俞凌杰 ，張文濤 ，范 明 ，劉偉新 ，彭瑞東

（1. 中國石油化工股份有限公司 石油勘探開發(fā)研究院 無錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無錫 214151；2. 中國石油化工集團公司油氣成藏重點實驗室，江蘇 無錫 214126；3. 中國礦業(yè)大學(xué) 煤炭資源與安全開采國家重點實驗室，北京 100083）

1 引 言

膏巖具有低孔低滲、塑性變形大，損傷自恢復(fù)能力強等優(yōu)良特性，國內(nèi)外許多勘探實例已經(jīng)證明膏巖對天然氣有極強的封閉性能，是很好的蓋層[1]。同時，膏巖層的長期穩(wěn)定性對區(qū)域構(gòu)造具有重要意義，關(guān)系到石油工業(yè)中油井井壁以及煤礦礦洞后期的穩(wěn)定性[2]。因此，前人針對膏巖的強度及變形特征開展了大量有意義的研究工作。Hoxha等[3]研究了相對濕度對天然石膏短期及長期力學(xué)特性的影響，認為微觀損傷作為膏巖的塑變機制以外，應(yīng)力作用下石膏中結(jié)晶水的遷移進一步提高了膏巖的蠕變能力，同時伴隨的溶解-沉淀機制可能對長期強度有重要影響。郭印同等[4]研究了硬石膏在常規(guī)三軸壓縮下強度和變形特性，著重考察了圍壓對其力學(xué)性質(zhì)的影響。高紅波等[5]為研究鹽礦水溶開采或鹽腔儲庫建設(shè)中，石膏夾層與含氯-水溶液相互作用的力學(xué)特性，開展了高溫鹽溶液作用下石膏力學(xué)特性試驗研究。另外，周興志等[6]利用原位拉曼光譜研究了石膏高溫、高壓下的脫水相變，并分析了膏巖相變的動力學(xué)機制。由于在地層埋藏條件下，膏巖受溫度、壓力和流體作用會發(fā)生相變，并導(dǎo)致體積變化，而引發(fā)工程技術(shù)問題。因此，研究膏巖的力學(xué)特性及高溫相變問題對于工程設(shè)計具有重要的指導(dǎo)意義。

本文系統(tǒng)研究了三軸壓縮條件下溫度及圍壓對天然膏巖強度和變形特征的影響，及高溫下膏巖發(fā)生脫水相變，導(dǎo)致其力學(xué)性質(zhì)發(fā)生突變，并綜合運用掃描電鏡、X衍射分析手段研究了膏巖的相變過程及其對力學(xué)特性的影響。

2 試驗設(shè)備與試樣加工

2.1 試件加工

本次試驗采用了川東北三疊系石膏礦中取得的大塊自然巖樣，現(xiàn)今埋藏深度大約在50～80 m，巖樣顆粒主要為雪白晶粒。按照國際巖石力學(xué)學(xué)會（ISRM）標準，加工成直徑為25 mm、長度為50 mm的標準圓柱試樣，如圖1(a)所示，誤差為0.1 mm，為保證石膏的原性狀，試樣加工過程中全部采用干法打磨。為進一步觀察巖芯柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)，先期進行了XCT切片掃描，掃取了試樣中部10 mm的區(qū)域。掃描視場為27 mm，切片圖像大小為1 024×1 024像素，分辨率為每像素 26 μm，沿試樣高度每隔0.2 mm掃描1層，每個樣品得到切片圖像50幅左右。如圖1(b)為三維重構(gòu)后的照片，照片中深色代表了高密度顆粒，因此，可見石膏中含有高密度礦物夾雜，但并沒有明顯的結(jié)構(gòu)破壞面。

圖1 石膏圓柱照片及其XCT三維重構(gòu)結(jié)果Fig.1 Picture of gypsum core and result of XCT 3D reconstruction

2.2 試驗設(shè)備

三軸壓縮試驗在中國礦業(yè)大學(xué)（北京）煤炭資源與安全開采國家重點實驗室的EHF-UG500KN三軸疲勞試驗系統(tǒng)上進行，如圖2所示。在試驗過程中采用位移控制模式，以1～5 μm/s的速度進行靜態(tài)加載，直至試驗破壞后卸載。利用Bruker D8 X-粉晶衍射儀對膏巖進行成分分析，測試條件：銅靶，波長λ=0.154 1 nm，工作電壓為40 kV，工作電流為30 mA，步長為0.02°，掃描角度為10°～70°。利用Philips-FEI公司XL 30掃描電鏡對膏巖的粒間結(jié)構(gòu)及形貌特征進行分析，樣品表面預(yù)先進行鍍金處理，工作電壓為20 kV。

圖2 EHF-UG500KN三軸試驗機Fig.2 Triaxial compression test machine EHF-UG500KN

3 試驗結(jié)果與討論

3.1 室溫常規(guī)三軸壓縮試驗

室溫條件下選擇4個圍壓點進行了三軸壓縮試驗（2.5、5、10、20 MPa）。不同圍壓下膏巖的應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖3所示。從圖中看出，膏巖均表現(xiàn)出明顯的延性特征，應(yīng)力-應(yīng)變?nèi)^程曲線上無明顯的峰值強度及宏觀破壞后的應(yīng)力跌落現(xiàn)象。加載之后膏巖無明顯的剪切破裂面，而是出現(xiàn)了側(cè)向膨脹現(xiàn)象，如圖4所示。前人的研究已經(jīng)指出，巖石在高圍壓下出現(xiàn)延性變形特征主要是由于圍壓和軸向應(yīng)力共同提供正應(yīng)力，使得裂隙摩擦力承載能力超過材料的黏聚力，抑制裂隙的滑移，同時材料內(nèi)部逐步屈服，產(chǎn)生新的裂隙，使得塑性變形持續(xù)增加，并出現(xiàn)屈服平臺[7]。如圖 5，膏巖峰值強度與圍壓基本滿足式（1），

式中：σ1為峰值強度（MPa）；σ3為圍壓（MPa）。

從應(yīng)力-應(yīng)變曲線的線彈性段可以看出，膏巖的壓縮模量（即直線段斜率）隨圍壓的增加略有增加，主要是由于圍壓增加有助于膏巖內(nèi)部裂隙、孔隙等缺陷壓密閉合，增加了膏巖的剛度，其壓縮模量也相應(yīng)增加。另外，隨著圍壓的增加，膏巖延性能力逐漸增強，曲線中線彈性段比例逐漸減低，而塑性段比例逐漸增加。

圖3 室溫下膏巖的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-strain curves of gypsum rock under room temperature

圖4 膏巖側(cè)向膨脹變形Fig.4 Gypsum rock lateral dilatancy

表1 膏巖室溫三軸壓縮試驗結(jié)果Table 1 Triaxial compression test results of gypsum rock under room temperature

圖5 膏巖峰值強度與圍壓的關(guān)系曲線Fig.5 Peak strength-confining pressure curves of gypsum rock

摩爾-庫侖準則認為，巖體不是在簡單應(yīng)力狀態(tài)下就發(fā)生破壞，而是在不同的正應(yīng)力與剪應(yīng)力組合作用下才喪失承載能力。它可以表述為巖體中某一個平面上的剪應(yīng)力超過該平面上的極限剪應(yīng)力值時，巖體就破壞。其常用數(shù)學(xué)表達式為

式中：τ、σ分別為剪切破壞面上的剪應(yīng)力和正應(yīng)力；c、μ分別為巖石的凝聚力和內(nèi)摩擦系數(shù)。

文中采用摩爾-庫侖強度準則對膏巖進行失效破壞分析，繪制包絡(luò)線如圖6所示。計算得到膏巖的凝聚力為3.93 MPa，內(nèi)摩擦系數(shù)為0.45。

圖6 摩爾-庫侖圓包絡(luò)線Fig.6 Envelopes of Coulomb-Mohr circles

3.2 高溫三軸壓縮試驗

高溫三軸壓縮試驗時，固定圍壓為10 MPa，共完成4個不同溫度點的壓縮試驗（室溫為90、120、150 ℃）。圖7為10 MPa圍壓不同溫度下膏巖應(yīng)力-應(yīng)變曲線。從圖中看出，室溫至120 ℃溫度段，溫度對膏巖具有軟化作用，導(dǎo)致其強度降低。室溫時，膏巖的屈服強度約為 37.9 MPa，90 ℃時約為35.3 MPa，120 ℃時強度下降到約31.2 MPa。前3個溫度下膏巖仍表現(xiàn)出良好的塑性變形特征，加載之后出現(xiàn)明顯的側(cè)向膨脹。但當溫度升高到150 ℃時，膏巖的破壞形式由延性轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈裕饕憩F(xiàn)為軸向加載至偏應(yīng)力約10 MPa時，膏巖發(fā)生瞬間破裂失效，應(yīng)力-應(yīng)變曲線上出現(xiàn)明顯的應(yīng)力跌落現(xiàn)象。由于膏巖脆性破裂太快，伺服壓機軸向壓力瞬間降低使得儀器自動停止，峰后壓力數(shù)據(jù)難以記錄，如圖7中曲線d所示。卸載后發(fā)現(xiàn)，膏巖具有明顯的脆性剪切破裂帶，并觀察到包裹膏巖的鐵氟龍熱縮套上附著大量的水珠，如圖 8(a)。將破壞后的試樣重新進行裝樣置于三軸壓腔中，并在10 MPa圍壓、150 ℃溫度條件下再次加載，加載曲線如圖 7中曲線e所示。隨著應(yīng)變的增加，軸向差應(yīng)力逐漸增加至約5 MPa后基本不再變化，而應(yīng)變?nèi)匀怀掷m(xù)增加，表現(xiàn)為塑性流動。卸載后發(fā)現(xiàn)膏巖已經(jīng)被壓縮成短柱狀，原有的脆性剪切破裂已經(jīng)愈合，熱縮套上附有大量水珠，如圖8(b)所示。

圖7 不同溫度下膏巖的應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.7 Stress-strain curves of gypsum rock under different temperatures

圖8 高溫膏巖剪切破裂及裂縫愈合Fig.8 Shear failure and self-healing of gypsum rock under high temperature

3.3 高溫脫水相變過程

三軸壓縮中熱縮套表面附著的水珠主要來源于膏巖中的二水石膏在高溫下發(fā)生脫水反應(yīng)，生成半水石膏和水。如圖9所示，不同溫度下完成三軸壓縮后對膏巖進行X衍射成分分析，橫坐標代表2θ角，即X射線入射方向與晶面的夾角，縱坐標只代表同一個譜圖中各衍射峰的相對強度。對照X衍射標準圖譜庫中不同石膏晶體的X衍射峰特征可以看出，天然原始膏巖樣中主要成分為二水石膏，未見到其他石膏晶型的衍射峰。當溫度升高至120 ℃，石膏開始出現(xiàn)晶型轉(zhuǎn)變，有少部分的半水石膏峰出現(xiàn)。150 ℃后，膏巖樣中出現(xiàn)了更為明顯的半水石膏峰，在2θ角為14.565°、25.786°、29.849°等處半水石膏衍射峰相對強度很高，可見有大量的二水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)榘胨?。這個結(jié)果與文獻報道的二水石膏在120～140 ℃開始發(fā)生脫水相變生成半水石膏的結(jié)果具有一致性[8]。

圖9 不同溫度處理后膏巖的X衍射分析Fig.9 X-ray diffraction analysis of gypsum rock after dealing with different temperatures

同時對不同溫度作用后的膏巖樣開展了掃描電鏡形貌分析（見圖 10）。從電鏡照片中可以看出，伴隨石膏的脫水相變，石膏的晶形也發(fā)生了明顯的變化，逐漸由粒狀向針狀過渡。圖10(a)天然膏巖樣中二水石膏主要以粒狀為主，并且晶界發(fā)育，同時從巴西劈裂計算的拉伸強度也可以看出，膏巖晶間結(jié)合力很弱（拉伸強度僅2.78 MPa）。正因為發(fā)育的晶界及弱的結(jié)合力，導(dǎo)致膏巖晶體在應(yīng)力作用下很容易沿著晶界發(fā)生滑移。大范圍晶界的滑移極大程度上消耗了變形過程中的能量，并形成了密度非常高的位錯網(wǎng)絡(luò)使得其發(fā)生大變形，是導(dǎo)致其具有顯著塑性流動的主要原因[9]。升高溫度導(dǎo)致膏巖強度降低，塑性流動能力增加，一方面是由于熱作用進一步導(dǎo)致膏巖晶間作用力減弱；另一方面，從圖10(b)中可以看出，熱作用也導(dǎo)致膏巖產(chǎn)生大量的沿晶開裂及穿晶斷裂，進一步提供了新的滑移系[10]。

高溫作用導(dǎo)致膏巖由延性失效轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘈允е饕c高溫下石膏的脫水發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變有關(guān)。1 mol二水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)?1 mol半水石膏過程中要釋放出1.5 mol的水。Olgaard[11]研究認為，若不考慮壓縮，二水石膏變成半水石膏，其固相顆粒體積要減小30%，但排出的水又導(dǎo)致流體體積增加37%，因此，總體積增加 7%。在壓縮過程中，脫出的水不能及時排出導(dǎo)致瞬間孔隙應(yīng)力增加，從而降低了有效圍壓應(yīng)力，使得脆性破裂發(fā)生。

圖10 不同溫度處理后膏巖的SEM照片F(xiàn)ig.10 SEM pictures of gypsum rock after dealing with different temperatures

4 結(jié) 論

（1）膏巖在不同圍壓作用下均具有顯著的塑性流動特性，加載后無明顯的剪切破壞面，而是表現(xiàn)出明顯的側(cè)向膨脹現(xiàn)象。根據(jù)三軸試驗數(shù)據(jù)，利用摩爾-庫侖準則得到了膏巖的強度準則及抗剪強度參數(shù)c、μ值。

（2）膏巖具有顯著塑性流動的主要原因在于其發(fā)育的晶界及弱的晶間結(jié)合力，導(dǎo)致晶體在應(yīng)力作用下很容易沿著晶界發(fā)生滑移。升高溫度導(dǎo)致膏巖強度降低，塑性能力提高，一方面是由于熱作用導(dǎo)致膏巖晶間作用力減弱；另一方面，熱作用導(dǎo)致膏巖產(chǎn)生大量的沿晶開裂及穿晶斷裂，進一步提供了新的滑移系。

（3）結(jié)合X衍射分析及掃描電鏡觀察，研究了高溫下石膏的晶型轉(zhuǎn)變，由粒狀二水石膏轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧畎胨唷＾D(zhuǎn)變過程中脫水作用導(dǎo)致瞬間孔隙應(yīng)力增加，發(fā)生脆性破裂。但隨著持續(xù)加載，剪切斷面很容易愈合。膏巖顯著的塑性流動特性及快速的裂隙愈合能力對于天然氣蓋層的封閉穩(wěn)定性具有重要意義。

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