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        露兜 簕 果萜類化合物的分離和鑒定

        2012-09-05 14:21:28武嬙章程輝牛雷常剛詹麗麗
        食品研究與開發(fā) 2012年12期
        關(guān)鍵詞:柱層析石油醚菠蘿

        武嬙,章程輝,牛雷,常剛,詹麗麗

        (海南大學(xué)食品學(xué)院,海南???570228)

        露兜簕(Pandanus tectorius Sol.)又名露兜樹、野菠蘿、假菠蘿、簕菠蘿、山菠蘿,為露兜樹科露兜樹屬的果實,形態(tài)奇特,堅硬而含木質(zhì),少許肉質(zhì)部分可食用[1]。本科共3屬,約800種,廣布于亞洲、非洲和大洋洲熱帶和亞熱帶地區(qū),大多為海岸或沼澤植物,為東半球熱帶特征植物[2]。我國有2屬,10種,2變種,分別為藤露兜屬(Freycinetia Gaud.)和露兜樹屬(Pandanus Linn.f.)。海南及廣東有1屬(露兜樹屬),5種,果實為卵球形或圓柱狀聚花果,由多數(shù)核果或核果束組成,或成漿果狀,形似“菠蘿”,故有“野菠蘿”之稱[3]。《綱目拾遺》“露花粉”條引《粵志》云[4]:“其生于土者,蕊落結(jié)子,大如瓜,日路頭花,多不香;惟露花盛夏時露花始熟,以花覆盆盎曬之,香落茶子油中,其氣馥烈,是日露花油”。

        本屬植物多為常綠分枝灌木或小喬木,少數(shù)為草本,除經(jīng)濟價值較高,作為綠化和觀賞樹種之外,本屬植物的果實、花、葉和根等部位也具有較好的藥用價值。如露兜簕的氣生根和果有平肝清熱、去濕利尿的功效,可治感冒發(fā)熱、肝火頭痛、尿路感染、腎炎水腫等;葉子民間用于治療麻瘋病、梅毒和疥癬;雄花周圍的白色苞片含有濃烈玫瑰香味的精油,是很好的興奮劑和抗菌劑[5]。此外,露兜簕果還有降血壓、治痢疾的作用,其果核可治痔瘡,在民間有一定的藥用歷史。

        目前國內(nèi)外關(guān)于露兜樹屬化學(xué)成分的研究不多,主要報道的成分有揮發(fā)油[6-7]、甾體[8]、脂肪酸[9-10]、酯類[11],胡蘿卜苷[12]等。本文選擇以露兜簕的果實為研究對象,首次對露兜簕果中的萜類化合物進行提取分離研究,擴大其藥用價值以及綜合開發(fā)利用等提供科學(xué)參考。

        1 材料與方法

        1.1 實驗材料、試劑和儀器設(shè)備1.1.1 實驗材料

        所用實驗材料為露兜簕(P.tectorius Sol.)的新鮮果實,并經(jīng)楊小波教授進行了鑒定。經(jīng)干燥、粉碎、過20目篩的露兜簕果的粉末。

        1.1.2 試劑儀器設(shè)備

        薄層層析硅膠:GF254,青島海洋化工廠,(105℃活化30 min,置于干燥器中備用);常壓柱:2 cm×30 cm,4 cm×50 cm,5 cm×75 cm,北京玻璃儀器廠;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:RV06 ML 2-B型,德國IKA公司;紫外可見分光光度計:UV-2450型,日本島津公司;紅外光譜儀:EQUINOX 55型,美國Unicam公司;核磁共振波譜儀:400MHZ型,瑞士Bruker公司。

        1.2 預(yù)實驗

        1.2.1 提取分離的方法選擇

        對已制備的露兜簕果的乙醇提取物進行了化學(xué)成分的預(yù)實驗,結(jié)果見表1。

        表1 露兜簕果乙醇提取物化學(xué)成分的預(yù)實驗結(jié)果Table 1 The pre-experimental results of chemical composition of ethanol extract

        結(jié)果顯示:露兜簕果中可能含有糖苷類、萜類、黃酮類、生物堿類、甾體類化合物。因此,根據(jù)以上的實驗結(jié)果和相關(guān)文獻,設(shè)計使用95%的乙醇溶液提取露兜簕果中的化學(xué)成分,再使用硅膠柱層析進行分離。

        1.2.2 薄層條件的選擇

        進行薄層條件的選擇中選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù)。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇。使用單一溶劑,往往不能達到很好的分離效果,往往使用混合溶劑,通常使用一個高極性和低級性溶劑組成的混合溶劑,常用的溶劑組合有:Petroleumether/Ethylacetate;petroleumether/Acetone;Petroleumether/Ether;CHCl3/MeOH等。展開劑的比例要根據(jù)文獻報道,然后不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。

        本實驗選用活化后的硅膠GF254的薄層層析板,分別比較了常用的展開系統(tǒng),環(huán)己烷-乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯、氯仿-甲醇等,選用通用顯色劑:10%硫酸乙醇溶液和碘顯色,并考慮安全、經(jīng)濟、環(huán)保等問題,最后發(fā)現(xiàn),石油醚部分的萃取物在石油醚-乙酸乙酯展開系統(tǒng)下分離效果較佳。

        因此,在對露兜簕果的化學(xué)成分分離的過程中,選用石油醚部分進行研究,并采用石油醚-乙酸乙酯系統(tǒng)進行梯度洗脫。

        2 提取和分離

        2.1 提取與粗分離

        取上述露兜簕果粉末5.0 kg,用3倍量的95%乙醇加熱回流提取3次,每次提取時間分別為2 h;過濾,合并提取液;提取液經(jīng)減壓濃縮至無醇味,得到浸膏;浸膏用少量的水混懸;然后依次用石油醚、乙酸乙酯、氯仿、正丁醇各萃取4次~5次,至萃取液顏色無明顯變化;合并各部分萃取液,濃縮成浸膏,冰箱保存,備用。

        2.2 硅膠柱層析分離與純化

        將上述石油醚部分的浸膏用少量的石油醚溶解,稱取約15 g硅膠倒入與之拌勻,揮干溶劑,研勻,作為要上柱的樣品。稱取柱層析硅膠約500 g以石油醚∶乙酸乙酯=9∶1為溶劑,濕法裝柱后上樣,再以石油醚-乙酸乙酯(1∶9~9∶1)梯度洗脫,每 200 mL 為一份收集餾分。同時以石油醚:乙酸乙酯為展開劑,TLC跟蹤檢查,并合并相同餾分。

        最后,在石油醚∶乙酸乙酯=2∶8的洗脫部分合并得到化合物F5的粗品,經(jīng)重結(jié)晶得到化合物F5-1(25 mg)。

        3 化合物的結(jié)構(gòu)鑒定

        將最后分離純化得到的F5-1取部分溶解于氘代氯仿(CDCl3),利用400 MHz核磁共振波譜儀,測定氫譜(1H-NRM)和碳譜(13C-NRM);再將部分溶于乙腈,進行紅外光譜分析;此外,還利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測定出其分子量。通過對各譜圖的分析,并結(jié)合參考文獻,確定該化合物五環(huán)三萜類,分子量456,分子式為C30H48O3,結(jié)構(gòu)式如圖1。

        化合物F5-1:無色針晶狀,無臭,無味,溶于甲醇、乙酸乙酯、乙醇、苯、乙醚、丙酮和氯仿,幾乎不溶于水,對酸堿均不穩(wěn)定。mp 287℃~290℃,點樣于硅膠板上,紫外燈下無熒光,硫酸顯紫紅色斑點,Liebermann-Burchard反應(yīng)呈陽性。

        以上數(shù)據(jù)與文獻報道[13]的齊墩果酸基本一致,故鑒定化合物F5-1為齊墩果酸。

        4 小結(jié)與討論

        4.1 小結(jié)

        露兜簕果的乙醇提取物經(jīng)不同的有機溶劑萃取后,采用薄層色譜、硅膠柱層析、重結(jié)晶等方法進行分離純化,得到物質(zhì)F5-1,利用波譜技術(shù)結(jié)合化合物的理化性質(zhì)以及參考文獻等,鑒定該化合物為五環(huán)三萜類化合物,齊墩果酸(3β-hydroxy-olea-12-en-28-oic acid),是首次從該科植物中分離得到。齊墩果酸主要具有護肝降酶、促進肝細胞再生、抗炎、強心、利尿、抗腫瘤等作用,還具有降血糖、降血脂、鎮(zhèn)靜的作用,是開發(fā)治療肝病和降血糖等藥物的有效成分。因此首次在露兜屬樹屬中首次分離出,對進一步研究該植物的藥用價值等具有重要的意義。

        4.2 討論

        1)選擇分離方法時,通常采用經(jīng)典的柱色譜法進行分離,其中硅膠是應(yīng)用最多的填料,本實驗就是利用反復(fù)硅膠柱層析結(jié)合薄層色譜進行分離。硅膠柱層析的關(guān)鍵是選擇分離效果好的洗脫體系,并采用TLC進行追蹤檢測。此外,裝柱也是柱色譜分離成敗的關(guān)鍵因素之一,濕法裝柱分離效果好,易操作,因此在實驗過程中采用濕法裝柱。

        2)由于露兜簕果中的成分復(fù)雜,用單一的分離手段不易得到理想的效果,本研究同時結(jié)合其他分離手段純化的效果會更好。

        [1]吳德鄰.廣東植物志[M].廣東:廣東科技出版社,2005:400-402

        [2]中國科學(xué)院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].北京:科學(xué)出版社,1992:12-18

        [3]《全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].2版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1996:973

        [4]國家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會.中華本草[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999:536

        [5]萊斯莉·布雷姆尼斯(Bremness,L.)藥用植物[M].臺灣貓頭鷹出版社,譯.2版.北京:中國友誼出版公司,2007:70

        [6]紀麗麗,宋文東,劉建秀.紅樹林植物露兜中揮發(fā)油和脂肪酸的測定[J].現(xiàn)代食品科技,2008,24(6):588-592

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        [8]曲文浩,王玉玨,王明時.山菠蘿化學(xué)成分的研究[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,1990,21(1):51-52

        [9]Nigam M C,Ahmad A.Chemical and gas chromatographic examination of essential oil of Pandanus odoratissim us(Keora)flowers[J].Indian Perfumer,1992,36(2):93-95

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        [11]李香梅,李銑,王金輝.Pandanus conoideus Lamk的化學(xué)成分研究[J].中藥科技,2007,9(12):8-10

        [12]Wu Lianzhong,Tan Jieping,Chen Huihong,et al.Chemical constituents of thatch screwpine(Pandanus tectorius)[J].Zhongcaoyao,1987,18(9):391-393

        [13]胡金鋒,葉仲林,沈鳳嘉.云南甘草中新三萜成分的研究[J].藥學(xué)學(xué)報,1995,30(1):27-33

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