亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高硅鋁合金中硅含量的容量法快速測定

        2012-10-15 12:55:00張?bào)忝?/span>
        科技傳播 2012年8期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        周 力,張?bào)忝?/p>

        江西洪都航空工業(yè)股份有限公司制造工程部,江西南昌 330024

        0 引言

        高硅鋁合金中硅含量的測定通常采用重量法[1-2],在已有的文獻(xiàn)[3-4]中還沒有應(yīng)用容量法測定高硅。本方法是為解決高硅鋁合金中硅重量法測定操作難度大、時(shí)間長、耗電量大而制定的,比重量法容易操作、速度快、省電,同時(shí)分析結(jié)果準(zhǔn)確,能用于日常分析。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)原理

        試樣用氫氧化鉀溶解,用硝酸酸化,生成的硅酸與氟化鉀、氯化鉀生成氟硅酸鉀沉淀,氟硅酸鉀經(jīng)過濾分離,洗滌后移入熱水中水解,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量計(jì)算硅含量。

        1.2 試劑

        1)12%氯化鉀-0.1%氟化鉀洗液:稱取60g氯化鉀于500mL塑料杯中加入0.5g氟化鉀再加水400mL溶解,加溴麝香草酚蘭-酚紅指示劑1mL,滴加0.1mol/L氫氧化鈉至鮮紫色,再用0.1mol/L鹽酸滴至鮮紫色剛褪,黃綠色出現(xiàn)即可;

        2)0.05%溴麝香草酚蘭-0.05%酚紅指示劑:稱取兩種試劑各0.1g,用40mL無水乙醇溶解,加約150mL水,以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至鮮明紫色,用水稀至200mL;

        3)氫氧化鉀:固體;過氧化氫:30%;硝酸:ρ=1.42;氯化鉀: 固體;氟化鉀:20%,存于塑料瓶中;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:0.1mol/L。

        1.3 分析步驟

        1)準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.1500g試樣于50mL銀坩堝中,加3g氫氧化鉀,10mL水,置熱處溶解,待激烈反應(yīng)停止后,滴加5滴過氧化氫,加熱煮沸5min~10min,取下冷卻,吹洗坩堝蓋及壁,將溶液小心傾入已盛有20mL熱硝酸的250mL塑料杯中并洗凈坩堝,進(jìn)行酸化,使沉淀溶解,加入3g氯化鉀冷至室溫(15℃~25℃),邊攪拌邊滴加10mL氟化鉀(體積約60mL),靜置15min,用中速濾紙于塑料漏斗中過濾,用氯化鉀-氟化鉀洗液將沉淀全部轉(zhuǎn)入濾紙中并洗至中性(廣泛pH試紙?jiān)囍?-6后,再洗1次~2次),于原塑料杯加入150mL沸水和1mL麝香草酚蘭-酚紅指示劑,滴0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至鮮紫色,不計(jì)毫升數(shù),然后將沉淀連同濾紙移入杯中水解,用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由黃色轉(zhuǎn)淺紫色為終點(diǎn),記下0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用毫升數(shù)V1;

        2)帶近似試樣硅含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品按1)記下0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用毫升數(shù)V2;求出滴定度T,可提高分析準(zhǔn)確度。

        1.4 計(jì)算

        T = 標(biāo)樣含量(%)×稱樣量(g)/標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用毫升數(shù)V2;

        Si% = T×標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用毫升數(shù)V1/試樣重量(g)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 條件試驗(yàn)

        2.1.1 濾紙選擇實(shí)驗(yàn)

        根據(jù)表1,選擇中速濾紙用于試驗(yàn)。

        表1 濾紙實(shí)驗(yàn)

        經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)中速濾紙能夠比較好滿足速度和準(zhǔn)確度要求。

        2.1.2 氯化鉀加入量實(shí)驗(yàn)

        經(jīng)過實(shí)驗(yàn)氯化鉀加入量超過1g結(jié)果就比較穩(wěn)定,考慮到實(shí)驗(yàn)溫度有可能較低(5℃),同離子效應(yīng),所以選擇加3g氯化鉀。

        2.2 方法的精密度

        選擇ZAlSi-0-1標(biāo)樣及ZL9標(biāo)樣各分析8次,計(jì)算其平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,均在允許的偏差范圍內(nèi),如表2所示。

        表2 精密度試驗(yàn) %

        2.3 方法的準(zhǔn)確度

        選擇5種牌號的標(biāo)樣分別采用容量法進(jìn)行試驗(yàn),并將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,分析結(jié)果與已知的標(biāo)準(zhǔn)值相一致。數(shù)據(jù)見表3。

        表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn) %

        3 結(jié)論

        容量法測定標(biāo)準(zhǔn)試樣結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值無顯著差異,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好,操作簡便,快速,便于日常檢測工作使用。

        [1]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).鋁及鋁合金化學(xué)分析方法重量法測定硅量[S]. GB/T6987.5-2001.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

        [2]中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).鋁及鋁合金化學(xué)分析方法鉬藍(lán)光度法測量硅量[S]. GB/T6987.6-2001.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.

        [3]盧國壬,吳風(fēng)英.高硅鋁合金中硅含量的分光光度法快速測定[J].輕金屬,1999,7.

        [4]范素珍,陳瑞香.快速法測定高硅鋁合金中的硅含量[J].現(xiàn)代商檢科技,1998,3.

        猜你喜歡
        實(shí)驗(yàn)
        我做了一項(xiàng)小實(shí)驗(yàn)
        記住“三個(gè)字”,寫好小實(shí)驗(yàn)
        我做了一項(xiàng)小實(shí)驗(yàn)
        我做了一項(xiàng)小實(shí)驗(yàn)
        記一次有趣的實(shí)驗(yàn)
        有趣的實(shí)驗(yàn)
        微型實(shí)驗(yàn)里看“燃燒”
        做個(gè)怪怪長實(shí)驗(yàn)
        NO與NO2相互轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)
        實(shí)踐十號上的19項(xiàng)實(shí)驗(yàn)
        太空探索(2016年5期)2016-07-12 15:17:55
        亚洲精品中文字幕尤物综合| 久久精品一区二区三区av| 国产午夜视频在永久在线观看| 免费人人av看| 午夜精品免费视频一区二区三区| 久久只精品99品免费久23| 中文字幕无线码中文字幕| 日本老熟妇毛茸茸| 色欲av一区二区久久精品| 亚洲av永久综合网站美女| 日本精品视频二区三区| 久久精品国产视频在热| 99re免费在线视频| 久久综合老鸭窝色综合久久| 亚洲最全av一区二区| 精品国产sm捆绑最大网免费站| 中文字幕久久久久久精| 青青草精品在线免费观看| 国产精品无码一区二区三级| 中文字幕爆乳julia女教师| 国产av一区二区三区丝袜| 精品视频手机在线免费观看| 精品国品一二三产品区别在线观看| 欧美性videos高清精品| 级毛片无码av| 成人影院在线观看视频免费 | 亚洲国产成人片在线观看无码 | 亚洲精品岛国av一区二区| 强奷乱码中文字幕| 日韩精品电影在线观看| 国产毛片精品一区二区色| 无码喷潮a片无码高潮| 欧美综合自拍亚洲综合图片区| 99久久久精品国产性黑人| 国产亚洲人成在线观看| 欧美日韩一区二区综合| 中日韩欧美成人免费播放| 久久精品熟女亚洲av香蕉| 亚洲欧美精品suv| 国产精品白浆一区二区免费看 | 青青草原综合久久大伊人精品|