鄭 敏

(內(nèi)蒙古自治區(qū)人民醫(yī)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010010)

扎沖－13味丸為蒙醫(yī)治療白脈病的要藥，有祛風(fēng)通竅，舒筋活血，鎮(zhèn)靜安神作用;用于半身不遂，口歪眼斜、言語(yǔ)不清，面肌痙攣等癥。主要由麝香、草烏、珊瑚、珍珠、沉香、甘草、石菖蒲、訶子等藥材組成。制法:草烏、沉香、甘草、石菖蒲、訶子等藥材粉碎與麝香、珊瑚、珍珠配研成細(xì)粉，用水泛丸，既得［1］。本文采用液HPLC法測(cè)定本品中對(duì)甘草苷含量，結(jié)果報(bào)道如下。

1 儀器、試劑及樣品

1100型高效液相色譜儀(Agilentg公司制造);NC－2000中北色譜工作站;TG332A型1/10萬(wàn)光電天平(湘儀制造);AS2060B型超聲清洗儀(上海科學(xué)儀器公司制造)。乙腈、甲醇為色譜純(Tedai公司生產(chǎn));其它試劑均為分析純(市售)。甘草苷由天津建達(dá)生物技術(shù)有限公司提供，含量99.0%。扎沖－13味丸由內(nèi)蒙古中蒙醫(yī)醫(yī)院蒙藥制劑中心生產(chǎn)。

2 含量測(cè)定

2.1 色譜條件:非羅門Kromasil色譜柱C18(4.6 mm×200 mm，5μm)，流動(dòng)相:乙腈 －0.5%冰乙酸(20:80)，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm，柱溫:30℃。

2.2 測(cè)定溶液的制備

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備:精密量取甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品0.4 mg，置10mL容量瓶?jī)?nèi)，加甲醇溶解至刻度，為A溶液，精密吸A溶液1mL，置10mL量瓶?jī)?nèi)，加甲醇至刻度為B溶液。

2.2.2 樣品溶液的制備:取本品(粉碎，研細(xì)，過(guò)100目篩)200mg，精密稱重，置50mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL，稱定質(zhì)量，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足失去的質(zhì)量，搖勻，靜止，用0.45μm濾膜濾過(guò)，即的。

2.2.3 陰性樣品溶液的制備:取不含甘草苷的藥劑，按供試品制法制備。

2.3 線性關(guān)系考察:吸取 A 溶液 8、6、4、2μL，B 溶液 6、4、2、1μL按色譜條件測(cè)定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作回歸分析?；貧w方程:Y=27282+4678787x，r=0.9993。甘草苷在 0.0240 ～0.486μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好 。

2.4 精密度試驗(yàn):精密吸取同一樣品溶液10μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定甘草苷峰面積積分值，積分值的RSD為0.91%

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一樣品溶液，分別于樣品制備后第0，2，4，8h進(jìn)樣10μL測(cè)定甘草苷峰面積積分值，積分值的RSD為0.85%。樣品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn):精密稱取5份同批號(hào)樣品，照“樣品溶液的制備”方法制備，照色譜條件測(cè)定。甘草苷含量分別為0.35、0.35、0.34、0.33、0.34(mg·g－1)，RSD=2.5%

2.7 回收率試驗(yàn):取已知甘草苷含量的樣品100mg，分別精密加入甘草苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液(0.04mg·mL－1)，加甲醇至刻度。樣品用微孔濾膜過(guò)濾，取濾液10μL，照色譜條件測(cè)定。平均回收率為100.5%。

表1 加樣回收率測(cè)定

3 樣品測(cè)定

分別吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液與樣品溶液各10μL，依上述色譜條件測(cè)定不同 批 號(hào) (071110、080410、081121、090233、100421)甘草苷含量。甘草苷平均含量分別為43.2，30.4，38.5，40.3，35.3μg·g－1(n=5)。

4 討論

批樣品含測(cè)表明甘草苷含量在30～43μg·g－1之間，甘草苷平均含量為37.5μg·g－1。樣品超聲處理20min后甘草苷含量不再增加，為提取完全，樣品超聲處理時(shí)間為30min。陰性樣品在甘草苷保留時(shí)間位置內(nèi)無(wú)干擾。本法測(cè)定甘草苷的含量，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確可靠，可以作為該藥品含量控制標(biāo)準(zhǔn)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)編輯.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊(cè)［S］.1998，70