亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        不同植物源蜂膠揮發(fā)性成分差異分析

        2012-10-25 05:48:52張紅城
        食品科學(xué) 2012年10期
        關(guān)鍵詞:蜂膠揮發(fā)性組分

        延 莎,張紅城,董 捷*

        (中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所,農(nóng)業(yè)部國家蜂產(chǎn)品加工專業(yè)分中心,北京 100093)

        不同植物源蜂膠揮發(fā)性成分差異分析

        延 莎,張紅城,董 捷*

        (中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所,農(nóng)業(yè)部國家蜂產(chǎn)品加工專業(yè)分中心,北京 100093)

        采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析4種不同植物來源的蜂膠揮發(fā)性成分,并結(jié)合主成分分析法對其進(jìn)行分析。結(jié)果表明,不同植物源的蜂膠揮發(fā)性成分存在差異,主要表現(xiàn)在共有組分的含量和特有組分兩個方面。其中的共有組分有3-甲基-3-丁烯-1-醇、異戊二烯、4-戊烯-1-乙酸酯、梨醇酯、4-異丙基甲苯、檸檬烯、桉葉油醇、3-蒈烯、壬醛、α-古巴烯、α-依蘭油烯、去氫白菖烯、β-馬欖烯、β-桉葉醇和α-桉葉醇,它們在各樣品中的含量相差較大。特有組分,如:樣品a,α-松油烯、α-柏木烯;樣品c,α-姜黃烯、α-愈創(chuàng)木烯;樣品d,石竹烯、γ-依蘭油烯、苯甲酸芐酯。實驗結(jié)果有利于提取蜂膠的特征信息,進(jìn)行指紋圖譜及區(qū)分模型的研究。

        蜂膠;膠源植物;揮發(fā)性成分;固相微萃??;主成分分析

        蜂膠是蜜蜂將采自植物的枝條、葉芽及愈傷組織等的分泌物與上腭腺、臘腺等的分泌物同少量花粉混合后所形成的黏性物質(zhì)[1]。大量研究已經(jīng)證明,蜂膠具有多種藥理作用,抑菌、抗真菌、抗病毒、抗炎癥、保肝、抗氧化和抗腫瘤等[2]。有報道指出,蜂膠的化學(xué)組成及功能特性與當(dāng)?shù)氐闹参镌聪⑾⑾嚓P(guān)[3-4]。蜂膠中的化學(xué)成分由揮發(fā)性成分和非揮發(fā)性成分共同組成,其中的一些揮發(fā)性成分形成了蜂膠獨特的氣味,可作為一個重要的質(zhì)量指標(biāo),具有指紋特征[5]。以往,研究者習(xí)慣于比較不同產(chǎn)地蜂膠的揮發(fā)性成分,如,Melliou等[6]研究了希臘5個不同地區(qū)的蜂膠揮發(fā)性成分,結(jié)果表明所有樣品揮發(fā)性成分的組成主要是萜類化合物,尤其是α-蒎烯。在國內(nèi),也有一些研究者對不同產(chǎn)地的蜂膠揮發(fā)性成分進(jìn)行了研究,曾晞等[7]用氣相色譜-質(zhì)譜法分析比較了貴州兩個產(chǎn)地的蜂膠揮發(fā)油化學(xué)成分,結(jié)果表明兩地蜂膠所含揮發(fā)油種數(shù)相近,成分有一定差異但不大。但是,來源產(chǎn)地的差異無法反映出不同蜂膠樣品本質(zhì)上的差異,因為膠源植物才是決定蜂膠差異的更為重要的因素。本實驗利用頂空固相微萃取和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(headspace-solid phase microextraction-gas chroma-tography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析4 種不同植物來源的蜂膠樣品,并結(jié)合主成分分析法對其揮發(fā)性成分進(jìn)行比較,以期為蜂膠質(zhì)量評價及其標(biāo)準(zhǔn)制定提供一定的理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        毛膠樣品由國家蜂產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系的專家通過當(dāng)?shù)氐姆錁I(yè)推廣站直接提供,膠源信息見表1。

        表1 蜂膠樣品的產(chǎn)地及主要膠源植物Table 1 Original regions and plant sources of propolis samples

        1.2 儀器與設(shè)備

        PL303電子天平 瑞士Mettler Toledo公司;7890A GC/5975C MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent 公司;中草藥粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司;手動固相微萃取裝置、DVB/Carboxen/PDMS萃取纖維(2cm-50/30μm) 美國Supelco公司;FDB02DD型加熱器 英國Techne公司。

        1.3 方法

        1.3.1 蜂膠原料前處理

        毛膠剔除雜質(zhì)后放入冷凍柜冷凍4h以上,取出后迅速放入中草藥粉碎機粉碎,過20目篩備用。

        1.3.2 蜂膠揮發(fā)性成分的提取

        對萃取時間、萃取溫度和萃取頭3個固相微萃取條件進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,使用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纖維,55℃萃取45min為最適宜萃取條件。

        準(zhǔn)確稱取0.5g蜂膠樣品,置于15mL頂空瓶中,55℃平衡15min,然后將裝有萃取頭的手動進(jìn)樣器插入頂空瓶中(萃取頭使用前根據(jù)說明書進(jìn)行老化),55℃頂空吸附45min,260℃解吸5min。

        1.3.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

        氣相色譜條件:HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30m×250μm,0.25μm);初始溫度40℃,保持3min,5℃/min升溫到200℃,保持1min,再以12℃/min升至260℃,保持1min。進(jìn)樣口溫度:260℃;載氣He,流速1.0mL/min;5∶1 分流進(jìn)樣。

        質(zhì)譜條件:電離方式EI;電子能量70eV;離子源溫度230℃;接口溫度280℃;掃描質(zhì)量范圍45~550u。各組分經(jīng)過NIST標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索和Wiley譜庫相匹配。

        1.3.4 數(shù)據(jù)處理方法

        每個樣品重復(fù)3次,根據(jù)面積歸一法得到每種揮發(fā)性成分的相對含量。利用Alpha MOS公司的電子鼻自帶數(shù)據(jù)處理軟件,版本12.3,以在不同保留時間流出的化合物作為不同指標(biāo),對4個樣品各組分的相對含量,12組數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析(principal component analysis,PCA)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 HS-SPME-GC-MS檢測結(jié)果

        圖1 HS-SPME-GC-MS法測定樣品c揮發(fā)性成分的GC-MS總離子流圖Fig.1 Total ion current of volatile components in propolis determined by HS-SPME-GC-MS

        通過HS-SPME-GC-MS法得到的蜂膠揮發(fā)性成分的總離子流圖(樣品c)見圖1,各樣品主要的揮發(fā)性成分及根據(jù)面積歸一法得到的相對含量見表2。膠源植物主要為黨參的蜂膠樣品根據(jù)保留時間共得到66個組分,占總組分的97.5073%,其中3-甲基-2-丁烯醛(5.133%)、苯甲醛(5.1179%)、α-柏木烯(9.5903%)、β-馬欖烯(6.7502%)、β-桉葉醇(7.2866%)和α-桉葉醇(6.025%)含量較高;主要膠源植物為楊樹的蜂膠樣品共得到68個組分,占到總組分的96.9488%,其中苯甲醇(13.4731%)、壬醛(4.6823%)、苯甲酸(10.7157%)、α-紫穗槐烯(5.1566%)、β-桉葉醇(5.0611%)和α-桉葉醇(5.6298%)相對含量較高;主要膠源植物為毛栗子、五蓓子和漆樹的蜂膠樣品共得到74個組分,占總組分的97.1627%,其中苯乙烯(3.5063%)、苯甲醛(17.7887%)、桉葉油醇(3.7663%)、苯甲醇(19.4435)和壬醛(6.0427%)相對含量較高;主要膠源植物為椴樹、松樹和楊樹的蜂膠樣品得68個揮發(fā)性組分,占總組分的98.613%,其中苯甲醛(11.2215%)、苯甲醇(27.8108%)的含量顯著高于此樣品中的其他組分。

        表2 不同植物源蜂膠各揮發(fā)性成分組成及其相對含量Table 2 Chemical compositions and relative contents of volatile components in propolis samples from different plant sources

        續(xù)表2

        2.2 主成分分析結(jié)果

        表3 主成分的累積方差貢獻(xiàn)率Table 3 Cumulative proportion of principal components

        圖2 不同植物源蜂膠主成分分析結(jié)果Fig.2 PCA results of propolis samples from different plant sources

        如表2所示,通過HS-SPME-GC-MS所檢測到的蜂膠揮發(fā)性組分很多,很難從中明顯地發(fā)現(xiàn)不同植物源蜂膠樣品之間的差異程度。主成分分析的中心目的是將數(shù)據(jù)降維,以排除眾多化學(xué)信息共存中相互重疊的信息。它是將原變量進(jìn)行轉(zhuǎn)換,使少數(shù)幾個新變量成為原變量的線性組合,同時,這些變量要盡可能多地表征原變量的數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)特征而不丟失信息。新變量互不相關(guān),即正交[8-9]。如表2所示,第1主成分的方差貢獻(xiàn)率為69.737%,第2主成分的方差貢獻(xiàn)率為20.343%,前兩個主成分的累積方差貢獻(xiàn)率為90.08%,故前兩個主成分基本反映了所有數(shù)據(jù)的信息量(90.08%>80%)。

        通過主成分分析,將原有的131個組分,減少到2個主成分,從而使引起不同植物源蜂膠揮發(fā)性成分差異的多維數(shù)據(jù)降到二維,差異更加明顯化。利用這種數(shù)據(jù)處理方法,可以進(jìn)一步建立不同植物源蜂膠的識別模式。對4種不同植物源的蜂膠主成分分析結(jié)果見圖2,識別指數(shù)(DI)達(dá)到97(滿分為100),表明這4種蜂膠樣品差異較大,通過PCA能將其區(qū)分開。

        式中:Si代表各組樣本的表面積;S總代表所有樣本的總面積。

        結(jié)合原始數(shù)據(jù)與主成分分析結(jié)果,在所列的區(qū)分四種蜂膠樣品的揮發(fā)性成分中,其中的共有組分有3-甲基-3-丁烯-1-醇、異戊二烯、4-戊烯-1-乙酸酯、梨醇酯、4-異丙基甲苯、檸檬烯、桉葉油醇、3-蒈烯、壬醛、α-古巴烯、α-依蘭油烯、去氫白菖烯、β-馬欖烯、β-桉葉醇和α-桉葉醇,它們在各樣品中的含量相差較大。還有一些組分是某樣品的特有組分,如:樣品a,17.304minα-松油烯,27.948minα-柏木烯;樣品c,25.077minα-姜黃烯,27.826minα-愈創(chuàng)木烯;樣品d,23.547min石竹烯,28.779minγ-依蘭油烯,31.505min苯甲酸芐酯。這些組分信息可能是區(qū)分不同膠源植物的特征信息。

        3 討 論

        利用SPME技術(shù)富集蜂膠中的揮發(fā)性成分,再進(jìn)行GC-MS分析,方便、快捷、不消耗溶劑[10-11],有利于提取蜂膠揮發(fā)性成分中的特征信息。4種蜂膠樣品的揮發(fā)性成分都由酸、醇、酯及烴類化合物構(gòu)成,尤其是萜烯類化合物種類較多。Melliou等[6]指出希臘蜂膠抑菌活性可能與主要成分α- 蒎烯有關(guān),徐響等[12]研究也發(fā)現(xiàn)蜂膠的揮發(fā)油具有抑菌作用。Popova等[13]用GC-MS分析和鑒別地中海不同地區(qū)蜂膠樣品中的二萜類化合物,并指出二萜類化合物的色譜和質(zhì)譜鑒別,對于快速地構(gòu)建蜂膠類型和了解其植物來源是非常有利的。本研究中所得的化合物組成與Yang等[14]報道的較為相似,但與徐響等[15]報道的北京延慶和河北唐山兩地蜂膠揮發(fā)性成分的主要貢獻(xiàn)化合物有差異,這很可能是由于地理位置的不同,或者膠源植物的不同所引起的。

        主成分分析結(jié)果表明,植物源是影響蜂膠揮發(fā)性成分差異的主要因素。a和c蜂膠樣品都是來自甘肅省,b蜂膠樣品和d蜂膠樣品分別來自遼寧喀則和吉林敦化,但分析結(jié)果表明沒有因為地理位置的相近而其特性相近,反而是樣品c和樣品d的特性較為相近。結(jié)合主成分分析結(jié)果與原始數(shù)據(jù),一方面可以從蜂膠的揮發(fā)性成分中提取共有的特征信息,建立指紋圖譜;另一方面可以辨出不同植物源蜂膠的特有信息,幫助快速準(zhǔn)確的識別植物源。

        本研究用HS-SPME-GC-MS分析4種不同植物源蜂膠的揮發(fā)性成分,其構(gòu)成主要是醇、酯及烴類化合物,尤其是萜烯類化合物種類較多,不同植物源的蜂膠其含量相對較高的化合物類型并不相同。結(jié)合主成分分析,不同植物源的蜂膠樣品揮發(fā)性成分確實有差異,且造成差異的因素一是共有組分的含量差異,另一方面是特有組分的顯示,這些結(jié)果有利于提取其特征信息,進(jìn)行指紋圖譜及區(qū)分模型的研究。

        [1] NY 5136 — 2002 無公害食品∶ 蜂膠[S].

        [2] BANKOVA V. Chemical diversity of propolis and the problem of standardization[J]. Journal of Ethnopharmacology, 2005, 100(1/2)∶ 114-117.

        [3] MARCUCCI M C. Propolis∶ chemical composition, biological properties and therapeutic activity[J]. Apidologie, 1995, 26(2)∶ 83-99.

        [4] BANKOVA V, de CASTRO S L, MARCUCCI M C. Propolis∶ recent advances in chemistry and plant origin[J]. Apidologie, 2000, 31(1)∶ 3-15.

        [5] 李雅萍, 賀麗萍, 陳玉芬, 等. SPME-GC/MS聯(lián)用技術(shù)分析蜂膠中揮發(fā)性成分的研究[J]. 現(xiàn)代食品科技, 2007, 23(7)∶ 78-80.

        [6] MELLIOU E, STRATIS E, CHINOU I. Volatile constituents of propolis from various regions of Greece-antimicrobial activity[J]. Food Chemistry, 2007, 103(2)∶ 375-380.

        [7] 曾晞, 盧玉振, 牟蘭等. GC-MS法分析比較貴州不同產(chǎn)地蜂膠揮發(fā)油化學(xué)成分[J]. 生命科學(xué)儀器, 2004(2)∶ 28-29.

        [8] 許祿, 邵學(xué)廣. 化學(xué)計量學(xué)方法[M]. 2版. 北京∶ 科學(xué)出版社, 2004∶130-137.

        [9] SOLA L C , NAVARRO B I. Chemometric analysis of minerals and trace elements in raw cow milk from the community of Navarra, Spain[J]. Food Chemistry, 2009, 112(1)∶ 189-196 .

        [10] MAZIDA M M, SALLEH M M, OSMAN H. Analysis of volatile aroma compounds of fresh chilli (Capsicum annuum) during stages of maturity using solid phase microextraction(SPME)[J]. Journal of Food Composition and Analysis, 2005, 18(5)∶ 427-437.

        [11] 吳繼紅, 張美莉, 陳芳, 等. 固相微萃取GC-MS法測定蘋果不同品種中主要芳香成分的研究[J]. 分析測試學(xué)報, 2005, 24(4)∶ 101-104.

        [12] 徐響, 董捷, 丁小宇, 等. 不同方法萃取蜂膠揮發(fā)油組成及抑菌作用的研究[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(3)∶ 60-63.

        [13] POPOVA M P, GRAIKOU K, CHINOU I, et al. GC-MS profiling of diterpene compounds inMediterranean propolisfrom Greece[J]. Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(5)∶ 3167-3176.

        [14] YANG Chao, LUO Liping, SONG Huanlu, et al. Common aroma-active components of propolis from 23 regions of China[J]. Society of Chemical Industry, 2010, 90(7)∶ 1268-1282.

        [15] 徐響, 董捷, 李潔. 固相微萃取與GC-MS法分析蜂膠中揮發(fā)性成分[J]. 食品工業(yè)科技, 2008, 29(5)∶ 57-60.

        Difference in Volatile Compounds of Propolis from Different Plant Sources

        YAN Sha,ZHANG Hong-chenge,DONG Jie*
        (National Research Center of Bee Product Processing, Ministry of Agriculture, Institute of Apicultural Research,Chinese Academy of Agricultural Sciences, Beijing 100093, China)

        Propolis is a sticky dark-colored material. Its pharmacological activity and chemical compositions are highly variable,which depends on the plant sources. Solid phase microextraction coupled with GC-MS was used to analyze the volatile compounds in propolis from 4 types of plant sources. The results of principal component analysis (PCA) revealed the difference of volatile compounds in different plant sources. The same components included 3-methyl-3-butene-1-ol, isoprene,4-pentene-acetate, prenyl acetate, 4-cymene, limonene, cineole, 3-carene, nonanal,α-cubaene,α-muurolene,β-eudesmol andα-eudesmol. This study will provide a theoretical reference for further investigation of fingerprints and distinguish diagram of propolis.

        propolis;plant source;volatile compounds;solid phase microextraction (SPME);principal component analysis (PCA)

        S896

        A

        1002-6630(2012)10-0268-06

        2011-05-06

        國家蜂產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系資助項目(CARS-45-KXJ18);“十二五”國家科技支撐計劃項目(2011BAD33B04)

        延莎(1986—),女,碩士研究生,主要從事功能食品研究。E-mail:yansha052@126.com

        *通信作者:董捷(1966—),女,研究員,碩士,主要從事功能食品研究。E-mail:jiedon@126.com

        猜你喜歡
        蜂膠揮發(fā)性組分
        鈰基催化劑在揮發(fā)性有機物催化燃燒治理中的研究進(jìn)展
        分子催化(2022年1期)2022-11-02 07:11:20
        組分分發(fā)管理系統(tǒng)在天然氣計量的應(yīng)用
        一種難溶難熔未知組分板材的定性分析
        揮發(fā)性有機物污染環(huán)保治理新思路的探討
        2018版蜂膠國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
        黑順片不同組分對正常小鼠的急性毒性
        中成藥(2018年8期)2018-08-29 01:28:26
        金雀花中黃酮苷類組分鑒定及2種成分測定
        中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:20:09
        本期熱點追蹤蜂膠:去偽存真 國標(biāo)助力
        吹掃捕集-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用測定水中18種揮發(fā)性有機物
        Water is Found in Moon Rocks
        夜夜爽一区二区三区精品| 爆操丝袜美女在线观看| 在线亚洲高清揄拍自拍一品区| 久久精品国产www456c0m| 人妻少妇不满足中文字幕| 国产95在线 | 欧美| 国产女奸网站在线观看| 亚洲一区域二区域三区域四| 成人区人妻精品一区二区三区| 国产成人av片在线观看| 无码中文日韩Av| 国产成人美涵人妖视频在线观看| 加勒比色老久久爱综合网| 精品人妻少妇一区二区三区不卡| 中文字幕亚洲精品第1页| 一区二区三区日韩毛片| 国产精品人人做人人爽人人添| 国产免费无码一区二区三区| 国产高潮流白浆免费观看不卡| 国产激情小视频在线观看| 18国产精品白浆在线观看免费 | 国产精品不卡无码AV在线播放| 亚洲第一页视频在线观看 | 九九99久久精品国产| 国产在线一区二区三区av| 日本久久大片中文字幕| 日本一区二区在线播放| 亚洲国产av一区二区三区四区| 日本女优一区二区在线免费观看 | 无码人妻av一二区二区三区| 国产精品自产拍在线18禁| 亚洲综合有码中文字幕| 亚洲人精品午夜射精日韩| vr成人片在线播放网站| 福利一区二区三区视频在线 | 日产精品一区二区三区免费| 国产av久久在线观看| 无码av无码天堂资源网| 伊人婷婷色香五月综合缴激情 | 海角国精产品一区一区三区糖心 | 精品亚洲国产成人av|