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        Fenton試劑預處理青霉素廢水的實驗研究

        2012-09-14 03:41:04李琛
        杭州化工 2012年3期
        關鍵詞:靜置青霉素水樣

        李琛

        (陜西理工學院化學與環(huán)境學院,陜西漢中723001)

        Fenton試劑預處理青霉素廢水的實驗研究

        李琛

        (陜西理工學院化學與環(huán)境學院,陜西漢中723001)

        青霉素廢水是典型的難降解抗生素廢水。本研究利用Fenton試劑預處理青霉素廢水,探討了pH值、H2O2用量、Fe2+用量、攪拌時間、靜置時間對廢水COD去除效果的影響。正交實驗結(jié)果表明,F(xiàn)enton試劑氧化法對青霉素廢水具有良好的處理效果,在最佳實驗條件下(pH=3.5;Fe2SO4·7 H2O=0.9 g/L;H2O2=1.2 mL/L;T=40 min),COD去除率為94.2%,各實驗因素中Fe2+用量對實驗的影響最大。

        Fenton試劑;預處理;青霉素廢水;COD去除率

        抗生素(Antibiotics)即為抗菌素,它是在某些微生物生長繁殖過程中產(chǎn)生的,在使用濃度較低的情況下能夠抑制病原體和微生物,是一種復雜的抑菌滅菌化學物質(zhì)[1-2]。它是二十世紀公認的最偉大的醫(yī)學發(fā)現(xiàn)之一[3]??股卦卺t(yī)學臨床治療和養(yǎng)殖業(yè)、畜牧業(yè)方面得到廣泛應用,但是,它在動物體內(nèi)很難完全代謝分解,因此在醫(yī)療廢水、生活廢水、制藥廢水、養(yǎng)殖廢水中廣泛存在[4]。同時,抗生素由于具有生物毒性[5],很難在城市污水處理廠中去除,進而進入天然水體造成污染。青霉素廢水是一種典型的抗生素廢水。Fenton試劑法是高級氧化工藝(AOPs)的一個典型代表,已證明它是一種新型、迅速、高效的有機廢水處理技術(shù)[6-9]。本課題采用Fenton試劑法對青霉素(Penicillin)廢水進行降解。

        1 實驗材料

        1.1 實驗用青霉素廢水的配制

        稱取青霉素鈉0.168 g(80萬單位)于燒杯中,加入適量蒸餾水溶解,充分攪拌至全部溶解后移入1000 mL容量瓶內(nèi),定容至刻度線(COD為381.44 mg/L)。

        1.2 儀器和試劑

        1.2.1 儀器

        試驗過程中使用的主要儀器有:pHS-3C型精密酸度計(上海精科);電子分析天平(上海平軒);HH-6型化學耗氧量測定儀(北京連華科技);磁力攪拌器D0410(美國Labnet);其他常用玻璃儀器。

        1.2.2 試劑

        K2Cr2O7標準溶液(0.1 mol/L);[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](0.1 mol/L);重鉻酸鉀消解液(0.2 mol/L);AgSO4-H2SO4催化劑(稱取8.8 g分析純AgSO4溶解于1000 mL濃硫酸中);試亞鐵靈(稱取0.695 g分析純Fe2SO4·7H2O和1.4850 g鄰菲啰啉溶解于水,稀釋至100 mL);掩蔽劑(稱取10.0 g分析純HgSO4,溶解于100 mL 10%硫酸);青霉素鈉(80萬單位);Fe2SO4·7H2O(分析純);30%雙氧水;10%硫酸;10%NaOH。

        2 實驗步驟

        2.1 單因素實驗

        2.1.1 pH值對COD去除率的影響

        取等量6份廢水水樣于燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH值在2、3、4、5、7、9。各水樣中按1 mL/L和2 g/L分別加入H2O2和Fe2SO4·7H2O,攪拌30 min,靜置15 min后取水樣上清液并測定處理后廢水COD值。

        根據(jù)實驗結(jié)果(圖1)可以看出,pH=4時COD去除率最高,繼續(xù)提高pH值會抑制COD的降解。這主要是因為pH值同時影響Fenton試劑的氧化和混凝過程,進而影響青霉素降解效果。分析Fenton試劑反應原理發(fā)現(xiàn),造成這一現(xiàn)象的原因一方面是降低pH值有利于HO·自由基的產(chǎn)生,另一方面pH過低會使[Fe(H2O)5OH]2+生成[Fe(H2O)6]2+,進而降低Fenton試劑的反應速率。

        2.1.2 Fe2SO4·7H2O用量對COD去除率的影響

        取等量5份廢水水樣于燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH=4。H2O2加入量為1 mL/L,F(xiàn)e2SO4·7H2O加入量分別為0.2 g/L、0.4 g/L、0.5 g/L、1.0 g/L、2.0 g/L,攪拌30 min,靜置15 min后取水樣上清液并測定處理后廢水COD值。

        根據(jù)實驗結(jié)果(圖2)可以看出,pH=4、H2O2加入量為1 mL/L時,F(xiàn)e2SO4·7H2O在0.2 g/L~2 g/L的用量范圍內(nèi),增加Fe2SO4·7H2O用量,COD的去除率先增加后降低,在0.5 g/L的用量時達到最高(此時COD去除率為70%)。分析Fenton試劑反應原理發(fā)現(xiàn),造成這一現(xiàn)象的原因與Fenton試劑氧化過程有關,在氧化初期,F(xiàn)e2+對H2O2催化生成大量的HO·自由基,HO·自由基與廢水中的有機質(zhì)迅速發(fā)生氧化還原反應,COD急劇降低;在反應接近平衡時,F(xiàn)enton試劑體系生成HO·自由基的能力極低,對COD的去除能力也很弱。Burbano[10]試驗確定Fenton試劑體系在5~10 min內(nèi)達到平衡,是Fenton試劑法快速反應的主要原因。氧化還原反應發(fā)生時,F(xiàn)enton體系中的Fe2+被氧化為Fe3+,而Fe3+發(fā)生絡合反應,使Fe3+向Fe2+的轉(zhuǎn)化遭到破壞,F(xiàn)e2+無法再生,對COD的降解受到抑制。由于大量增加Fe2+濃度反而會導致反應體系中鐵泥產(chǎn)量的大量增加,所以該方法也無法破除這一限制因素。

        2.1.3 H2O2用量對COD去除率的影響

        取等量6份廢水水樣于燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH=4。Fe2SO4·7H2O加入量為0.5 g/L,H2O2加入量分別為0.1 mL/L、0.2 mL/L、0.5 mL/L、0.8 mL/L、1.2 mL/L、1.5 mL/L,攪拌30 min,靜置15 min后取水樣上清液并測定處理后廢水COD值。

        實驗結(jié)果(圖3)可以看出,H2O2濃度在0.1~0.8 mL/L時,隨著H2O2用量的增加,COD去除率呈上升趨勢,但增長趨勢減緩,H2O2濃度在0.8~1.5 mL/L時,隨著H2O2用量的增加,COD去除率呈線性降低趨勢。造成這一現(xiàn)象的原因是H2O2被催化生成HO·自由基,在濃度較低時,HO·自由基與有機物發(fā)生氧化還原反應,所以初始時隨著H2O2用量的增加,HO·自由基濃度也迅速增加,COD去除率亦急劇上升;隨后增加H2O2的濃度使生成的HO·自由基與H2O2發(fā)生反應產(chǎn)生HO2·自由基,HO2·自由基可以繼續(xù)降解有機物,但速度將有所減緩。繼續(xù)增加H2O2用量,將發(fā)生H2O2與HO·自由基和HO2·自由基的反應,使HO·自由基淬滅,導致COD去除率下降。

        2.1.4 攪拌時間對COD去除率的影響

        取等量5份廢水水樣于燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH=4。Fe2SO4·7H2O加入量為0.5 g/L,H2O2加入量為1 mL/L,攪拌時間為20 min、30 min、40 min、50 min、60 min,靜置15 min后取水樣上清液并測定處理后廢水COD值。

        實驗結(jié)果(圖4)可以看出,增加攪拌時間能夠有效提高COD去除率,20~30 min時,COD去除率急劇增加,但攪拌時間超過40 min后,COD的去除率增加有限。

        2.1.5 靜置時間對COD去除率的影響

        取等量5份廢水水樣于燒杯中,調(diào)節(jié)廢水pH=4。Fe2SO4·7H2O加入量為0.5 g/L,H2O2加入量為1 mL/L,攪拌時間40 min。靜置時間分別為20 min、30 min、40 min、50 min、60 min,然后抽取上清液測定其COD值。

        實驗結(jié)果(圖5)可以看出,靜置時間不同,COD去除率也有較大變化,引起此種情況的原因可能有兩個:Fenton體系反應有一段持續(xù)過程;氫氧化鐵膠體沉淀下來要一定時間。綜合考慮結(jié)果及相關情況,取最佳靜置時間為40 min。

        2.2 正交實驗結(jié)果與討論

        表1 正交實驗表

        由正交實驗(表1)可以確定該實驗最佳條件為A1B4C4D1,即pH=3.5;Fe2SO4·7H2O加入量為0.9 g/L;H2O2加入量為1.2 mL/L;攪拌時間為40 min,此時COD去除率為94.2%。另外由極差分析可知,F(xiàn)e2SO4·7H2O加入量對COD去除率的影響最大,攪拌時間和pH值次之,而H2O2加入量影響最小。

        3 結(jié)論

        由實驗可知,F(xiàn)enton試劑對青霉素廢水具有良好的預處理效果,F(xiàn)e2SO4·7H2O加入量對COD去除率的影響最大,最佳實驗條件為:pH=3.5,F(xiàn)e2SO4·7H2O加入量為0.9 g/L,H2O2加入量為1.2 mL/L,攪拌時間為40 min,此時COD去除率為94.2%。

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        10.3969/j.issn.1007-2217.2012.03.004

        2012-06-28

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