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        食品中甜蜜素檢測方法的改進

        2012-09-05 14:21:06周慧敏趙彤
        食品研究與開發(fā) 2012年11期
        關鍵詞:環(huán)己醇亞硝酸離心管

        周慧敏,趙彤

        (國家糧食監(jiān)督檢驗中心大連市產品質量監(jiān)督檢驗所,遼寧大連 116021)

        甜蜜素又名環(huán)己基氨基磺酸鈉,是一種在我國廣泛使用的無營養(yǎng)、甜度高的食品甜味劑。但也有研究表明:人體過量攝入甜蜜素會產生致癌、致畸、損害腎功能等副作用[1-2]。到目前為止,已建立的測定甜蜜素的方法很多,主要有氣相色譜法、比色法、薄層層析法[3]、液相色譜-質譜法[4]。在國家抽查中,GB/T 5009.97—2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》中氣相色譜法是最常用的,即利用環(huán)己基氨基磺酸鈉在酸性條件下與亞硝酸鈉反應,以生成的環(huán)己醇亞硝酸酯定性和定量。但采用填充柱,峰形不夠尖銳,給積分定量造成一定誤差;沒有凈化步驟,樣品會污染設備;使用100 mL比色管過大,不適合批量檢驗;環(huán)己醇亞硝酸酯不穩(wěn)定易分解,影響定量。結合食品中甜蜜素測定方法的相關報道和實際工作經驗,采用OV-101毛細管色譜柱代替填充柱,使用正己烷凈化樣品,按比例減小取樣量和試劑使用量,以環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇峰面積加和定量,以避免以上問題。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        1.1.1 儀器

        6890N氣相色譜儀:安捷倫科技有限公司;OV-101毛細管柱(30 m×0.53 mm×0.5 μm)色譜柱:中國科學院大連化學物理研究所;TB—114電子天平:北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;QN—999多功能食物攪拌機:韓國日進精工有限公司;QL-866渦旋混合器:海門市其林貝爾;CR21G離心機:日本日立公司。

        1.1.2 試劑

        甜蜜素標準品:上海泉島公司;甜蜜素標準溶液:2 mg/mL用蒸餾水配制;濃硫酸(優(yōu)級純):100 g/L,用蒸餾水配制;亞硝酸鈉(分析純):50 g/L,用蒸餾水配制;正己烷(色譜純)。

        1.2 標準系列制備

        分別取 2 mg/mL 甜蜜素標準溶液 2、20、50、100、200 μL于10 mL離心管中加蒸餾水至4 mL,加入50 g/L的亞硝酸鈉溶液1 mL、100 g/L的硫酸溶液1 mL,渦旋混合,冰浴中反應30 min后,加入2 mL正己烷提取,渦旋混合1 min,4 000 r/min離心2 min,取上清液供分析用。

        1.3 方法

        1.3.1 固體樣品

        試樣用粉碎機粉碎。稱取已粉碎的樣品10 g置于50 mL具塞三角瓶中,加入50 mL蒸餾水,振蕩60 min,過濾,取濾液10 mL并加入5 mL正己烷,渦旋混合儀混合2 min,4 000 r/min離心5 min,棄去有機相后,移取4 mL水相,轉移到10 mL離心管。向離心管中先后加入50 g/L的亞硝酸鈉溶液1 mL、100 g/L的硫酸溶液1 mL,渦旋混合,冰浴中反應30 min后,加入2 mL正己烷提取,渦旋混合1 min,4 000 r/min離心2 min,取上清液供分析用。

        1.3.2 液體樣品

        稱取10 g樣品置于50 mL容量瓶中,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,取10 mL并加入5 mL正己烷,渦旋混合儀混合2 min,4 000 r/min離心5 min,棄去有機相后,移取4 mL水相,轉移到10 mL離心管。向離心管中先后加入50 g/L的亞硝酸鈉溶液1 mL、100 g/L的硫酸溶液1 mL,渦旋混合,冰浴中反應30 min后,加入2 mL正己烷提取,渦旋混合1 min,4 000 r/min離心2 min,取上清液供分析用。

        1.4 色譜條件

        色譜柱OV-101毛細管柱(30m×0.53mm×0.5μm),進樣口溫度160℃,FID檢測器溫度180℃,柱箱溫度80℃保持6min。載氣高純氮氣4mL/min,進樣量1μL。

        1.5 測定

        甜蜜素標準溶液圖,見圖1。

        經GC-MS驗證,如圖1所示峰1為甜蜜素衍生主產物環(huán)己醇亞硝酸酯,峰2為甜蜜素衍生副產物環(huán)己醇,環(huán)己醇亞硝酸酯不穩(wěn)定隨時間推移會分解成環(huán)己醇。為了減少環(huán)己醇亞硝酸酯分解給定量帶來的影響,本方法用環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇峰面積加和定量。

        2 結果與討論

        2.1 線性范圍和檢出限

        按1.2的方法配制標準序列,以1.4的色譜條件進樣見圖 1。在 2 μg/mL~200 μg/mL 選定的質量濃度范圍內甜蜜素的含量與環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇峰面積之和的線性相關系數為0.999 6,見表1。

        表1 甜蜜素的保留時間、線性范圍、相關系數Table 1 Retention time,Linear rang,correlative coefficients(r)of sodium cyclamate

        在系列樣品中,將濃度為1.6 μg/mL的標液1 μL進樣后,所示得到的峰面積為12 PA*S,由此計算最低檢出濃度為4 mg/kg。

        2.2 定量峰的選擇

        國標方法以環(huán)己醇亞硝酸酯定量,但環(huán)己醇亞硝酸酯不穩(wěn)定會隨時間推移分解成環(huán)己醇,影響定量,而且衍生后的樣品放置時間過長無法使用。在20℃下,以200 μg/mL標準品為例,其衍生產物隨時間變化,見表2。

        表2 甜蜜素產物隨時間變化Table 2 Derivative varition with tim

        由表2知,在40 h內兩者峰面積之和是穩(wěn)定的。因此,本方法選擇環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇峰面積加和定量,以避免上述問題。

        2.3 樣品的測定、回收率和精密度試驗

        2.3.1 空白樣品

        取一空白糕點樣品在0.1、0.5、1.0 g/kg三個水平,每個水平同時做6組平行樣,按1.3的方法前處理,進行回收率試驗?;厥章试?3%~104%之間,相對標準偏差(RSD)為2.6%~4.3%,結果見表3。

        表3 糕點試樣加標回收率和精密度(n=6)Table 3 Recoveries and precision of cake samples(n=6)

        2.3.2 陽性樣品

        取一陽性糕點樣品在0.5水平,同時做6組平行樣,按1.3的方法前處理,進行回收率試驗?;厥章蕿?3.6%,相對標準偏差(RSD)為4.7%,結果見表4。

        表4 糕點試樣加標回收率和精密度(n=6)Table 4 Recoveries and precision of cake samples(n=6)

        3 結論

        本次實驗主要是用氣相色譜法對實際樣品進行檢驗,結果表明,該方法可準確測定食品中的甜蜜素含量,且有很好的線性關系,相關系數大于0.999 5,最低檢出濃度為4 mg/kg,回收率為93%~104%,相對標準偏差(RSD)為2.6%~4.7%。從而確認本方法可準確測定食品中的甜蜜素。

        :

        [1]Jacks0n C D,Baetcke K P.Causative agents in the induction of bladder cancer[J].Ann Clin Lab Sci,1976,6(3):223-232

        [2]Bopp B A,Senders R C,Kesterson J W.Toxicological aspects of cyclamate and cyclohexylamine[J].Crit Rev Toxicol,1986,16(3):213-306

        [3]張暖民.GB/T 5007.97-2003《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》[S].北京:中國標準出版社:689-693

        [4]王明泰.SN/T 1948-2007《進出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測方法液相色譜-質譜質譜法》[S].北京:中國標準出版社

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