郭菊會(huì)

渭南市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站，陜西渭南 714000

1 高錳酸鹽指數(shù)的測定步驟

1.1 測定水樣

1）取100mL的混合水樣，需要注意的是如果高錳酸鹽指數(shù)大于10mg/l，那么就應(yīng)該適當(dāng)?shù)厣偃?，然后用水將其稀釋?00mL，再將這100mL的混合水樣放置在250mL的錐形瓶中；2）往錐形瓶中加入5mL的（1+3）硫酸，搖均勻；3）選用滴定管往錐形瓶里面加入10.00mL，0.01mol/L的高錳酸鉀溶液，搖均勻，然后加入幾粒玻璃珠，將其加熱煮沸，時(shí)間從水浴再次沸騰算起，時(shí)長為30min，沸水浴的液面一定要高于反應(yīng)液的液面；4）將錐形瓶取下，趁其處于熱狀態(tài)，往里面加入10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖均勻，然后馬上用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至其變成微紅色，此時(shí)要記錄好所消耗的高錳酸鉀溶液的準(zhǔn)確體積（V）。

1.2 測定高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)

將已經(jīng)完成滴定工作的溶液加熱，溫度要達(dá)到60℃～80℃，然后往里面摻加0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.00mL，再用高錳酸鉀溶液將其滴定成微紅色，并記錄好其具體的消耗體積（V），最后按照下面式子求出高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）。

K=10.00/V（ 10.00為加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際體積）。

1.3 測定空白值

如果水樣用蒸餾水進(jìn)行稀釋的時(shí)候，應(yīng)該另外取100mL的蒸餾水，然后按照測定水樣的方法進(jìn)行空白測定，并做好高錳酸鉀溶液耗用體積的記錄。

1.4 計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)

高猛酸鹽指數(shù)IMn的計(jì)算公式為：IMn=[(V+V)10/V-10]M8100/V

V指的是樣品進(jìn)行加熱之前滴加的高錳酸鉀溶液的實(shí)際體積；

V指的是樣品滴加的時(shí)候所消耗的高錳酸鉀溶液的體積；

V指的是在進(jìn)行校正的時(shí)候所消耗的高錳酸鉀溶液的體積；

M指的是草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V指的是樣品的實(shí)際體積。

2 高錳酸鹽指數(shù)測定的主要影響因素

2.1 水浴加熱時(shí)間

高錳酸鹽指數(shù)在酸性條件下反應(yīng)溫度應(yīng)該維持在60℃～80℃之間，測定的時(shí)候，只要確保水浴的沸騰，反應(yīng)溫度就能夠充分地滿足試驗(yàn)要求，但是水浴加熱時(shí)間長短卻會(huì)造成測定結(jié)果出現(xiàn)較大程度上的差別。高錳酸鉀指數(shù)的測定值隨著加熱時(shí)間延長而遞增，而在加熱30min的時(shí)候，高錳酸鉀指數(shù)的測定值能夠最接近真值，所以，在平時(shí)的測定試驗(yàn)中，應(yīng)該盡量保證水浴加熱時(shí)間為30min，以此來提高所獲數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

2.2 蒸餾水空白值

高錳酸鉀指數(shù)測定所用水應(yīng)該是不含任何有機(jī)物的蒸餾水，通常情況下，蒸餾水保存時(shí)間的長短會(huì)造成蒸餾水空白值的差異，而空白值差異對(duì)直接影響到高錳酸鉀指數(shù)的測定結(jié)果。造成這種現(xiàn)象的主要原因是在高錳酸鉀指數(shù)測定分析方法中有明確規(guī)定，當(dāng)高錳酸鉀指數(shù)大于5mg/L的時(shí)候，應(yīng)該先用蒸餾水進(jìn)行稀釋，然后再進(jìn)行測定操作，依據(jù)計(jì)算公式可知，此時(shí)蒸餾水的空白值就會(huì)參與被稀釋樣品的計(jì)算當(dāng)中。在進(jìn)行高錳酸鉀指數(shù)的測定操作的時(shí)候，萬萬不能使用存放時(shí)間5天以上的蒸餾水，新鮮蒸餾水為最佳選擇，以此來有效地降低蒸餾水空白值對(duì)測定準(zhǔn)確性的影響。

2.3 高錳酸鉀溶液濃度

由化學(xué)平衡原理可知，如果提升反應(yīng)體系中反應(yīng)物的濃度的話，就會(huì)導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)的平衡朝生成物方向轉(zhuǎn)移，所以，通常情況下，如果提升高錳酸鉀溶液的濃度，就會(huì)增長高錳酸鉀的氧化性，從而造成高錳酸鉀指數(shù)的測定結(jié)果發(fā)生正偏差的現(xiàn)象。大量測定實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)高錳酸鉀的濃度過大的時(shí)候，就會(huì)發(fā)生分解化學(xué)反應(yīng)，瓶壁上會(huì)產(chǎn)生二氧化錳黑色沉淀，而產(chǎn)生的這些二氧化錳又會(huì)催化高錳酸鉀分解，加劇其分解現(xiàn)象。另外，如果儲(chǔ)存時(shí)間過長的話，也是會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象。所以，就高錳酸鉀的這些特征而言，工作人員在配置溶液的時(shí)候，務(wù)必要選用砂芯漏斗進(jìn)行過濾，將溶液中的二氧化錳顆粒清除干凈，以此來有效地延長氧化劑的使用時(shí)間。

2.4 滴定時(shí)間

試驗(yàn)中的滴定速度應(yīng)該始終堅(jiān)持“成滴不成線”的原則，這個(gè)原則對(duì)于普通實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目是較為容易做到的，但是就高錳酸鉀指數(shù)測定操作而言，其需要達(dá)到60℃～80℃的時(shí)候，才能促使反應(yīng)能夠正常進(jìn)行，這也就涉及到了對(duì)滴定時(shí)間的控制。溫度由86℃降到75℃，滴定時(shí)間用了2min。然后滴定過程用了1min，溫度又接著下降了8℃，降到67℃，和反應(yīng)下限溫度只是相差7℃。完成滴定之后，靜置4min，溫度就降到了60℃。所以，在進(jìn)行測定實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，滴定過程務(wù)必要從加熱結(jié)束起快速進(jìn)行，時(shí)間不超過7min為最佳。

3 結(jié)論

總而言之，高錳酸鹽指數(shù)是檢測地表水、生活用水、生活污水的重要指標(biāo)之一，能夠有效地反映水體遭受有機(jī)物和還原性無機(jī)物的污染程度。其應(yīng)用范圍相當(dāng)之廣泛，但是因?yàn)槠錅y定結(jié)果往往會(huì)受到諸多因素的影響，所以實(shí)驗(yàn)人員務(wù)必要始終按照操作規(guī)范進(jìn)行測定，采取適宜的方法將那些影響因素消除，以此來確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

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