劉俊偉，陳振華，陳鼎，李貴發(fā)

(1.南昌航空大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，南昌 330063;2.湖南大學(xué)，材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410082)

變形鎂合金憑借其輕質(zhì)、比剛度高、比強(qiáng)度好及優(yōu)良的阻尼性能被廣泛應(yīng)用于工業(yè)產(chǎn)生領(lǐng)域。變形鎂合金的變形溫度根據(jù)其變形機(jī)理而言，一般可分為三個(gè)區(qū)間:低溫區(qū)(低于473K)，中溫區(qū)(473～573K)和高溫區(qū)(高于 573K)［1～4］。目前，大部分研究主要集中于合金的高溫變形領(lǐng)域，對(duì)中溫和低溫下變形鎂合金的研究則較少。鎂合金中低溫變形可有效地提高合金的加工性能，節(jié)約能源并簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝。例如，厚度小于1mm的鎂合金板材無(wú)法通過(guò)熱軋制備，而只能采用冷軋技術(shù)［1～4］。而在中低溫條件下，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶等軟化機(jī)制會(huì)直接影響合金的加工性能。因此，研究變形鎂合金在中低溫條件下的變形機(jī)理很有必要。

由于鎂合金特殊的hcp結(jié)構(gòu)，低溫變形時(shí)滑移系數(shù)量相對(duì)較少。而且，由于臨界剪切應(yīng)力(CRSS)的限制，大部分滑移系在低溫下無(wú)法啟動(dòng)，孿生和{0001}＜11－20＞滑移基面滑移在變形中起主導(dǎo)作用。因此，孿生對(duì)于鎂合金的低溫變形行為的影響非常重要。Wang等人［5］認(rèn)為，鎂合金低溫壓縮變形過(guò)程中，當(dāng)應(yīng)力方向平行于c軸進(jìn)行拉伸或垂直于c軸壓縮時(shí)，會(huì)產(chǎn)生拉伸孿晶，而當(dāng)應(yīng)力方向平行于c軸壓縮或垂直于c軸拉伸時(shí)，會(huì)產(chǎn)生壓縮孿晶和二次孿晶。Christian J W等人［6］詳細(xì)綜述了密排六方結(jié)構(gòu)金屬的孿生行為，在對(duì)比鎂和鎂合金的拉伸和壓縮行為時(shí)指出孿晶明顯帶有極性，這主要是晶粒取向和織構(gòu)的不同造成的。Ding等人［7］研究了不同擠壓比的AZ91擠壓態(tài)鎂合金的微觀組織、織構(gòu)和拉伸性能。拉伸強(qiáng)度隨擠壓溫度和擠壓比的提高而提高，變形孿晶的產(chǎn)生對(duì)于提高拉伸變形中的鎂合金塑性有重要關(guān)系。

本工作從熱軋AZ31鎂合金的織構(gòu)特點(diǎn)出發(fā)，研究了中低溫變形(室溫～573K)條件下板材的孿生類(lèi)型和機(jī)制，探討了孿生在低溫變形時(shí)所導(dǎo)致的硬化和軟化效果。并結(jié)合金相顯微技術(shù)(OM)和透射電子顯微術(shù)(TEM)對(duì)孿生對(duì)低溫變形行為的影響進(jìn)行分析。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)中所用AZ31鎂合金板材經(jīng)鑄造-擠壓或鑄造-擠壓-軋制工藝路線(xiàn)制取，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)用AZ31鎂合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical content of AZ31 Mg alloy in this study(mass fraction/%)

將原料放入坩堝式電阻爐中進(jìn)行熔煉，采用RJ21溶劑作為保護(hù)熔煉劑。熔煉結(jié)束后采用鐵模澆鑄，經(jīng)車(chē)削加工去除表面氧化層、夾雜物，獲得尺寸為φ160mm×200mm的圓柱形鑄錠。在1250T臥式擠壓機(jī)上擠壓制取厚度為10mm的板坯，擠壓比為17.8，擠壓機(jī)速度約為 60mm·min－1，擠壓后板材退火30min。擠壓時(shí)，擠壓機(jī)模膛預(yù)熱溫度為280℃，擠壓模具預(yù)熱溫度為340℃，鑄錠預(yù)熱溫度為400℃，保溫2h，采用石墨+機(jī)油潤(rùn)滑。

將擠壓板坯放在雙輥熱軋機(jī)上，經(jīng)單向普通熱軋(Normal Rolling，NR)制得厚度從 1.8mm 到 1.2mm不等的板材。軋制時(shí)，軋輥速度為0.43m·s－1，軋輥未預(yù)熱，軋輥表面采用皂化液潤(rùn)滑，板坯預(yù)熱溫度為400℃，道次間保溫時(shí)間為20～3min，隨軋制道次的增加逐漸縮短，首道道次壓下量為10%。在隨后的幾個(gè)道次中，平均壓下量約為16%。軋制結(jié)束后，對(duì)板材進(jìn)行退火處理。退火溫度為573K，退火時(shí)間為90min。采用Bruker D8 Discover X射線(xiàn)衍射儀對(duì)軋制態(tài)樣品做極圖分析。

在帶有電阻爐的WDW-E200微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上，對(duì)軋制態(tài)的AZ31鎂合金板材試樣(標(biāo)距長(zhǎng)15mm，寬4mm)沿軋制方向的拉伸性能進(jìn)行測(cè)量，拉伸溫度范圍為室溫～573K，溫度誤差范圍為±5°C。對(duì)拉伸后的試樣進(jìn)行OM(XJL-03)和TEM(HITACHI H800)觀察，以便對(duì)微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行判斷。實(shí)驗(yàn)用AZ31鎂合金腐蝕劑是:5g苦味酸，10ml蒸餾水，5ml醋酸和90ml酒精。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 織構(gòu)特點(diǎn)及應(yīng)變硬化指數(shù)

圖1為AZ31鎂合金軋制態(tài)板材(0002)基面極圖。由圖可知，軋制板材具有非常強(qiáng)的基面織構(gòu)，大多數(shù)晶粒的(0002)面均平行于板面。因此，在軋制板材的等軸拉伸過(guò)程中，受力方向與大多數(shù)晶粒的(0002)面平行。

圖1 AZ31鎂合金軋制態(tài)板材(0002)基面極圖Fig.1 Fig1(0002)basal pole figure of rolled AZ31 Mg alloy sheet

這種取向特點(diǎn)會(huì)直接影響低溫變形時(shí)基面滑移時(shí)的schmid因子。Wang等人［5］認(rèn)為，純鎂基面滑移的CRSS僅為0.5MPa，鎂合金基面滑移的CRSS僅為2MPa;而且(0002)基面的輕微偏轉(zhuǎn)(±10°)就會(huì)導(dǎo)致該滑移系的產(chǎn)生。然而，這種(0002)面輕微偏轉(zhuǎn)所導(dǎo)致的基面滑移系產(chǎn)生畢竟受到了很大限制。因此，在變形中孿生成為主要變形機(jī)制。而Wang［5］和 Barrent等人［8，9］均認(rèn)為當(dāng)應(yīng)力方向平行于c軸壓縮或垂直于c軸拉伸時(shí)，會(huì)產(chǎn)生壓縮孿晶和{二次孿晶。由圖1可知，大部分晶粒的(0002)面均平行于板面，所以沿板面拉伸時(shí)的受力狀態(tài)相當(dāng)于垂直于c軸拉伸，變形中產(chǎn)生的孿生形態(tài)應(yīng)以壓縮孿晶和二次孿晶為主，如圖2所示。為了證實(shí)合金變形過(guò)程中的孿生形態(tài)，在2.2節(jié)中對(duì)此進(jìn)行了進(jìn)一步確定和討論。

圖3為退火90min的AZ31鎂合金板材在不同變形溫度(室溫到573K)，應(yīng)變速率10－2s－1下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)。從圖中也可以發(fā)現(xiàn)，相同應(yīng)變速率下隨溫度的升高，流變應(yīng)力逐漸減小。為了衡量鎂合金變形過(guò)程中的軟化和硬化過(guò)程，可以采用應(yīng)變硬化指數(shù)n值來(lái)進(jìn)行說(shuō)明。

描述材料在變形過(guò)程中的應(yīng)變硬化過(guò)程可用下列公式說(shuō)明。

式中n為應(yīng)變硬化率，k為強(qiáng)度系數(shù)。此方程可以轉(zhuǎn)變?yōu)槿缦碌膶?duì)數(shù)方程。

在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)平面上的直線(xiàn)斜率即為應(yīng)變硬化指數(shù):

通過(guò)以上公式，對(duì)圖2中的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線(xiàn)進(jìn)行換算，以便得到不同溫度下的應(yīng)變硬化率。由于在測(cè)量過(guò)程中，測(cè)量應(yīng)變的上限應(yīng)稍小于最大力所對(duì)應(yīng)的應(yīng)變;其下限應(yīng)稍大于或屈服點(diǎn)伸長(zhǎng)終點(diǎn)時(shí)的應(yīng)變。因此，本研究測(cè)量了真應(yīng)變?yōu)?.05～0.2之間的lnσ-lnε曲線(xiàn)的斜率(如圖4a)。在整個(gè)均勻塑性變形范圍內(nèi)測(cè)定值時(shí)，在圖4a的雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)平面上取五個(gè)點(diǎn)，測(cè)量其平均斜率。

圖4b為經(jīng)擬合的應(yīng)變硬化指數(shù)n隨溫度的變化規(guī)律。從圖中可以看出，應(yīng)變硬化指數(shù)n隨溫度的升高，而逐漸下降。這表明，隨溫度的升高軟化現(xiàn)象越明顯，n值的大小與孿晶的出現(xiàn)存在緊密聯(lián)系。

孿生在鎂合金低溫變形時(shí)起主導(dǎo)作用，低溫下合金變形的硬化和軟化現(xiàn)象均是由孿晶導(dǎo)致的。Lan J等人［10］在研究AM30鎂合金低溫變形時(shí)發(fā)現(xiàn)，變形溫度低于423K則n值隨溫度的升高而升高。而溫度高于423K時(shí)，n值隨溫度的升高而降低。因此，Lan J等人［10］認(rèn)為 AM30鎂合金中孿生在變形中同時(shí)起軟化和硬化作用，當(dāng)孿生所帶來(lái)的軟化大于孿生的硬化和位錯(cuò)的硬化效應(yīng)時(shí)，n值會(huì)隨溫度的升高而升高。而由圖4可知，n值隨溫度的升高而呈降低趨勢(shì)。這說(shuō)明AZ31軋制態(tài)鎂合金低溫變形過(guò)程中，孿生導(dǎo)致的硬化作用大于其所導(dǎo)致的軟化效應(yīng)。而結(jié)合圖1和2的分析可知，軋制板材低溫拉伸過(guò)程中主要產(chǎn)生壓縮孿晶和二次孿晶。因此可知，低溫變形時(shí)AZ31鎂合金軋制板材中的壓縮孿晶和二次孿晶導(dǎo)致的硬化作用大于其所導(dǎo)致的軟化效應(yīng)。

圖4 AZ31鎂合金板材應(yīng)變速率10－2s－1時(shí)n值變化規(guī)律 (a)lnσ-lnε曲線(xiàn);(b)n值Fig.4 The relationship between n value and temperature in strain rate 10 －2s－1 (a)lnσ-lnε curve;(b)n value

2.2 顯微組織演變

圖5 為0.5 ×10－2s－1，變形溫度為室溫，373K，423K下的微觀組織。由圖5a，b和圖5a，b中可以發(fā)現(xiàn)，晶粒中孿晶分布密集，孿晶數(shù)量并沒(méi)有明顯變化，部分孿晶出現(xiàn)相交現(xiàn)象。隨著變形溫度的提高，由圖5c中可以看出，孿晶數(shù)量相對(duì)于圖5a，b有一定減少，而且孿晶一般出現(xiàn)在尺寸較大的晶粒中，在晶粒尺寸較小的晶粒中幾乎沒(méi)有孿晶產(chǎn)生。因此可以判斷，孿生在鎂合金低溫變形中占主導(dǎo)。隨溫度的升高，鎂合金中部分滑移系被激發(fā)，孿晶的數(shù)量減少。

圖6為373K，應(yīng)變速率10－2s－1的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。暗場(chǎng)像是來(lái)自于選定的某個(gè)衍射束，對(duì)應(yīng)于晶體特定的晶面。在缺陷地方，電子衍射的方向和完整的地方不一樣，從而使得缺陷地方能夠在暗場(chǎng)像上清楚的顯示出來(lái)。從圖6(b)中可以看出，在同一個(gè)孿晶中部分區(qū)域較明亮，而其它地方仍然比較黑暗。這表明，同一個(gè)孿晶中的取向也不完全相同，這與變形時(shí)主孿晶中再次產(chǎn)生二次孿晶有關(guān)。圖6(c)為圖7(a)中方框A的衍射斑。從圖6(c)可以看出，該孿晶為壓縮孿晶。而且該孿晶的寬度很小，僅有 0.17μm 左右。部分研究認(rèn)為［11－14］孿晶類(lèi)型可以根據(jù)鎂合金中的孿晶形貌進(jìn)行大致判斷，孿晶粗大且為透鏡狀則為拉伸孿晶，而細(xì)長(zhǎng)呈線(xiàn)狀的孿晶一般以壓縮孿晶為主。這進(jìn)一步證明了軋制板材拉伸過(guò)程中以壓縮孿晶為主，且這種壓縮孿晶的尺寸較細(xì)長(zhǎng)。

圖7 AZ31鎂合金板材373K下，10－3s－1應(yīng)變速率下拉伸后的TEM形貌像Fig.7 TEM image of AZ31 Mg alloy sheet deformed at 373Kand 10 －3s－1

圖7為373K 下，10－3s－1應(yīng)變速率下AZ31鎂合金板材拉伸后的TEM形貌像。從圖7中可以看到，變形過(guò)程中材料中產(chǎn)生了部分細(xì)長(zhǎng)孿晶，孿晶寬度僅為0.33μm。在這些細(xì)長(zhǎng)孿晶的孿晶界處存在部分塞積的位錯(cuò)線(xiàn)。這是因?yàn)樵谧冃芜^(guò)程中由于細(xì)長(zhǎng)孿晶的強(qiáng)化作用，位錯(cuò)線(xiàn)受到孿晶界的阻礙無(wú)法繼續(xù)運(yùn)動(dòng)，并在孿晶界處停止。這說(shuō)明細(xì)長(zhǎng)孿晶對(duì)滑移有阻礙作用，這種阻礙作用會(huì)導(dǎo)致孿生硬化現(xiàn)象產(chǎn)生。而且從圖7中還可以看出，孿晶界處的滑移線(xiàn)彼此互相平行，這說(shuō)明低溫變形時(shí)僅有基面滑移被激活。Chino等人［15］研究了純鎂和Mg－Ce合金的中低溫滑移機(jī)制時(shí)，也發(fā)現(xiàn)滑移線(xiàn)彼此平行，而隨變形溫度提高，逐漸出現(xiàn)滑移線(xiàn)相交的現(xiàn)象。

3 結(jié)論

本工作研究了中低溫變形(室溫～573K)條件下板材的孿生類(lèi)型和機(jī)制，并對(duì)孿生在低溫變形時(shí)所導(dǎo)致的硬化和軟化效果進(jìn)行判斷。主要結(jié)論如下:

(1)有較強(qiáng)基面織構(gòu)特征的AZ31鎂合金板材在室溫～573K變形過(guò)程中壓縮孿晶起主要作用，同時(shí)也存在少量的基面滑移。變形溫度越高，變形速率越小，孿晶數(shù)量也逐漸減少。

(2)中低溫變形時(shí)AZ31鎂合金軋制板材中的壓縮孿晶和二次孿晶同時(shí)起軟化作用與硬化作用，但硬化作用大于軟化作用。

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