朱冉冉， 張永安， 熊柏青， 李志輝， 李錫武，劉紅偉， 朱寶宏， 王 鋒

（北京有色金屬研究總院有色金屬材料制備加工國家重點實驗室，北京 100088）

7×××系合金因為具有密度小、強(qiáng)度高和綜合性能良好等諸多優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于航空航天和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域。近年來隨著新一代飛機(jī)的發(fā)展及研究的深入，對高性能鋁合金提出越來越高的要求，在追求高強(qiáng)度的同時要求材料具有良好的斷裂韌性和耐腐蝕性能［1］。為此，2004年美國在現(xiàn)有超高強(qiáng)7055鋁合金的基礎(chǔ)上，通過顯著增加Zn含量，提高Zn/Mg比，并且優(yōu)化合金元素配比，開發(fā)注冊了7136鋁合金。有研究報道表明7136-T76511鋁合金因其良好的力學(xué)性能和耐腐蝕性能，受到飛機(jī)設(shè)計師的特別關(guān)注，可有效減輕機(jī)身自重，提高燃油效率和飛機(jī)的機(jī)動性［2～5］，目前7136-T76511擠壓板已經(jīng)在空客A380和波音787飛機(jī)上得到了應(yīng)用［6］。

7×××系鋁合金是一種典型的時效強(qiáng)化型鋁合金，提高合金固溶程度，即增加合金過飽和程度，將有利于增加時效析出相的數(shù)量，增加強(qiáng)化效果。提高固溶溫度，延長固溶時間均有利于提高合金的固溶程度;但隨著固溶溫度的升高和固溶時間的延長，合金的晶粒會發(fā)生長大，再結(jié)晶程度提高，會導(dǎo)致合金的綜合性能下降［7］。顯然，合理選擇熱處理制度以控制固溶過程中的組織變化非常重要。新型的7136合金具有更高的合金化元素含量，合金變形態(tài)組織中殘留有較多的第二相［8］。研究高合金化的7136鋁合金的固溶處理制度，使其盡可能獲得大的飽和度，以在后續(xù)時效過程中獲得盡可能多的析出相，增強(qiáng)強(qiáng)化效果，對發(fā)揮7136合金的性能潛力至關(guān)重要。

本研究選擇單級固溶制度，綜合考慮固溶處理過程中7136鋁合金回溶效果、再結(jié)晶程度和力學(xué)性能，研究了單級固溶處理對7136合金組織和性能的影響，以為合金的后續(xù)研制工作提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和試驗參考，具有理論意義和實際應(yīng)用價值。

1 實驗

實驗用7136合金采用水冷金屬模鑄造制備而成，鑄錠直徑為200 mm，合金成分如表1所示。鑄錠經(jīng)440℃/12 h+470℃/36 h雙級均勻化處理后，擠壓成100 mm×25 mm的板材，擠壓比為12.6。

表1 合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical compositions of 7136 Al alloy（mass fraction/%）

單級固溶處理的溫度選擇 465℃，470℃，475℃，480℃，保溫時間為1～6h。固溶處理結(jié)束后，均進(jìn)行水淬。研究再結(jié)晶程度的試樣在固溶淬火之后進(jìn)行T76過時效處理，然后用Graft Sargent試劑進(jìn)行腐蝕，Graft Sargent試劑優(yōu)先腐蝕晶界和亞晶界，未再結(jié)晶部分由于有大量亞結(jié)構(gòu)被腐蝕而呈黑色;每種固溶制度的金相樣品均隨機(jī)選擇區(qū)域拍照片10張以上，用軟件分別統(tǒng)計其再結(jié)晶分?jǐn)?shù)。

DSC分析在NETZSCH STA409C/CD差熱分析儀上進(jìn)行，升溫速率為10℃/min。固溶處理在Sx2-12-10程序控制型箱式電阻爐中進(jìn)行，溫度波動控制在±1℃以內(nèi)。材料的拉伸性能在 MTS-810型萬能試驗機(jī)上測定，拉伸速度為1 mm/min。其他金相試樣均采用Keller試劑進(jìn)行腐蝕，均在Carl Zeiss Axiovet 2000MAT光學(xué)顯微鏡（OM）、JSM-7001F掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）觀察分析擠壓態(tài)、固溶態(tài)的顯微組織與相組成。

2 實驗結(jié)果

2.1 單級固溶對第二相回溶效果的影響

圖1為7136鋁合金的DSC曲線。由圖1可以看出，變形態(tài)合金從474.4℃開始出現(xiàn)一個明顯的吸熱峰，根據(jù)該熱反應(yīng)的特點及相應(yīng)SEM組織分析結(jié)果可知，474.4℃對應(yīng)的是合金中殘留的低熔點AlZnMgCu相的開始熔化溫度，由此可以確定合金的單級固溶溫度不應(yīng)超過474℃，考慮到防止過燒，采用的單級固溶溫度應(yīng)不超過470℃。

圖1 7136鋁合金的DSC曲線Fig.1 DSC curves of as-extruded 7136 alloy

圖2 7136合金擠壓態(tài)顯微組織Fig.2 Microstructures of as-extruded 7136 alloy （a）OM;（b）SEM

圖2為7136鋁合金擠壓后LT向截面的顯微組織，由圖2可以看出合金的晶粒沿變形方向被拉長，呈流線分布，變形態(tài)合金中除擠壓變形及其冷卻過程中析出的η相外，還殘留一些粗大的第二相。從圖2b還可以進(jìn)一步看出，這些大塊第二相主要有兩種:一種呈灰色 （見圖2b中A），能譜結(jié)果顯示是Al2CuMg相（見表2所示），另外一種呈白色，為均勻化處理未回溶的AlZnMgCu相（見圖2b中B，能譜見表2所示）。

表2 圖2（b）中相的能譜分析結(jié)果（原子分?jǐn)?shù)/%）Table 2 Chemical composition of second phases in Fig.2（b）（atom fraction/%）

圖3為7136合金經(jīng)不同溫度固溶處理2h后的金相照片。從金相照片可以看到合金在465℃，470℃及475℃固溶時均未出現(xiàn)明顯的過燒組織。經(jīng)過480℃ ×2h固溶淬火后，出現(xiàn)了過燒現(xiàn)象。圖4給出了7136合金經(jīng)不同溫度固溶處理2h后的SEM照片。可以看出經(jīng)465℃ ×2h固溶淬火后，合金中存在一定數(shù)量的Al2CuMg相和AlZnMgCu相，Al2CuMg相尺寸較大，AlZnMgCu相尺寸不一;經(jīng)過470℃/2h固溶淬火后，尺寸較大的Al2CuMg相和AlZnMgCu相尺寸變小，尺寸較小的AlZnMgCu相殘留較少;經(jīng)過475℃/2h固溶淬火后，有更多的AlZn-MgCu相發(fā)生回溶，殘留的多為Al2CuMg相;480℃處理時，二者溶解更為充分。

圖5 7136合金經(jīng)470℃固溶處理不同時間后的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM images of 7136 alloy after solution treatment at 470℃for different times（a）1h;（b）2h;（c）4h;（d）6 h;

圖5為7136合金經(jīng)470℃固溶處理不同時間 后的SEM圖片。由圖中可以看出，隨著固溶時間的延長，第二相的數(shù)量逐漸變少。結(jié)合圖6及表3的能譜顯示結(jié)果可以看出，隨著固溶時間的延長，AlZn-MgCu相發(fā)生明顯的溶解，而Al2CuMg相溶解緩慢;時間延長至6 h，合金中仍存在較多的Al2CuMg相。

圖6 合金經(jīng)475℃/2 h固溶后粗大第二相的顯微組織Fig.6 Microstructure of coarse second phase of alloy after 475℃/2 h solution treatment

表3 圖6中相的能譜分析結(jié)果（原子分?jǐn)?shù)/%）Table 3 Chemical composition of phases in Fig.6（atom fraction/%）

2.2 單級固溶處理對合金再結(jié)晶組織的影響

圖7為反映不同固溶制度對合金再結(jié)晶程度影響的金相組織。由圖7可以看出，隨著固溶溫度的升高和時間的延長，合金再結(jié)晶程度呈升高趨勢，晶粒出現(xiàn)部分長大。統(tǒng)計結(jié)果顯示，在相同溫度下固溶時間為2h時再結(jié)晶比例為4.2%，固溶時間為4h時再結(jié)晶比例為4.5%，變化不明顯;當(dāng)固溶時間延長到6h時，再結(jié)晶比例升高到6%。在465℃和470℃下固溶相同時間時，再結(jié)晶比例變化不大。固溶時間從4h變化到6h時，再結(jié)晶比例增加明顯，固溶效果沒有明顯的提高。

2.3 單級固溶對合金力學(xué)性能的影響

圖8為合金在470℃下固溶不同時間，淬火后立即進(jìn)行120℃，24 h時效處理后的室溫拉伸性能曲線?？梢钥闯?，從2h延長到4h，合金抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度基本保持不變，固溶時間延長到6h，強(qiáng)度下降明顯?？紤]到保證合金的組織與性能及生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性，確定7136合金適宜的單級固溶制度為470℃/4h。合金經(jīng)470℃/4 h固溶淬火處理后，T6態(tài)（120℃/24 h）的 Rm，Rp0.2和 A分別為 698 MPa，647 MPa和12.8%。

3 分析與討論

7136鋁合金是一種新型高Zn含量的Al-Zn-Mg-Cu合金，高合金化的特點使其在均勻化處理后容易殘留下較多大塊未溶相，如圖2擠壓態(tài)組織照片所示，這些未溶相主要是鑄態(tài)合金中的共晶相及其在均勻化過程中轉(zhuǎn)變而形成的 Al2CuMg相［9，10］。在合金擠壓態(tài)SEM照片中還可以看到大量細(xì)小的第二相，這些是合金在熱擠壓后冷卻過程中從基體里析出的二次析出相。

固溶處理主要是將合金元素充分溶入到鋁基體中，以期在淬火后得到高過飽和度固溶體。合金化元素含量越高，溶入鋁基體的溶質(zhì)原子越多，在隨后的時效過程中便會析出更多的強(qiáng)化相粒子，增強(qiáng)強(qiáng)化效果。固溶處理時，隨溫度的升高，固溶體溶質(zhì)原子擴(kuò)散驅(qū)動力增加，溶質(zhì)原子擴(kuò)散系數(shù)增大，更有利于固溶度的提高。因此在不產(chǎn)生過燒的情況下，應(yīng)盡可能提高固溶溫度。從本實驗中也可以看出，當(dāng)固溶溫度較低時（465℃），合金中AlZnMgCu相和Al2CuMg相均回溶不充分，而當(dāng)固溶溫度升高到480℃時，第二相回溶效果明顯變好，但因溫度超過了低熔點相的熔點，合金出現(xiàn)了過燒組織特征。升高固溶溫度或延長固溶時間會改善合金第二相的回溶效果，但也會導(dǎo)致再結(jié)晶比例的增加［11～13］。合金在變形過程中儲存有一定的變形能，在固溶過程中受熱激活的作用會出現(xiàn)再結(jié)晶組織以及晶粒長大。隨著溫度的升高或時間的延長，熱激活作用明顯且溶質(zhì)原子擴(kuò)散速率增大，晶界遷移加劇，再結(jié)晶程度提高且發(fā)生晶粒長大［14］。圖7可以看出固溶時間從2h變化到6h，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)明顯提高。在固溶過程中發(fā)生的再結(jié)晶會對合金性能產(chǎn)生不利影響［15］。圖8中固溶時間對合金力學(xué)性能的影響規(guī)律也證實了這一點，固溶時間過長，再結(jié)晶比例升高，合金強(qiáng)度出現(xiàn)明顯下降。因此，合理選取固溶溫度與時間對保證合金的組織與性能至關(guān)重要。

為了減少再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，可以采取低溫短時固溶的工藝，但是溫度低會大大影響第二相的回溶，特別是大塊相、高熔點相溶解困難。因此對于7136合金，采用單級固溶還難以獲得最佳的固溶效果，有必要開展合金雙級固溶研究工作。

4 結(jié)論

（1）7136擠壓態(tài)合金在進(jìn)行單級固溶處理過程中，隨著固溶溫度升高、時間延長，粗大第二相溶解增多。當(dāng)固溶溫度為480℃時，合金出現(xiàn)過燒組織特征。

（2）當(dāng)固溶溫度為470℃時，時間延長至6h合金的再結(jié)晶比例明顯增加，但對提高固溶效果沒有明顯的作用，而且隨著固溶時間的延長，合金T6態(tài)力學(xué)性能呈下降趨勢。本合金適宜的單級固溶制度為470℃/4h。經(jīng)470℃/4h固溶后合金T6態(tài)的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和延伸率分別為698 MPa，647 MPa和12.8%。

［1］SHA G，WANG Y B，LIAO X Z.Influence of equal-channel angular pressing on precipitation in an Al-Zn-Mg-Cu alloy［J］.Acta Materialia，2009（57）:3123-3132.

［2］GHEORGHE I，MALEJAN D.Universal Alloy Corporation，Anaheim，CA，2006.

［3］ NOWILL C.Investigation of the quench and heating rate sensitivities of selected 7×××series aluminium alloys［D］.Massachusetts:Worcester Polytechnic Institute，2007.

［4］ CHEORGHE I.Improved High Strength Alloy for Upper Wing and Fuselage Applications［C］//Aerospace Materials Conference and Expo，Orlando，2005.

［5］ HAMILTON C，DYMEK S，KALEMBA I.Friction stir welding of aluminium 7136-T76511 extrusions［J］.Science and Technology of Welding and Joining ，2008 ，13（8）:714-720.

［6］SINGH K V，HAMILTON B C，ROBBINS T.Characterization and identification of friction stir welded aluminum 7136-T76511 extrusions from static and dynamic testing［Z］.International Mechanical Engineering Congress and Exposition，Cincinnati，2007.

［7］SRIVATSAN T S，ANAND S，SRIRAM S.The high-cycle fatigue and fracture behavior of aluminum alloy 7055 2000.

［8］FJELDLY H，ROVEN J，RAUCH E.Strain localization in solution heat treated Al-Zn-Mg alloy［J］.Mater Sci Eng A，200l，380:165-170.

［9］FAN X G，JIANG D M，MENG Q C，et al.Evolution of eutectic structures in l-Zn-Mg-Cu alloy during heat treatment［J］，Trans Nonferrous Met Soc China，2006，16:577-581

［10］FAN X G，JIANG D M，MENG Q C.The microstructural evolution of an Al-Zn-Mg-Cu alloy during homogenization［J］.Materials Letters，2006，60:1475-1479.

［11］ROBSON J D ，PRANGNELL P B.Predicting the recrystallized volume fraction in AA7050 hot rolled plate［J］ .Materials Science and Technology ，2002 ，18（6）:607-619.

［12］ENGLER O ，SACHOT E ，EHRSTRêM J C.Recrystallisation and texture in hot deformed aluminium alloy 7010 thick plates［J］.Materials Science and Technology ，1996，12:717-729.

［13］ROBSON J D.Optimizing the homogeniztion of Zirconium containing commercial aluminium alloys using a novel process model［J］ .Materials Science and Engineerin（A），2002 ，338:21-229.

［14］WANG H B，HUANG J F，CUI H.Microstructure evolution of ultrahigh strength spray deposited A1-Zn-Mg-Cu alloy［J］.Acta Metallurgica Sinica，2004，8（40）:827-832.

［15］LIN F S，STARKE EA.Effects of copper content and degree of recrystallizationon the fatigue resistance of 7xxx type aluminium alloy［J］.Mater Sci Eng（A），1979，39（1）:27-41.