邸曉娟，張 嶺

（1.哈爾濱軸承集團公司 質量管理部，黑龍江 哈爾濱 150036 2.哈爾濱軸承集團公司 推力軸承分廠，黑龍江 哈爾濱150036）

1 前言

化學分析在國民經(jīng)濟發(fā)展、農(nóng)業(yè)、工業(yè)、科學技術、國防及醫(yī)療等方面起到了非常重要的作用。有色金屬中少量錳的存在，能提高其壓力加工性能及耐磨，耐腐蝕性，是各類銅合金，鋁合金，鎳合金的主要成份之一，本文介紹的這種分析方法，誤差小、準確度高、測量結果穩(wěn)定。所以化學分析在大多數(shù)企業(yè)仍占有很重要的位置。本文主要介紹，銅合金中錳的測定方法。

2 方法原理

試料用硝酸溶解，在磷酸介質中，用固體硝酸銨將錳氧化為三價，以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。

3 試劑

（1） 硝酸銨 固體

（2） 磷酸 濃

（3）硝酸 1:1

（4） 硫酸 1:9

（5）苯代鄰氨基苯甲酸溶液（2g/L）:稱取0.2g苯代鄰氨基苯甲酸置于150mL燒杯中加入100mL碳酸鈉溶液（2g/L）加熱溶解。

（6）重鉻酸鉀標準溶液0.01500mol/L:稱取0.7355重鉻酸鉀，置于300mL燒杯中，以水溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（7） 硫酸亞鐵銨標準溶液0.015mol/L:稱取5.88g硫酸亞鐵銨置于400mL燒杯中，加入250mL硫酸（1:1）溶解。移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

（8）標定方法：移取25.00mL重鉻酸甲標準溶液加入20mL水，10mL硫酸與磷酸和水的混合液（1:1:1），2-4滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定溶液至亮黃色為終點。

4 計算方法

按下式計算硫酸亞鐵銨標準溶液的實際濃度：

式中：C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度,mol/L,

V1——移去重鉻酸甲標準溶液的體積,mL，

V2——標定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積,mL。

取 3 份進行標定，其標定所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液體積極差不超過0.10mL，取平均值。

5 分析步驟

稱取0.2g試料，置于250mL錐形瓶中，加入5mL硝酸（1:1），加熱至溶解完全。加入15mL磷酸混勻。置于高溫電爐上加熱至剛有磷酸鹽冒出，取下。放置20～30s，加入1～2g硝酸銨（固體），立即搖動并吹氣排除氮的氧化物。放置1～2min，加入30mL硫酸（1:9）用硫水冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液微紅色，加入2～4滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液繼續(xù)滴定至亮黃色為終點。

6 分析結果的計算

式中 ：WMn——錳的質量分數(shù), %,

C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，mol/L，

V——滴定時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)，mL，

Mo——試樣的質量，g，54.95——錳的摩爾質量，g/mol。

7 附注

（1）硝酸銨對錳氧化率與溶液溫度有關。低于120度時氧化率為98%，大于140度氧化率幾乎達到100%。磷酸冒煙時溫度約為250度，室溫冷卻半分鐘后，溫度約220度，此時加硝酸銨分析結果的再現(xiàn)性較好。

（2）硝酸銨氧化錳后，需冷卻至微熱再加水，如加水時溫度過高會使分析結果偏低，加水后放置時間過長也會使分析結果偏低。因三價錳的絡合物用水稀釋時會逐漸發(fā)生分解，所以在一般情況下宜用稀硫酸稀釋，并在冷卻后迅速完成滴定。

（3）磷酸冒煙時是本方法成功之關鍵。冒煙時間過長，錳成焦磷酸鹽，結果偏低。反之，加入硝酸銨時氮的氧化物驅不盡，使錳氧化不完全，結果同樣偏低。

（4）試料中含釩時，滴定結果中包括釩的含量，因而需加校正。每1%（質量分數(shù)）的釩相當于1.08%（質量分數(shù)）的錳。

8 實驗部分

為生產(chǎn)需要，工作中減小誤差，能夠更好的為各分廠服務，做如下實驗，見表 1、表 2。

表1 用比色法測定錳含量（同一樣品）

表2 用滴定法測定錳含量（同一樣品）

9 結束語

通過上面所做的實驗比較，用滴定法測定錳元素其誤差小、數(shù)據(jù)準確、省時間、工作效率和可靠性有了很大的提高。