時(shí)間越長(zhǎng)，底面粗糙度越大。圖4 為用不同刻蝕時(shí)間刻蝕凹槽得到的底面形貌SEM 圖像，放大倍數(shù)為40 000倍。

圖4 不同時(shí)間刻蝕凹槽得到的底面形貌SEM 照片F(xiàn)ig.4 Subface SEM images of grooves under different etch time

在ICP 刻蝕系統(tǒng)中，用天線射頻源控制等離子體密度。選擇不同的天線射頻功率對(duì)P( MMAGMA) 進(jìn)行了刻蝕，偏置射頻功率為30 W，壓強(qiáng)為0.5 Pa，氧氣流速為40 cm3/min，圖5 為刻蝕表面RMS 隨天線射頻功率變化的曲線。從圖中可以看出，當(dāng)天線射頻功率增加時(shí)，底面的RMS 減小;當(dāng)天線射頻功率＞300 W 時(shí)，底面的RMS 趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)樘炀€射頻功率的增大使刻蝕腔內(nèi)等離子體密度變大，等離子體碰撞機(jī)率也隨之增加，氣體平均自由程變小，離子轟擊作用減弱，所以刻蝕表面的RMS 減小［10］。凹槽側(cè)壁的垂直度也是影響波導(dǎo)性能的重要因素，刻蝕過(guò)程各向異性越強(qiáng)，凹槽側(cè)壁的垂直度越好; 各向同性越強(qiáng)，側(cè)蝕現(xiàn)象越嚴(yán)重，凹槽側(cè)壁的垂直度越差。等離子體密度過(guò)大會(huì)引起各向同性刻蝕，所以天線射頻功率最好控制在300 W 以內(nèi)。

圖5 天線射頻功率對(duì)刻蝕表面粗糙度的影響Fig.5 Effect of antenna RF power on etching surface roughness

偏置射頻源控制等離子體能量，決定離子轟擊聚合物的速度［11］，是影響物理刻蝕的主要因素。選擇不同的偏置射頻功率對(duì)P( MMA-GMA)進(jìn)行了刻蝕，天線射頻功率為150 W，氣體壓強(qiáng)為1 Pa，氧氣流速為40 cm3/min，圖6 為偏置射頻功率分別為50，40，30 W 時(shí)凹槽底面的SEM 圖像。從圖中可以看出，當(dāng)偏置射頻功率減小時(shí)，底面的粗糙度隨之降低。偏置射頻功率的減小不僅對(duì)降低底面的粗糙度有利，對(duì)側(cè)壁粗糙度的降低也是有利的，因?yàn)閭?cè)壁粗糙度主要來(lái)源于掩模的縱向傳遞，隨著偏置功率的變大，側(cè)壁粗糙度對(duì)掩模邊緣粗糙度的依賴性會(huì)變強(qiáng)［12］。需要注意的是，偏置射頻功率過(guò)小會(huì)減弱離子轟擊的方向性，導(dǎo)致各向同性刻蝕增強(qiáng)，所以偏置射頻功率不宜選擇過(guò)小［13］。

圖6 不同偏置射頻功率下刻蝕凹槽底面粗糙度的SEM 圖像Fig. 6 SEM images of a groove subface roughness etched under different bias RF powers

氣體壓力的主要作用是影響離子的能量和離子對(duì)聚合物的撞擊方向 。選擇不同的氣體壓力對(duì)P( MMA-GMA) 進(jìn)行刻蝕，天線射頻功率為300 W，偏置射頻功率為30 W，氧氣流速為40 cm3/min，圖7 為刻蝕后樣品表面RMS 隨氣體壓力的變化曲線。從圖中可以看出，隨著氣體壓力增加，底面的RMS 會(huì)增大，所以降低氣體壓力可以有效降低底面粗糙度。

圖7 氣體壓力對(duì)刻蝕表面粗糙度的影響Fig.7 Effect of pressure on etching surface roughness

氧氣流速影響刻蝕腔內(nèi)反應(yīng)氣體的濃度，從而影響等離子體密度［3］。選擇不同的氧氣流速對(duì)P( MMA-GMA) 進(jìn)行了刻蝕，天線射頻功率為300 W，偏置射頻功率為30 W，壓強(qiáng)為0.5 Pa。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:隨著氧氣流速的增加，凹槽底面粗糙度先增大后減小。這是因?yàn)殡S著氧氣流速的增加，等離子體密度變大，離子撞擊聚合物的幾率增大，所以刻蝕表面粗糙度變大; 然而，當(dāng)?shù)入x子體密度繼續(xù)增大時(shí)，氣體平均自由程大大減小，致使離子轟擊作用減弱，所以隨著氧氣流速的進(jìn)一步增大，凹槽底面粗糙度降低。同時(shí)，與增加天線射頻功率和減小偏置射頻功率的情況相似，氧氣流速過(guò)大也會(huì)引起各向同性，所以氧氣流速也不宜選擇過(guò)大。

在考慮凹槽側(cè)壁垂直度的基礎(chǔ)上，依據(jù)上述各參數(shù)的討論結(jié)果，將ICP 刻蝕P( MMA-GMA) 的最佳參數(shù)取為:天線射頻功率300 W，偏置射頻功率30 W，氣體壓強(qiáng)0.5 Pa，氧氣流速50 cm3/min。圖8 為掃描電鏡下觀察到的刻蝕凹槽形貌，圖8( a) 為優(yōu)化工藝參數(shù)前凹槽的形貌( 天線射頻功率為200 W，偏置射頻功率為30 W，氣體壓強(qiáng)為1 Pa，氧氣流速為40 cm3/min) ，圖8( c) 為優(yōu)化工藝參數(shù)后凹槽的形貌( 最佳參數(shù)) ，圖8( b) 和( d)分別是( a) 和( c) 底面的局部放大圖像。從圖中可以看出，優(yōu)化工藝參數(shù)可以有效改善凹槽的形貌，大大降低了凹槽底面的粗糙度。如圖8( c) 所示，用ICP 刻蝕P( MMA-GMA) 的最佳參數(shù)，可以得到垂直度較高、粗糙度較小的P( MMA-GMA)凹槽結(jié)構(gòu)。

圖8 優(yōu)化參數(shù)前后凹槽的SEM 圖像Fig.8 SEM images of groove before and after optimizations

圖9 薄膜厚度和凹槽深度與刻蝕時(shí)間的變化關(guān)系Fig.9 Variation of film thickness and groove depth with etch time

由于刻蝕深度需要嚴(yán)格遵照設(shè)計(jì)的波導(dǎo)尺寸，因此必須明確刻蝕速率，才能通過(guò)控制刻蝕時(shí)間來(lái)實(shí)現(xiàn)刻蝕深度的控制。在不同的時(shí)間參數(shù)下對(duì)P( MMA-GMA) 凹槽和平板結(jié)構(gòu)進(jìn)行刻蝕，刻蝕結(jié)束后在光學(xué)顯微鏡下讀取不同時(shí)間參數(shù)對(duì)應(yīng)的凹槽刻蝕深度和平板剩余薄膜厚度，在Origin 軟件中輸入各點(diǎn)坐標(biāo)自動(dòng)擬合直線，直線的斜率就是相應(yīng)刻蝕速率。如圖9 所示，圖中虛直線為凹槽刻蝕深度隨刻蝕時(shí)間的變化曲線，實(shí)直線為平板剩余薄膜厚度隨刻蝕時(shí)間的變化曲線，兩條直線的斜率分別為0.79 和-0.74，即凹槽刻蝕速率為0.79 μm/min，平板刻蝕速度為0.74 μm/min。

5 結(jié) 論

本文介紹了以P( MMA-GMA) 作為下包層的倒脊形光波導(dǎo)器件的制作過(guò)程，并結(jié)合倒脊形光波導(dǎo)器件的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究了刻蝕時(shí)間、天線射頻功率、偏置射頻功率、氣體壓強(qiáng)、氣體流速等參數(shù)對(duì)凹槽形貌的影響，確定ICP 刻蝕P( MMA-GMA) 的最佳工藝參數(shù)為:天線射頻功率300 W，偏置射頻功率30 W，氣體壓強(qiáng)0.5 Pa，氧氣流速50 cm3/min，并利用最佳參數(shù)刻蝕得到了側(cè)壁陡直、底面平整的P( MMA-GMA) 凹槽結(jié)構(gòu)。在不同的時(shí)間參數(shù)下，對(duì)P( MMA-GMA) 凹槽和平板結(jié)構(gòu)進(jìn)行刻蝕，計(jì)算出ICP 刻蝕P( MMAGMA) 凹槽和平板的速率分別為0.79 和0.74 μm/min。ICP 工藝參數(shù)的優(yōu)化有效改善了刻蝕表面的形貌，有利于減小波導(dǎo)的傳輸損耗、提高波導(dǎo)器件的性能。

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