上官苗苗曹 驍

（1.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100;（2.杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100）

分析測試

在線增敏-原子吸收技術(shù)快速測定黃酒中氧化鈣的含量

上官苗苗1曹 驍2

（1.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100;（2.杭州市余杭區(qū)質(zhì)量計量監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100）

將微型多功能進(jìn)樣器的在線添加技術(shù)運(yùn)用到原子吸收測定黃酒中的氧化鈣含量中，選用20 g/L氯化鑭溶液作為鈣離子的增敏劑和稀釋液，在0~20 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好，回收率在94%~102%之間。

在線增敏；原子吸收；黃酒；氧化鈣

0 前言

黃酒口味鮮甜、醇厚，營養(yǎng)豐富，具有多重功效。隨著人們保健意識的增強(qiáng)，黃酒已經(jīng)成為我們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡囊徊糠?。而氧化鈣作為評價黃酒的一個重要指標(biāo)，也是各質(zhì)檢部門的檢測重點(diǎn)。國家推薦標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13662-2008黃酒中氧化鈣的測定方法規(guī)定：試樣需經(jīng)過消化、稀釋100~250倍、加入增敏劑氯化鑭等多個步驟后，方可利用火焰原子吸收技術(shù)進(jìn)行檢測[1]。若按照推薦標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，過大的稀釋倍數(shù)極易造成結(jié)果的偏差，而且消化、添加增敏劑過程在樣品量較大時顯得十分繁瑣，工作效率低。本文利用RICH LAB的微型多功能進(jìn)樣器的在線稀釋、添加增敏劑的功能，運(yùn)用火焰原子吸收法[2-3]實(shí)現(xiàn)快速、高效的測定黃酒中的鈣含量。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

AAnalytst700原子吸收分光光度計 （珀金埃爾默儀器(上海)有限公司）；

微型多功能進(jìn)樣器 （RICH LAB，專利號：200420084256.7）；

鈣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）;硝酸、氯化鑭（GR級）；去離子水；

所有玻璃器皿均經(jīng)30%的硝酸溶液浸泡24 h。

1.2 儀器條件

檢測波長：422.7；燈電流：8 mA；狹縫：0.7 H；乙炔：3.0 L/min；空氣：17.0 L/min；

1.3 方法建立

1.3.1方法原理

利用微型多功能進(jìn)樣器的一組特定的雙毛細(xì)管進(jìn)樣頭和相應(yīng)技術(shù)實(shí)現(xiàn)在火焰原子吸收進(jìn)樣時，可將兩種不同性質(zhì)的溶液進(jìn)行在線混合或在線反應(yīng)。本文運(yùn)用這種技術(shù)，將氯化鑭既作為增敏劑，又作為稀釋液在線增敏、稀釋黃酒中的鈣，已達(dá)到準(zhǔn)確、高效的完成測定工作。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

因微型多功能進(jìn)樣器具有一定的稀釋功能，所以鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)相應(yīng)的進(jìn)行調(diào)整。分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L）0.0；5.0；10.0；15.0；20.0 mL于5個100 mL容量瓶中，加入1.0 mL硝酸溶液后用去離子水定容。

1.3.3樣品的前處理

按GB/T 13662-2008的檢測要求，樣品需進(jìn)行消解處理，過程繁瑣。同時，樣品需要稀釋100~250倍，極易造成誤差。本文對上述方法進(jìn)行一系列改進(jìn)：直接吸取2.5 mL樣品于25 mL具塞比色管中，并用1%硝酸定容，同時做空白。

1.4 測定

將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、空白液、樣液分別運(yùn)用微型多功能進(jìn)樣器與氯化鑭在線混合并上機(jī)測定。

1.5 計算公式

試樣中氧化鈣的含量：

X-試樣中氧化鈣的含量，g/L;

A-樣液中鈣的含量，mg/L;

A0-試驗(yàn)空白中鈣的含量，mg/L; V2-樣品定容體積，mL;

V1-取樣體積，mL;

1.4-鈣與氧化鈣的換算系數(shù);

結(jié)果保留至兩位有效數(shù)字。

2 結(jié)果

2.1 氯化鑭溶液的配置與選擇

氯化鑭溶液的濃度在一定范圍內(nèi)對鈣離子具有增敏效果，但當(dāng)濃度過大時則出現(xiàn)相抑制的作用[4]。因此，本文對不同濃度的氯化鑭溶液進(jìn)行比較選擇后發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氯化鑭溶液濃度為20 g/L時，該實(shí)驗(yàn)過程中鈣離子的吸光度達(dá)到最大，結(jié)果如表1所示。因此，本文選用20 g/L氯化鑭溶液作為鈣離子的增敏劑使用。

表1 不同濃度氯化鑭溶液對鈣離子吸光度的影響（Ca:20 mg/L）

2.2 Ca標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

將配置好的鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液組及20 g/L氯化鑭溶液通過微型多功能進(jìn)樣器的一組特定 （1:5）雙毛細(xì)管進(jìn)樣頭進(jìn)行火焰原子化分析，建立相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=0.01404X，r=0.9998，結(jié)果如表2所示。

表2 Ca標(biāo)準(zhǔn)曲線建立結(jié)果

以Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（X）為橫坐標(biāo)，以吸光度平均值（Y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖：

2.3 樣品測試及回收率計算

取3個普通品牌黃酒樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，結(jié)果如表3所示。

表3 黃酒中氧化鈣的測定及回收率

2.4 方法檢出限與精密度

連續(xù)測定11次空白溶液，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍除以校準(zhǔn)曲線的斜率為檢出限，檢出限為0.256 mg/ L；對黃酒樣品一進(jìn)行了11次測定，其平均值為6.51 mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用微型多功能進(jìn)樣器在線添加增敏劑、稀釋劑的功能，在測定黃酒中的氧化鈣時將20 g/L氯化鑭既作為增敏劑，又作為稀釋液使用。樣品前處理不經(jīng)消化，直接定容測定，簡單，快速。同時，減少實(shí)驗(yàn)員逐一添加氯化鑭過程，降低因稀釋倍數(shù)造成的誤差，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。使該方法成為一種測定黃酒中氧化鈣的新技術(shù)。

[1]GB/T 13662-2008,黃酒[S].

[2]于笑宇,陳曉紅.火焰原子吸收光譜法測定補(bǔ)鈣劑中鈣[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊,2004,40(6):356-357.

[3]徐學(xué)笛.空氣 乙炔火焰原子吸收光譜法測定頭發(fā)中鈣元素含量的方法及研究[J].化工時刊,2008,22(4):37-39.

[4]包先金.鑭鹽濃度對火焰原子吸收/發(fā)射光譜法測定鈣的影響研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2002,12(4):410.

On-line Sensitization Rapid Determination of Calcium Oxide Content in Yellow Rice Wine by Atomic Absorption Technique

SHANGGUAN Miao-miao1,CAO Xiao2
(1.Hangzhou of Supervising&Testing Center for Agricultural Product,Yuhang District,Hangzhou 311100,China; 2.Hangzhou of Supervising&Testing Center for Quality and Measurement,Yuhang District,Hangzhou 311100, China)

A miniature multifunctional injector online adding technology was applied to atomic absorption determination of calcium oxide content in yellow rice wine.20 g/L lanthanum chloride solution was selected as calcium sensitizers and diluents.The linear in the concentration range of 0~20 mg/L is well,the recovery rate is 94%~102%.

on-line sensitization；atomic absorption；yellow rice wine；calcium oxide

1006-4184（2012）07-0036-03

2012-03-13

上官苗苗(1985-)，女，浙江工業(yè)大學(xué)畢業(yè)，大學(xué)本科學(xué)歷，助理工程師，從事食品及農(nóng)副產(chǎn)品檢驗(yàn)工作。