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        電滲析在葡萄糖漿脫鹽中的應(yīng)用

        2012-09-12 13:22:10武睿于秋生陳正行郭貫新
        食品與發(fā)酵工業(yè) 2012年7期
        關(guān)鍵詞:電滲析脫鹽糖漿

        武睿,于秋生,陳正行,郭貫新

        1(江南大學(xué)糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫,214122)

        2(江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇 無(wú) 錫,214122)

        電滲析在葡萄糖漿脫鹽中的應(yīng)用

        武睿1,2,于秋生1,2,陳正行1,2,郭貫新2

        1(江南大學(xué)糧食發(fā)酵工藝與技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫,214122)

        2(江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇 無(wú) 錫,214122)

        電滲析技術(shù)應(yīng)用于葡萄糖漿的脫鹽效果顯著。研究表明,脫鹽最佳條件為:操作電壓30 V,糖漿流量25 L/h,糖漿濃度30%;該條件下,糖漿脫鹽率94.69%,糖漿得率77.84%。

        電滲析,葡萄糖漿,脫鹽

        葡萄糖漿是淀粉糖行業(yè)中重要的產(chǎn)品之一,以碎米為原料制取葡萄糖漿成本低、市場(chǎng)前景廣闊。葡萄糖漿傳統(tǒng)的脫鹽工藝是離子交換法——利用離子交換樹(shù)脂將糖液中的陽(yáng)離子和陰離子分別置換為H+和OH-,實(shí)現(xiàn)糖液的脫鹽精制。樹(shù)脂再生過(guò)程是離子交換法不可避免的環(huán)節(jié),該過(guò)程不僅酸堿耗用量大,經(jīng)濟(jì)和環(huán)境成本高[1],而且間歇操作影響生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定性。

        隨著離子交換膜和雙極膜電滲析器的開(kāi)發(fā),電滲析技術(shù)在食品、化工、制藥等行業(yè)獲得廣泛的應(yīng)用[2]:電滲析技術(shù)既具有膜技術(shù)所共有的分子級(jí)別的無(wú)相變分離優(yōu)點(diǎn),又有超濾等膜技術(shù)所不具備的、在電場(chǎng)條件下高濃度高速脫鹽的優(yōu)勢(shì)。如能將電滲析技術(shù)應(yīng)用于淀粉糖脫鹽工藝,與離子交換法相比,脫鹽成本可得到有效降低,且有助于環(huán)境保護(hù)和生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定。

        針對(duì)葡萄糖漿等淀粉糖以外的其他糖漿,Elmidaoui等通過(guò)對(duì)電滲析器隔板和陰離子交換膜的改進(jìn),在高溫條件下對(duì)高濃度的甜菜糖漿及母液進(jìn)行電滲析脫鹽處理,降低了導(dǎo)致糖蜜形成的離子含量[3-4];國(guó)內(nèi)對(duì)大豆低聚糖、粗菊糖等多糖的電滲析研究已有報(bào)道[5]。

        本研究選取的研究對(duì)象是用碎米制得的高DE值葡萄糖漿:葡萄糖是單糖,分子質(zhì)量小、相同糖漿濃度下滲透壓高,與其他淀粉糖相比,在電滲析脫鹽過(guò)程中易發(fā)生滲漏現(xiàn)象,造成糖漿得率低;此外,高DE值葡萄糖是生產(chǎn)果葡糖、果糖等產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料,具有很強(qiáng)的代表性和工業(yè)實(shí)踐意義。本研究擬從操作電壓、糖漿流量和糖漿濃度等方面探究電滲析條件對(duì)脫鹽效果的影響。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        葡萄糖糖漿:實(shí)驗(yàn)室自制,相關(guān)指標(biāo)參照GB/T 20885-2007測(cè)定(見(jiàn)表1)。

        表1 葡萄糖漿指標(biāo)

        雷磁DDS-307電導(dǎo)率儀,上海精密科學(xué)儀器有限公司;pH計(jì),梅特勒-托利多儀器有限公司;阿貝折光儀,上海光學(xué)儀器五廠(chǎng);Waters600高效液相色譜儀,配置四元輸液泵,2410示差折光檢測(cè)器,7725i進(jìn)樣閥,Empower2色譜工作站;離子交換膜,20對(duì)、單片尺寸42 cm×16.5 cm,苯乙烯系異相離子交換膜3361、3362上海上化水處理材料有限公司;電滲析設(shè)備,配有穩(wěn)壓直流電源(最高操作電壓60 V)、鈦絲涂二氧化釕電極、聚丙烯無(wú)回路隔板,大港飛英環(huán)境科技有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)條件與方法

        1.2.1 實(shí)驗(yàn)條件

        1.2.1.1 色譜條件

        色譜柱:Sugarpak1,6.5 mmid×300 mm;柱溫85℃,流速0.4 mL/min,進(jìn)樣體積10 μL。

        1.2.1.2 電滲析脫鹽條件

        糖漿采用回流的方式,經(jīng)電滲析淡室流出的糖漿再進(jìn)入電滲析進(jìn)料室,循環(huán)處理;濃室采用的是與糖漿等體積的去離子水循環(huán),去離子水流速與糖漿流速保持一致。試驗(yàn)選擇操作電壓、糖漿流量和糖漿濃度為主要因素:(1)考察電壓影響,糖漿流量20 L/h、糖漿濃度20%,選取電壓10、20、30、40、50 V進(jìn)行試驗(yàn);(2)考察流量影響,操作電壓30 V、糖漿濃度20%,選取糖漿流量10、15、20、25、30 L/h進(jìn)行試驗(yàn);(3)考察濃度影響,操作電壓30 V、糖漿流量20 L/h,選取糖漿濃度15%、20%、25%、30%、35%進(jìn)行試驗(yàn)。

        1.2.2 測(cè)定方法

        用電導(dǎo)率儀測(cè)定樣品的相對(duì)電導(dǎo)率。糖漿脫鹽率可以用下式表示:

        式中:R糖漿脫鹽率,%;κ0初始糖漿電導(dǎo)率,μS/cm;κ1電滲析脫鹽后糖漿電導(dǎo)率,μS/cm。

        用阿貝折光儀測(cè)定樣品的可溶性固形物含量。糖漿得率可以用下式表示:

        式中:Y糖漿得率,%;m0初始糖漿質(zhì)量,g;m1電滲析脫鹽后糖漿質(zhì)量,g;c0初始糖漿固形物含量,%;c1電滲析脫鹽后糖漿固形物含量,%。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 操作電壓對(duì)電滲析脫鹽效果的影響

        隨著電滲析的運(yùn)行,電滲析淡室中循環(huán)的糖漿電導(dǎo)率逐漸下降;研究過(guò)程中同時(shí)測(cè)得濃室中水的電導(dǎo)率逐漸升高,說(shuō)明在電滲析作用下糖漿中的離子由淡室的糖漿轉(zhuǎn)移至濃室的水中,實(shí)現(xiàn)了糖漿的脫鹽,如圖1所示。

        圖1 不同電壓下糖漿電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

        0~9 min隨著操作電壓的升高,電導(dǎo)率下降速度增大,糖漿脫鹽速度提高,這是由于高電壓下電場(chǎng)力強(qiáng),離子在溶液中的遷移速度快;9 min后電導(dǎo)率下降速度降低,高電壓作用下(40、50 V)電導(dǎo)率下降速度明顯降低,12 min時(shí)糖漿電導(dǎo)率可降至200 μS/cm左右,18 min后曲線(xiàn)趨于平緩,這是由于隨著脫鹽的進(jìn)行,糖漿中離子濃度降低,電流密度下降,脫鹽速度降低,電滲析脫鹽過(guò)程由高速階段進(jìn)入低速階段;而且在高電壓的作用下,離子易于在膜表面附近迅速富集,形成較高離子濃度的區(qū)域,造成濃差極化現(xiàn)象,阻礙離子在電場(chǎng)中的定向遷移過(guò)程,降低脫鹽速度。9 min后10、20、30 V條件下糖漿脫鹽速度平穩(wěn)下降;30 min時(shí),10、20 V條件下糖漿電導(dǎo)率仍在緩緩下降,30 V條件下電導(dǎo)率趨于不變,且已達(dá)到成品糖漿電導(dǎo)率要求(<50 μS/cm),考慮脫鹽效率及濃差極化現(xiàn)象的預(yù)防,采用30 V的操作電壓。

        2.2 糖漿流量對(duì)電滲析脫鹽效果的影響

        離子在電滲析脫鹽過(guò)程中受糖漿流動(dòng)速度和電場(chǎng)遷移速度的影響,如圖2所示。

        圖2 不同流量下糖漿電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

        脫鹽初始階段,隨著糖漿流量的提高,脫鹽速度逐漸降低;10 L/h和15 L/h條件下,糖漿電導(dǎo)率下降速度明顯低于其余3組,當(dāng)糖漿的流動(dòng)速度較大時(shí),糖漿中部分離子未完成遷移和交換過(guò)程即隨糖漿流出淡室,所以糖漿流動(dòng)速度的提高不利于離子沿電場(chǎng)力方向的遷移;隨著脫鹽的進(jìn)行,12 min后糖漿脫鹽速度普遍降低,低流量下糖漿電導(dǎo)率曲線(xiàn)趨于平緩,較高流量下(25 L/h、30 L/h)糖漿的電導(dǎo)率仍有下降趨勢(shì),這是因?yàn)樘岣咛菨{流速有利于湍流的形成,破壞膜附近的濃差極化層,降低離子遷移的阻力;30 min時(shí)20 L/h和25 L/h流量下糖漿電導(dǎo)率均達(dá)到成品標(biāo)準(zhǔn),考慮濃差極化的破壞和離子交換膜的保護(hù),選擇25 L/h操作條件。

        2.3 糖漿濃度對(duì)電滲析脫鹽效果的影響

        資料顯示,糖漿樣品的電導(dǎo)率隨著糖漿濃度的降低,有先升后降的趨勢(shì),電導(dǎo)率峰值往往在20%~30%間[6]。不同濃度糖漿脫鹽過(guò)程電導(dǎo)率變化如圖4所示,0 min時(shí)30%的葡萄糖漿初始電導(dǎo)率最高,排除初始電導(dǎo)率影響,糖漿脫鹽率變化如圖5所示。隨著濃度的升高,糖漿脫鹽速度逐步降低,這是由于高濃度的糖漿黏度大,阻礙了離子電場(chǎng)中的遷移,造成遷移時(shí)間的延長(zhǎng)、相同脫鹽時(shí)間條件下高濃度糖漿脫鹽率低,35%糖漿在24min之后脫鹽率仍有緩慢提高趨勢(shì);15%和20%糖漿脫鹽速度快,21 min后脫鹽率曲線(xiàn)趨于平緩;25%和30%最終脫鹽效果相差不大,30%糖漿在6~15 min脫鹽速度相對(duì)穩(wěn)定。

        圖4 不同濃度糖漿電導(dǎo)率隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

        圖5 不同濃度糖漿脫鹽率隨時(shí)間變化曲線(xiàn)

        電滲析處理30 min,不同濃度糖漿脫鹽率和葡萄糖得率如圖6所示。

        圖6 糖漿濃度對(duì)糖漿脫鹽率和葡萄糖得率的影響

        隨著濃度的提高,糖漿脫鹽率和得率逐漸降低;由于高濃度糖漿流動(dòng)性差,膜表面的濃差極化現(xiàn)象加劇,同時(shí)高濃度的葡萄糖在濃度梯度的作用下由淡室向濃室的擴(kuò)散增強(qiáng),糖組分滲漏增加,造成葡萄糖得率的下降,所以,糖漿濃度不宜過(guò)高;低濃度條件下雖糖漿脫鹽率和得率理想,脫鹽速度高,但糖漿的稀釋造成脫鹽成本以及后續(xù)濃縮成本的提高,綜合考慮選取脫鹽時(shí)糖漿濃度為30%。

        2.4 電滲析對(duì)糖漿組分的影響

        操作電壓30 V,流量25 L/h,糖漿濃度30%條件下進(jìn)行糖漿電滲析脫鹽處理,電滲析前后糖組分分析如圖7所示。研究制得的葡萄糖漿中葡萄糖含量較高,電滲析后葡萄糖比例微有升高,五糖以上組分比例降低,糖漿組分基本不變。表2列出了電滲析前后糖漿的相關(guān)指標(biāo):經(jīng)過(guò)電滲析處理后,糖漿的電導(dǎo)率顯著降低,糖漿固形物含量略有下降,主要損失來(lái)源于電滲析設(shè)備內(nèi)殘留造成的糖漿質(zhì)量損失,該條件下糖漿脫鹽率94.69%,糖漿得率77.84%。

        圖7 電滲析前后糖組分高效液相色譜圖

        表2 電滲析前后糖漿性質(zhì)對(duì)比

        3 討論

        電滲析法可實(shí)現(xiàn)葡萄糖漿的脫鹽。糖漿電滲析脫鹽過(guò)程具有較明顯的高速和低速2個(gè)階段。電滲析脫鹽過(guò)程中的濃差極化可能是造成脫鹽速度下降、影響脫鹽效率的最主要原因。因此,應(yīng)用電滲析進(jìn)行葡萄糖漿脫鹽,要避免濃差極化層的過(guò)早過(guò)快形成。隨著電滲析操作電壓的升高,糖漿脫鹽速度隨之上升;高電壓條件下液-膜界面上會(huì)迅速形成濃差極化,使脫鹽過(guò)程很快進(jìn)入低速階段,影響整體脫鹽速度。提高糖漿流速雖不利于糖漿初始脫鹽速度的提高,但有助于流道中湍流的形成,對(duì)濃差極化層破壞作用強(qiáng),保證脫鹽的持續(xù)進(jìn)行。提高糖漿濃度,料液黏度增大、流動(dòng)性變差,濃差極化加劇造成脫鹽速度降低。

        根據(jù)研究結(jié)果,運(yùn)用電滲析進(jìn)行葡萄糖漿脫鹽在高速階段具有極高的效率,糖漿電導(dǎo)率在此階段可由800 μS/cm下降至200 μS/cm左右。采用電滲析法與離子交換法組合的形式進(jìn)行葡萄糖漿脫鹽是下一步的研究方向,糖漿經(jīng)電滲析高速脫鹽后,再通過(guò)離子交換法脫鹽精制,將電導(dǎo)率降至50 μS/cm以下的糖漿成品要求。這樣可提高電滲析脫鹽段的電流效率、節(jié)約電能,同時(shí)減輕離子交換系統(tǒng)的脫鹽負(fù)擔(dān),避免頻繁的酸堿再生過(guò)程,將離子交換段的成本降低至原成本的1/4左右,其研究?jī)r(jià)值更大,實(shí)踐可操作性更強(qiáng)。

        4 結(jié)論

        研究表明,電滲析法應(yīng)用于葡萄糖漿脫鹽工藝效果顯著。最佳電滲析條件下(30 V,25 L/h,30%)進(jìn)行糖漿脫鹽,糖漿電導(dǎo)率由866μS/cm下降至46μS/cm,脫鹽率94.69%,糖漿質(zhì)量和固形物含量分別從3000 g、30%下降至2458 g、28.5%,糖漿得率77.84%,高效液相色譜分析顯示電滲析脫鹽過(guò)程對(duì)糖漿組分影響不大。

        [1]Michael Greiter,Senad Novalin,Martin Wendland,et al.Electrodialysis versus ion exchange:comparison of the cumulative energy demand by means of two applications[J].Journal of Membrane Science,2004,233:11-19.

        [2]Strathmann H.Electrodialysis,a mature technology with a multitude of new applications[J].Desalination,2010,264:268-288.

        [3]Elmidaoui A,Lutin F,Chay L,et al.Removal of melassigenic ions for beet sugar syrups by electrodialysis using a new anion-exchange membrane[J].Desalination,2002,148:143-148.

        [4]Elmidaoui A,Chay L,Tahaikt M,et al.Demineralisation for beet sugar solutions using an electrodialysis pilot plant to reduce melassigenic ions[J].Desalination,2006,189:209-214.

        [5]王秋霜,應(yīng)鐵進(jìn),趙超藝,等.電滲析技術(shù)在大豆低聚糖溶液脫鹽上的應(yīng)用[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2008,24(10):243-247.

        [6]黃立新,羅思,周彥斌.電導(dǎo)法測(cè)定果葡糖漿灰分的研究[J].食品科技,2010,35(3):272-276.

        ABSTRACTElectrodialysis(ED)demineralization of glucose syrup was applied in this research.The results showed that electrodialysis was feasible for glucose syrup demineralization.The optimal operating parameters under experimental working condition were:30 v applied voltage,25 L/h flow rate and 30%syrup concentration.After the treatment with these operating parameters,the demineralization ratio was reached to 94.69%and the sugar component retention was 77.84%.

        Key wordselectrodialysis,glucose syrup,demineralization

        Application of Electrodialysis on Demineralization of Glucose Syrup

        Wu Rui1,2,Yu Qiu-sheng1,2,Chen Zheng-xing1,2,Guo Guan-xin2
        1(National Engineering Laboratory for Cereal Fermentation Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)
        2(School of Food Science and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

        碩士研究生。

        2012-04-25,改回日期:2012-07-02

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