陳寧劼 嚴(yán)孫欽 任霖光

(中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)福建有限公司 福建福州 350001)

1 前言

木片作為造紙和人造板主要原料，隨著國(guó)內(nèi)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，亦同如鐵礦石等其他大宗商品一樣供不應(yīng)求。為了避免進(jìn)出口貿(mào)易雙方的品質(zhì)糾紛，研究木片規(guī)格和水分的特性分布，制定貿(mào)易雙方認(rèn)可的取樣規(guī)則顯得尤為重要。本研究在系統(tǒng)等量間隔取樣歷史數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上研究木片品質(zhì)分布規(guī)律，從而為研究進(jìn)出口木片取樣標(biāo)準(zhǔn)中概率抽樣方案的可操作性提供依據(jù)。

2 取樣統(tǒng)計(jì)學(xué)概述

2.1 抽樣方案簡(jiǎn)介

國(guó)際上木片的取樣方案主要有系統(tǒng)抽樣方案，以及美國(guó)紙漿與造紙工業(yè)技術(shù)協(xié)會(huì)TAPPI T257標(biāo)準(zhǔn)提出的經(jīng)驗(yàn)抽樣方案和概率抽樣方案［1］3種。

系統(tǒng)抽樣方案是一種國(guó)內(nèi)外常見(jiàn)的傳統(tǒng)取樣方案。它是將總體中的抽樣單元，按某種次序排列，在規(guī)定的范圍內(nèi)隨機(jī)抽取一個(gè)或一組初始單元，然后按一套規(guī)則確定其它樣本單元的取樣方案［2］。系統(tǒng)抽樣也常被認(rèn)為是代表性抽樣，因?yàn)椤懊總€(gè)單元的抽取應(yīng)是等概率的”［3］。

概率抽樣方案一般需要估計(jì)檢驗(yàn)批標(biāo)準(zhǔn)差，在平均質(zhì)量和真實(shí)值之間確定最大允差。統(tǒng)計(jì)學(xué)家奈曼認(rèn)為應(yīng)用隨機(jī)抽樣比代表性抽樣更加便于操作。由概率抽樣得到的樣本通?？梢垣@得總體目標(biāo)量的無(wú)偏估計(jì)，而且估計(jì)量的方差也可從樣本進(jìn)行估計(jì)［4］。奈曼的這個(gè)結(jié)論從根本上保證了概率抽樣樣本對(duì)總體的代表性問(wèn)題。馮士雍認(rèn)為合理設(shè)定輔助變量，可以使概率抽樣在對(duì)總體目標(biāo)量進(jìn)行估計(jì)時(shí)，估計(jì)量是無(wú)偏或近似無(wú)偏的，同時(shí)方差又足夠小，得出的“好”樣本可以比系統(tǒng)抽樣更客觀，從而替代它［3］。在TAPPI T257中規(guī)定了兩種概率抽樣方式，第一種是假設(shè)貨物為均勻批，預(yù)估批的標(biāo)準(zhǔn)差和允差，求得份樣數(shù)。第二種假設(shè)貨物為不均勻批，在預(yù)估精度條件下控制最低選取和測(cè)試的成本，從而確定份樣數(shù)和批數(shù)，最后轉(zhuǎn)換為系統(tǒng)抽樣，按計(jì)算的份樣數(shù)和批數(shù)等間隔取樣。

經(jīng)驗(yàn)取樣方案需要接受檢驗(yàn)批之間和檢驗(yàn)批之內(nèi)差異相對(duì)不重要或缺乏差異的顯著假設(shè)［1］，即等間隔標(biāo)識(shí)檢驗(yàn)批，預(yù)估需要抽取的批數(shù)，再使用隨機(jī)數(shù)表抽取檢驗(yàn)批的樣品。它是系統(tǒng)抽樣方案的簡(jiǎn)化，并極大節(jié)約了檢驗(yàn)人力和物力。但使用的前提應(yīng)該建立在工廠內(nèi)部質(zhì)量控制水平穩(wěn)定或在裝卸現(xiàn)場(chǎng)抽樣全過(guò)程目視檢驗(yàn)感性認(rèn)識(shí)與就近歷史批質(zhì)量波動(dòng)水平理性認(rèn)識(shí)相結(jié)合的基礎(chǔ)上。

2.2 歷史統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果

2.2.1 驗(yàn)證木片主要指標(biāo)正態(tài)性的意義

建立木片取樣標(biāo)準(zhǔn)的終極目標(biāo)是能同時(shí)滿足取制樣經(jīng)濟(jì)性、誤判風(fēng)險(xiǎn)和精度的要求?？尚械囊环N方式是對(duì)系統(tǒng)抽樣方案，經(jīng)驗(yàn)抽樣方案，以及概率抽樣方案進(jìn)行兩兩比較，以系統(tǒng)抽樣方案為參比方法，用t檢驗(yàn)雙側(cè)5%水平評(píng)定偏差［2］。在保證精度符合要求的基礎(chǔ)上，以期通過(guò)比較分析，尋找出更為經(jīng)濟(jì)高效的取樣方案。而t檢驗(yàn)的前提是貨物總體服從正態(tài)分布。

其次，允差是基于標(biāo)準(zhǔn)差基礎(chǔ)上設(shè)定的，是對(duì)期望均值上限下限的設(shè)定。如果總體服從或近似服從正態(tài)分布，則可以直接設(shè)定一個(gè)限值作為上下限，而不必考慮由于指標(biāo)的偏態(tài)性或其他分布引起的調(diào)整。因此為了探索允差設(shè)定的范圍，便于在實(shí)際工作中排除或復(fù)查超出允差的異常數(shù)據(jù)，必須驗(yàn)證總體的正態(tài)性。

2.2.2 統(tǒng)計(jì)量參數(shù)

驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)量符合正態(tài)分布有關(guān)的參數(shù)主要有Kolmogorov－Smirnov Z檢驗(yàn)的P值(正態(tài)雙側(cè)近似概率)、偏度和峰度。Kolmogorov－Smirnov Z指的是觀測(cè)累計(jì)分布是否是已知的分布。其中雙側(cè)檢驗(yàn)的P值概率＞0.05表明與假設(shè)的分布差異不顯著，該分布假設(shè)成立。峰度表征概率密度分布曲線在平均值處峰值高低的特征數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的峰度規(guī)定為3，SPSS軟件將正態(tài)分布做了減3處理，即為0。大于0表示比正態(tài)分布陡峭，小于0表示比正態(tài)分布平坦。偏度大于0表示分布正偏性即右偏態(tài)，小于0表示分布負(fù)偏性即左偏態(tài)。變異系數(shù)指的是標(biāo)準(zhǔn)差與平均數(shù)的比值。各檢驗(yàn)項(xiàng)目均值為以重量百分比表示的所有批的重量加權(quán)平均值。

2.3 取樣方案及其統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

本研究隨機(jī)選取福州口岸2010年2月－2011年10月卸貨的木片的含水率數(shù)據(jù)和不合格材料檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，木片取樣方案為系統(tǒng)抽樣方案，使用SPSS13軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

對(duì)于散貨船木片，在卸船轉(zhuǎn)運(yùn)過(guò)程中，每200噸等量間隔連續(xù)抽取至少5.0kg濕重的木片作為一批樣品。樣本批數(shù)為貨物總重量除以間隔抽取的200t。

集裝箱卸貨采用吊機(jī)傾倒集裝箱卸貨，對(duì)貨物堆等距離間隔取樣方式。每個(gè)集裝箱裝載貨物濕重可近似看成相等，即將每個(gè)集裝箱貨物堆作為1個(gè)批次進(jìn)行取樣。在集裝箱倒出的貨物堆中，每個(gè)集裝箱貨物堆按一定間隔，隨機(jī)確定12個(gè)取樣點(diǎn)，每個(gè)取樣點(diǎn)取樣約400g，合計(jì)每個(gè)集裝箱批次的樣品量約 4.8kg。

對(duì)樣本批進(jìn)行規(guī)格和水分實(shí)驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)如表1－表6所示。

表1 含水率統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

表2 樹(shù)皮統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

表3 朽木統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

表4 過(guò)大片(40mm或45mm)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

表5 規(guī)格合格片統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

表6 過(guò)小片統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

3 數(shù)據(jù)分析

(1)由表1－表6可知，規(guī)格合格片和含水率的變異系數(shù)最小。朽木(表3)的偏度或峰度大于1，正態(tài)雙側(cè)近似概率小于0.05，拒絕正態(tài)分布假設(shè)，而朽木頻率分布圖形為直線，即近似服從均勻分布，且變異系數(shù)最大。

(2)從表1－表6綜合分析可知，含水率正態(tài)雙側(cè)近似概率都大于＞0.05，且偏度和峰度都接近于0，說(shuō)明含水率完全服從正態(tài)分布。而樹(shù)皮、規(guī)格合格片、過(guò)大片和過(guò)小片正態(tài)雙側(cè)近似概率都大于＞0.05，但是由于不同木片生產(chǎn)廠家的設(shè)備的加工水平和質(zhì)量控制水平的不同，個(gè)別檢驗(yàn)項(xiàng)目的個(gè)別批次偏度和峰度絕對(duì)值明顯大于1，但頻率分布圖形仍舊近似服從正態(tài)分布的規(guī)律。如果偏度和峰度絕對(duì)值都大于1或其中一項(xiàng)明顯大于1，那么正態(tài)雙側(cè)近似概率小于0.7，即越遠(yuǎn)離正態(tài)分布，如果偏度和峰度絕對(duì)值越接近0，那么正態(tài)雙側(cè)近似概率越接近1，即越接近正態(tài)分布。

(3)如表1所示，木片含水率越小，越接近平衡含水率，那么變異系數(shù)越小，越接近正態(tài)分布。那是因?yàn)樾虑懈畹哪酒室话爿^高，一般在45%－53%之間。隨著堆存時(shí)間的延長(zhǎng)，假設(shè)1個(gè)月內(nèi)木片堆場(chǎng)未有降水，木片堆表層和里層的木片受日照程度不一，與外層空氣接觸程度不一，因此水分揮發(fā)速度也是不一致的，這就造成了不同層次木片含水率高低極差很大的情況。而長(zhǎng)時(shí)間堆放堆場(chǎng)的木片，可以近似等于內(nèi)外層木片與外界空氣接觸足夠長(zhǎng)時(shí)間，水分下降到20%左右接近平衡含水率的水平，因此基本可以排除自身不同部位含水率的較大差異以及外界水汽對(duì)木片含水率的干擾。

(4)強(qiáng)降雨對(duì)水分總體的正態(tài)性造成影響。卸貨過(guò)程中的強(qiáng)降雨，對(duì)木片含水率概率分布的正態(tài)性影響很大。以表1第一列2010年2月散貨船卸貨樣品數(shù)據(jù)為例，均值54%，由于降雨在最后6個(gè)等間隔的小批卸貨過(guò)程中出現(xiàn)間歇性強(qiáng)降雨，造成含水率突然增加到62%，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差和偏度造成明顯的影響。

4 結(jié)論

(1)等間隔或近似等間隔隨機(jī)抽樣。概率抽樣方案以及經(jīng)驗(yàn)抽樣方案的實(shí)質(zhì)均為等間隔或近似等間隔隨機(jī)抽樣。

傳統(tǒng)的系統(tǒng)抽樣方案或是固定取樣間隔數(shù)或是按不同的品質(zhì)波動(dòng)范圍分別固定了取樣的份樣數(shù);概率抽樣方案擺脫了傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)固定的框架，可根據(jù)生產(chǎn)廠的生產(chǎn)水平，外部環(huán)境因素(對(duì)水分或其他化學(xué)項(xiàng)目)的影響，檢驗(yàn)時(shí)間和測(cè)試成本，綜合制定取樣方案;經(jīng)驗(yàn)抽樣方案源于等間隔標(biāo)識(shí)批的系統(tǒng)抽樣理論，并在同一木片生產(chǎn)廠的歷史批質(zhì)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)上，形成關(guān)于生產(chǎn)廠質(zhì)量水平和不同氣候條件下取樣的經(jīng)驗(yàn)，做出對(duì)現(xiàn)有到貨批加嚴(yán)或放寬抽樣的方案。

因此經(jīng)驗(yàn)抽樣方案和概率抽樣方案的建立基礎(chǔ)均為系統(tǒng)抽樣方案，而兩者的區(qū)別在于風(fēng)險(xiǎn)控制的水平不同:對(duì)于已知方差，生產(chǎn)穩(wěn)定的木片批，在氣候條件穩(wěn)定條件下的裝卸貨取樣屬于低風(fēng)險(xiǎn)檢驗(yàn)，可考慮采用經(jīng)驗(yàn)抽樣或均勻批的概率抽樣方案，而對(duì)于未知方差，未知質(zhì)量水平變異系數(shù)的批，可采用系統(tǒng)抽樣方案和不均勻批概率抽樣方案。

(2)含水率允差設(shè)定。根據(jù)表1含水率統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和上述分析，平均含水率在28%以下，允差可為2倍標(biāo)準(zhǔn)差即±1.8%，即水分樣有95%的概率在±1.8%之內(nèi);平均含水率在28%以上，允差可為±4%，即水分樣有95%的概率在±4%之內(nèi)。

(3)標(biāo)準(zhǔn)差。如果采用概率抽樣方案，概率抽樣方案的份樣數(shù)由標(biāo)準(zhǔn)差最大的測(cè)試項(xiàng)目決定。從表1－表6標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)據(jù)分析而知，含水率或規(guī)格合格片是標(biāo)準(zhǔn)差最大的項(xiàng)目。

(4)惡劣氣候。實(shí)施檢驗(yàn)時(shí)遭遇強(qiáng)降雨氣候，檢驗(yàn)方應(yīng)當(dāng)通知碼頭關(guān)閉艙門(mén)，停止卸貨，或終止取樣，并將終止原因和可能引起的檢驗(yàn)偏離告知貿(mào)易雙方。

［1］ TAPPI T257 CM－2002 Sampling and preparing wood for analysis［S］.

［2］ GB/T 2007.4－2008散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則偏差、精密度校核試驗(yàn)方法［S］.

［3］ 馮士雍.關(guān)于樣本對(duì)總體代表性問(wèn)題的認(rèn)識(shí)與討論－兼論抽樣調(diào)查中輔助變量的作用［J］.統(tǒng)計(jì)研究，2001，9:30－33.

［4］ J Neyman.On the Two Different Aspects of the Representative Method:The Method of Stratified Sampling and the Method of Purposive Selection［J］.Jour Roy Stat Soc，1934，97:558 －606.