李 乾，孫旭東，修稚萌

(東北大學(xué) 材料各向異性與組織結(jié)構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110004)

熱壓燒結(jié)制備Al2O3/TiCN-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料的組織與性能

李 乾，孫旭東，修稚萌

(東北大學(xué) 材料各向異性與組織結(jié)構(gòu)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110004)

采用真空熱壓燒結(jié)方法制備Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷基復(fù)合材料，采用X射線衍射與掃描電鏡分析材料的物相組成和顯微結(jié)構(gòu)，研究燒結(jié)工藝對(duì)材料物相組成、顯微結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：Ni和Ti的添加顯著提高復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性；溫度小于1 600 ℃時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能隨熱壓溫度的升高而升高；溫度高于1 600 ℃時(shí)，溫度升高及保溫時(shí)間延長(zhǎng)不僅會(huì)導(dǎo)致Al2O3晶粒的異常長(zhǎng)大和Ti(C,N)的分解，而且會(huì)使Ni發(fā)生聚集現(xiàn)象，復(fù)合材料的力學(xué)性能下降；當(dāng)燒結(jié)溫度為1 600 ℃、保溫時(shí)間為30 min時(shí)，制備的Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料的力學(xué)性能最佳，其相對(duì)密度達(dá)到99.4%，抗彎強(qiáng)度為820 MPa，斷裂韌性達(dá)到9.3 MPa·m1/2。

陶瓷復(fù)合材料；氧化鋁；碳氮化鈦；熱壓燒結(jié)；力學(xué)性能

陶瓷刀具材料具有優(yōu)異的高溫性能及化學(xué)穩(wěn)定性，耐磨性高，硬度高，成本低，是最具發(fā)展?jié)摿Φ牡毒卟牧现籟1?3]。細(xì)小的TiC、TiN剛性顆粒分散在Al2O3基體中形成Al2O3/Ti(C,N)陶瓷復(fù)合材料，其性能相對(duì)于普通Al2O3陶瓷顯著提高，常用于制造各種高性能的切削刀具[4?5]。長(zhǎng)期以來(lái)，先天性韌性不足導(dǎo)致的低可靠性一直影響著陶瓷刀具的廣泛應(yīng)用[6?7]。 Al2O3/Ti(C,N)陶瓷的主要制備方法有無(wú)壓燒結(jié)、埋粉燒結(jié)、熱壓燒結(jié)、氣壓燒結(jié)及等離子燒結(jié)等，由于熱壓燒結(jié)所制備材料的性能較高，因此一直以熱壓燒結(jié)作為主要的制備方法。但熱壓環(huán)境下Al2O3晶粒的異常長(zhǎng)大及Ti(C,N)容易分解的問(wèn)題一直影響著Al2O3/ Ti(C,N)陶瓷性能的提高。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外關(guān)于提高Al2O3/Ti(C,N)陶瓷性能的研究越來(lái)越多，部分研究已取得較好的效果。李喜坤等[8]通過(guò)添加稀土氧化物Y2O3，在熱壓過(guò)程中生成少量彌散分布的YAG相，能夠細(xì)化基體顆粒尺寸，提高Al2O3/Ti(C,N)陶瓷的強(qiáng)度和韌性。VANMEENSEL等[9]在Al2O3/Ti(C,N)基體中加入t-ZrO2，通過(guò)熱壓過(guò)程中t-ZrO2產(chǎn)生的相變，使材料獲得有利的微觀殘余應(yīng)力，通過(guò)微裂紋增韌來(lái)提高Al2O3-ZrO2-Ti(C,N)材料的韌性。這些研究表明，通過(guò)添加新相來(lái)提高Al2O3/Ti(C,N)陶瓷材料的性能，是一條有效的途徑。對(duì)于添加相的選擇，國(guó)內(nèi)外相關(guān)報(bào)道主要選用的是氧化物添加相，在Al2O3/Ti(C,N)中添加金屬延性相的報(bào)道較少見(jiàn)到，而金屬延性相的添加已經(jīng)在其他類(lèi)型陶瓷的研究中多有報(bào)道，如Al2O3-Ni[10]和Ti(C,N)-Mo-Ni[11]等。因此，在Al2O3/Ti(C,N)陶瓷中添加金屬延性相以提高其力學(xué)性能是一個(gè)值得關(guān)注的可行研究途徑。

為此，本文作者在Al2O3/Ti(C,N)基體中加入彌散分布的延性相Ni-Ti顆粒，真空熱壓燒結(jié)后制得強(qiáng)度和韌性大為提高的Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料，解決Al2O3/Ti(C,N)陶瓷強(qiáng)韌性不足的問(wèn)題。由于Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料的成分復(fù)雜，在高溫下其晶粒尺寸生長(zhǎng)的程度、Ni-Ti擴(kuò)散與流動(dòng)的程度以及各相分解反應(yīng)的程度等都對(duì)材料力學(xué)性能產(chǎn)生極大的影響[12]，所以其制備技術(shù)的系統(tǒng)研究具有重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)采用的氧化鋁粉末純度為99.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，平均粒徑為0.2 μm，α-Al2O3含量在90%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以上；碳氮化鈦(TiC0.7N0.3)超細(xì)粉純度大于99%，平均粒徑為0.1 μm；Ni粉Ti粉均為高純度粉，平均粒徑為1 μm。先按照70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Al2O3和30% Ti(C,N)的比例稱取物料，然后使用氧化鋁磨球、純凈去離子水和分散劑球磨24 h，漿料干燥后研磨粉碎并過(guò)篩得到Al2O3/Ti(C,N)粉體。Ni與Ti按摩爾比1:1配比混合，以無(wú)水乙醇為介質(zhì)球磨24 h，常溫真空干燥后得到Ni-Ti混合粉。然后再按95%(體積分?jǐn)?shù))Al2O3/Ti(C,N)和5%Ni-Ti的比例，將配好的粉末使用純氧化鋁磨球和無(wú)水乙醇球磨24 h，干燥后粉碎過(guò)篩得到Al2O3/ Ti(C,N)-Ni-Ti粉體。熱壓前稱取適量粉體在石墨模具中進(jìn)行預(yù)壓制，壓力為15 MPa。然后分別1 450、1 550、1 600和1 650 ℃下進(jìn)行真空熱壓，保溫時(shí)間分別為30、45和60 min。

熱壓后的試樣經(jīng)金剛石鋸片切割、粗磨、細(xì)磨、拋光加工成5 mm×5 mm×30 mm標(biāo)準(zhǔn)試樣，用阿基米德排水法法測(cè)定試樣密度。在CMT5105型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度測(cè)試，跨距為24 mm，加載速度為0.05 mm/min。斷裂韌性使用SENB(Single edge notched beam)法測(cè)試。使用SSX?550(日本島津)掃描電鏡觀察試樣表面及斷面的顯微組織。使用西門(mén)子D500衍射儀進(jìn)行XRD分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti的顯微組織

圖1所示為1 600 ℃熱壓燒結(jié)后Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti試樣的背散射SEM像。由圖1可知，試樣形貌為細(xì)小的灰色組織彌散分布在黑色的基體上，一些灰色組織中存在白色顆粒。分別對(duì)圖1(b)中的A、B、C點(diǎn)進(jìn)行了EDS分析，結(jié)果如表1所列。對(duì)比圖1(b)和表2可知，點(diǎn)A代表的黑色區(qū)域有高含量的Al和O，表明其主要成分應(yīng)當(dāng)為Al2O3；點(diǎn)B代表的灰色區(qū)域有高含量的N、C和Ti，表明其主要成分為T(mén)i(C,N)。點(diǎn)C代表的銀白色區(qū)域中含有大量的Ni，說(shuō)明該區(qū)域是Ni的富集區(qū)。

圖1 1 600 ℃熱壓后材料的電子背散射像Fig. 1 BSE SEM images of composites hot-pressed at 1 600 ℃: (a) Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti; (b) Selected points of EDS

表1 圖1(b)中點(diǎn)A、B、C的EDS分析結(jié)果Table 1 EDS analysis results of pointsA,BandCin Fig. 1(b)

2.2 熱壓溫度對(duì)Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti顯微組織的影響

熱壓燒結(jié)進(jìn)入液相燒結(jié)階段后，物質(zhì)的流動(dòng)和擴(kuò)散顯著加強(qiáng)。此時(shí)作為粘結(jié)相的Ni-Ti在溫度高于1 400 ℃時(shí)出現(xiàn)液相[13]，并且與Ti(C,N)相潤(rùn)濕，因此，液相推動(dòng)Ti(C,N)小顆粒的流動(dòng)，有利于促進(jìn)復(fù)合材料的致密化。研究表明[14]，在一定溫度下的液相燒結(jié)過(guò)程中，硬質(zhì)相顆粒的長(zhǎng)大是因?yàn)閿U(kuò)散到粘結(jié)相中的小顆粒溶解，然后重新沉淀析出于固態(tài)硬質(zhì)相大顆粒的表面。固相顆粒表面自由能減少的趨勢(shì)，是小顆粒溶解、大顆粒長(zhǎng)大的主要驅(qū)動(dòng)力。這種現(xiàn)象會(huì)從液相形成較充分后出現(xiàn)，溫度越高則越顯著，所以熱壓溫度對(duì)Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料的組織和性能影響很大。

圖2所示分別為在1 450、1 500、1 550和1 600 ℃熱壓30 min后試樣斷口的SEM像。對(duì)比圖2(a)～(d)可以看到，1 450 ℃熱壓后，試樣斷面結(jié)構(gòu)比較疏松，存在一些氣孔，材料的相對(duì)密度為98.2%，表明此溫度下試樣致密度不夠高，力學(xué)性能不佳。1 500 ℃熱壓后，晶粒開(kāi)始發(fā)育長(zhǎng)大，但斷面結(jié)構(gòu)仍顯疏松，能觀察到少量氣孔存在。1 550 ℃熱壓后，試樣晶粒之間的間 隙逐漸消失，斷面結(jié)構(gòu)比較致密，斷面上有顯著的晶粒拔出痕跡，此時(shí)的斷裂以沿晶斷裂為主。1 600 ℃熱壓后，試樣中斷面結(jié)構(gòu)非常致密，材料的相對(duì)密度為99.4%，表明此時(shí)燒結(jié)致密度高，斷口出現(xiàn)許多鋸齒狀斷裂形貌，材料的斷裂形式為沿晶斷裂和穿晶斷裂并存。

在Al2O3/Ti(C,N)陶瓷材料中，Ti(C,N)顆粒主要分布在Al2O3的晶界處，對(duì)基體晶界起到強(qiáng)化和釘扎作用。添加的Ni主要與Ti(C,N)顆粒結(jié)合，起到強(qiáng)化晶界的作用。在陶瓷基復(fù)合材料的失效初期，一般由于微裂紋在陶瓷基體內(nèi)部的擴(kuò)展，當(dāng)擴(kuò)展的裂紋遇到晶界中的增強(qiáng)顆粒時(shí)會(huì)更難穿過(guò)。當(dāng)晶界相的彈性模量大于基體時(shí)，晶界顆粒周?chē)纬汕邢驂簯?yīng)力，使得朝向晶界粒子擴(kuò)展的主裂紋尖端遠(yuǎn)離晶界而向晶內(nèi)前進(jìn)，形成穿晶斷裂。裂紋在晶界處發(fā)生彎曲或偏轉(zhuǎn)，增加了裂紋擴(kuò)展的路徑，提高了裂紋擴(kuò)展所需的驅(qū)動(dòng)力，因此，被Ni強(qiáng)化的Ti(C,N)-Ni晶界能起到增韌作用。

圖2 不同溫度熱壓后材料的斷口形貌Fig. 2 Fracture morphologies of composites hot-pressed at various temperatures for 30 min: (a) 1 450 ℃; (b) 1 500 ℃; (c) 1 550 ℃; (d) 1 600 ℃

2.3 保溫時(shí)間對(duì)Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti顯微組織的影響

圖3所示為在1 600 ℃下保溫45和60 min熱壓后試樣斷口的SEM像。結(jié)合圖2(d)與圖3(a)～(b)可以看出，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒尺寸不斷增加。當(dāng)保溫時(shí)間延長(zhǎng)到60 min時(shí)，晶粒明顯異常長(zhǎng)大，出現(xiàn)尺寸超過(guò)4 μm的大晶粒，原來(lái)分布在Al2O3晶粒間的細(xì)小Ti(C,

N)、Ni顆粒被推擠到新形成的Al2O3大晶粒 邊緣，引起Ni和Ti(CN)相的聚集。此時(shí)晶粒中雖仍可觀察到穿晶斷裂的痕跡，但尺寸過(guò)大的晶粒顯然會(huì)降低材料的力學(xué)性能。

圖3 不同保溫時(shí)間后材料的斷口形貌Fig. 3 Fracture morphologies of composites after being held at 1 600 ℃ for various times: (a) 45 min; (b) 60 min

2.4 燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti性能的影響

圖4所示為Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti試樣1 600 ℃燒結(jié)前后的XRD譜。由圖4可以看到，燒結(jié)前，試樣主要含有4種相成分，分別是Al2O3、Ti(C,N)、Ni和Ti。試樣經(jīng)過(guò)燒結(jié)后，則只出現(xiàn)Al2O3相、Ti(C,N)相和Ni相的衍射峰，卻沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的Ti相，這與表2中的EDS分析結(jié)果一致。這是由于Ti會(huì)與環(huán)境中的C反應(yīng)生成TiC(式(1)，主要反應(yīng))，還會(huì)與Ti(C,N)在高溫下脫氮分解反應(yīng)生成的N2反應(yīng)生成TiN(式(2))，次要反應(yīng))，因此Ti在燒結(jié)過(guò)程中消耗了。與熱壓前原始粉末的XRD衍射圖(圖4(a))相比，熱壓后復(fù)合材料中Ti(C,N)的主峰(k1,k2)的位置發(fā)生了左移，這是因?yàn)門(mén)i(C,N)的晶格常數(shù)隨著C含量的增加而增大[15]，這說(shuō)明Ti(C,N)在熱壓過(guò)程中分解出N2，導(dǎo)致衍射峰向較小角度偏移。這個(gè)現(xiàn)象主要是由Ti(C,N)的分解反應(yīng)(式(3))導(dǎo)致的，保溫時(shí)間最長(zhǎng)的曲線(d)偏移幅度最大，表明過(guò)度延長(zhǎng)保溫時(shí)間會(huì)加劇Ti(C,N)的分解。

同時(shí)由圖4(b)～(d)可觀察到隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，Al2O3衍射峰在保溫時(shí)間為60 min時(shí)顯著增強(qiáng)，說(shuō)明Al2O3晶粒尺寸會(huì)因保溫時(shí)間的過(guò)度延長(zhǎng)而異常長(zhǎng)大。

圖4 1 600 ℃保溫不同時(shí)間熱壓前后Al2O3/TiCN-NiTi材料的XRD譜Fig. 4 XRD patterns of Al2O3/TiCN-NiTi composite before and after hot-pressed at 1 600 ℃ for various holding times: (a) Green compact prior to sintering; (b) 30 min; (c) 45 min; (d) 60 min

由于保溫時(shí)間為30 min時(shí)材料性能隨熱壓溫度變化的特點(diǎn)更具代表性，所以表2列出了保溫30 min時(shí)經(jīng)不同溫度真空熱壓后試樣的力學(xué)性能。由表3可以看到，隨著熱壓溫度的升高，材料的力學(xué)性能先升后降。結(jié)合顯微組織(見(jiàn)圖2和3)可以知道，這是由于隨著燒結(jié)溫度的升高，材料晶粒逐漸發(fā)育飽滿，氣孔縮小且減少，相對(duì)密度逐漸提高，因此，力學(xué)性能提高。當(dāng)溫度達(dá)到1 650 ℃時(shí)，Al2O3晶粒的異常長(zhǎng)大與Ti(C,N)的分解現(xiàn)象加劇，因此，材料的強(qiáng)度和韌性都發(fā)生大幅度的下降。

表2 保溫30 min 時(shí)經(jīng)不同溫度熱壓后Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti的力學(xué)性能Table 2 Mechanical properties of Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti hotpressed at various temperatures for holding time of 30 min

2.5 高溫下Ni的聚集現(xiàn)象

圖5所示為1 600 ℃下熱壓保溫60 min和1 650℃下熱壓保溫30 min時(shí)材料的表面SEM像。由圖5(a)可以看到，1 600 ℃下保溫達(dá)到60 min時(shí)，白色的Ni相發(fā)生聚集，聚集區(qū)附近基本沒(méi)有彌散的Ni相存在，表明高溫下Ni的液相流動(dòng)有趨向聚集的特性，保溫時(shí)間越長(zhǎng)這種現(xiàn)象越明顯。由圖5(b)可以看到，當(dāng)溫度達(dá)到更高的1 650 ℃時(shí)，Ni的聚集還會(huì)導(dǎo)致Ti(C,N)的聚集(灰色區(qū)域)，形成類(lèi)似橢圓環(huán)的結(jié)構(gòu)。此時(shí)，Ni仍保持分布在Ti(C,N)之間的形貌，橢圓環(huán)內(nèi)部的黑色區(qū)域?yàn)锳l2O3相，此區(qū)域內(nèi)基本沒(méi)有彌散分布的Ni和Ti(C,N)相，說(shuō)明溫度過(guò)高導(dǎo)致的Al2O3晶粒長(zhǎng)大會(huì)推擠Ni和Ti(C,N)相到大晶粒的邊緣，這也應(yīng)證了前文的闡述。高溫及過(guò)度延長(zhǎng)保溫時(shí)間導(dǎo)致的Ni聚集，會(huì)使材料的結(jié)構(gòu)及各相的分布發(fā)生復(fù)雜變化，這會(huì)使材料的力學(xué)性能下降。

圖5 1 600 ℃和1 650 ℃熱壓后材料中Ni聚集的SEM像Fig. 5 SEM images of enrichment of Ni of composites hotpressed at 1 600 and 1 650 ℃ for various times: (a) 1 600 ℃, 60 min; (b) 1 650 ℃, 30 min

Al2O3/Ti(C,N)需要較高的溫度才能達(dá)到致密燒結(jié)，但Ti(C,N)在高溫下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)并排出N2，不但會(huì)降低材料的密度還會(huì)產(chǎn)生氣孔，由此降低材料的力學(xué)性能。添加Ni-Ti的作用，主要是利用Ni和Ti在高溫下的液相流動(dòng)來(lái)促進(jìn)燒結(jié)，并起到延性粘結(jié)相的作用。對(duì)于連續(xù)延性相，界面結(jié)合相對(duì)較弱對(duì)增韌非常有益，Ni與晶界中的Ti(C,N)結(jié)合力較強(qiáng)，而與基體Al2O3的界面結(jié)合力較弱，裂紋擴(kuò)展過(guò)程中相界面可發(fā)生部分分離，使橋接裂紋的延性相發(fā)生很大的塑性變形，消耗大量能量，能夠提高材料的斷裂韌性。此外，Ni與晶界中的Ti(C,N)結(jié)合能起到細(xì)化Al2O3晶粒的作用，提高材料性能。Ti能與N2反應(yīng)，能夠減少材料內(nèi)部因微量殘留N2而產(chǎn)生的氣孔，避免材料密度的下降。如果溫度過(guò)高、保溫時(shí)間過(guò)度延長(zhǎng)，Al2O3晶粒的異常長(zhǎng)大、Ti(C,N)的分解反應(yīng)以及Ni的過(guò)度聚集會(huì)導(dǎo)致材料性能下降。因此，燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間的選擇極其重要，盡量選擇較高的燒結(jié)溫度和較短的保溫時(shí)間，才能獲得性能更好的Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料。

3 結(jié)論

1) Al2O3-Ti(C,N)陶瓷中加入彌散分布的(Ni, Ti)顆粒，通過(guò)真空熱壓燒結(jié)可以制得Al2O3-Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料。延性相(Ni, Ti)的添加有利于促進(jìn)燒結(jié)，細(xì)化晶粒，提高材料的致密度，熱壓溫度為1 600 ℃、保溫時(shí)間為30 min時(shí)材料性能最佳。

2) 熱壓溫度對(duì)Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti陶瓷復(fù)合材料的性能影響最大。溫度在1 600 ℃范圍內(nèi)時(shí)，隨著熱壓溫度的升高，材料的致密度越來(lái)越高，材料的斷裂形式由沿晶斷裂為主轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔押痛┚嗔巡⒋?。高溫下，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，材料的晶粒尺寸明顯增大，力學(xué)性能下降。

3) 添加延性相(Ni, Ti)后，材料在高溫下的分解現(xiàn)象受到抑制，材料相對(duì)密度達(dá)到99.4%。所添加的少量Ti會(huì)在燒結(jié)過(guò)程中被消耗掉，Ni不與基體反應(yīng)，彌散分布的Ni相會(huì)隨著保溫時(shí)間的增加而傾向聚集。

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(編輯 龍懷中)

Microstructures and properties of Al2O3/TiCN-Ni-Ti composites fabricated by hot pressing

LI Qian, SUN Xu-dong, XIU Zhi-meng
(Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

Al2O3/Ti(C, N)-Ni-Ti composites were fabricated by vacuum hot pressing. The microstructures of the materials were characterized by XRD and SEM, and the effects of sintering temperature and holding time on the phase components, microstructure and mechanical properties were investigated. The results indicate that the addition of Ni and Ti can significantly increase the strength and toughness of the composites. The mechanical properties of the composites improve with increasing hot pressing temperature while the temperature is lower than 1 600 ℃. When the hot pressing temperature is above 1 600 ℃, the increase of temperature or excess extension of holding time will not only lead to the overgrowth of Al2O3grains and the decomposition of Ti(C,N), but also promote the aggregation of the melted metallic Ni, which is detrimental to the mechanical properties. The Al2O3/Ti(C,N)-Ni-Ti composite sample sintered at 1 600 ℃ for 30 min achieves a relative density of 99.4%, a bending strength of 820 MPa and a fracture toughness of 9.3 MPa·m1/2.

cermet composites; alumina; titanium carbonitride; hot pressing; mechanical property

TQ174.75

A

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51072030)；長(zhǎng)江學(xué)者與創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(IRT0713)

2011-08-08；

2011-12-20

孫旭東，教授；電話：024-83687787；E-mail: xdsun@mail.neu.edu.cn

1004-0609(2012)08-2311-06