雷玉成， 李猛剛， 承 龍

(江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江， 212013）

Y2O3對(duì)MGH956合金的TIG焊接頭組織和性能的影響

雷玉成， 李猛剛， 承 龍

(江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江， 212013）

采用TIG焊對(duì)1.3mm厚的MGH956合金進(jìn)行原位合金化焊接，對(duì)比研究了未添加，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，4%和6%的Y2O3對(duì)焊縫顯微組織及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:添加Y2O3后的焊縫組織以等軸晶為主，焊縫晶粒細(xì)小均勻，沒(méi)有明顯的金屬氧化物聚集現(xiàn)象，并且有新的增強(qiáng)相顆粒析出。Y2O3的添加不僅細(xì)化了晶粒，還提高了接頭的顯微硬度和抗拉強(qiáng)度，從而改善了焊接接頭的力學(xué)性能。Y2O3添加量為4%時(shí)接頭抗拉強(qiáng)度最高，平均抗拉強(qiáng)度為605MPa，達(dá)到母材的84%。

MGH956合金;Y2O3;TIG;原位合金化焊接

MGH956合金是采用機(jī)械合金化方法制造的氧化物彌散強(qiáng)化(Oxide dispersion strengthened，ODS）高溫合金［1～3］，該合金采用超細(xì)超穩(wěn)定的氧化物顆粒(Y2O3）對(duì)基體進(jìn)行強(qiáng)化［4，5］，具有高溫力學(xué)性能好、高溫抗氧化和高溫抗腐蝕性能好的綜合優(yōu)勢(shì)，廣泛應(yīng)用于航空、航天、核能等領(lǐng)域，特別是在航空發(fā)動(dòng)機(jī)熱端零部件的選材方面具有突出優(yōu)勢(shì)［6］。

MGH956合金處于冶金不平衡狀態(tài)，用熔化焊方法進(jìn)行焊接比較困難。這是因?yàn)?熔焊時(shí)的熔化過(guò)程破壞了MGH956合金不平衡的冶金狀態(tài)，使原來(lái)加入金屬基體的一些熔點(diǎn)高、密度又較金屬低的氧化物質(zhì)點(diǎn)與液體金屬發(fā)生分離并聚集成渣，殘留在焊縫中或上浮集中到焊縫表面，破壞了材料原先的組成和性能，特別是耐高溫性能［7］。若要從本質(zhì)上提高焊縫性能，就必須抑制焊縫中金屬氧化物的聚集，細(xì)化晶粒，或能夠形成新的增強(qiáng)相。研究表明，稀土元素可以對(duì)焊縫金屬起到凈化和變質(zhì)處理的作用，也能對(duì)焊縫金屬中夾雜物起到細(xì)化、球化的作用［8，9］，同時(shí)焊接過(guò)程中稀土氧化物分解的元素可以與基體中的其他合金元素形成新的顆粒增強(qiáng)相［10，11］。因此，通過(guò)上述焊接冶金工藝，可以實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒，增加顆粒相的數(shù)量，提高焊縫金屬的力學(xué)性能。本研究以MGH956合金為研究對(duì)象，通過(guò)配制不同Y2O3含量的填充材料，利用原位合金化焊接方法，以研究Y2O3對(duì)焊縫組織與性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料MGH956合金為機(jī)械合金化方法制備，經(jīng)軋制加工的(Oxide dispersion strengthened，ODS）氧化物彌散強(qiáng)化合金板材。試樣為經(jīng)過(guò)熱軋、冷軋后在1350℃再結(jié)晶退火1h的板材。板厚1.3mm，最大抗拉強(qiáng)度為720MPa。MGH956合金的化學(xué)成分如表1所示，填充材料的具體化學(xué)成分如表2所示。

表1 MGH956合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical compositions of MGH956 alloy(mass fraction/%）

表2 填充材料化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 2 Chemical compositions of the filler metal(mass fraction/%）

焊接前，將開(kāi)30°坡口的母材試板(70mm×35mm）表面用砂紙打磨出金屬光澤，并用丙酮清洗干凈，焊接前將填充材料預(yù)先置于坡口內(nèi)。使用型號(hào)為MW3000逆變?nèi)珨?shù)字化鎢極氬弧焊機(jī)，鎢極直徑為2.4 mm，直流正接，采用純度為99.9%的氬氣作為保護(hù)氣，氣體流量為8L/min，焊接電流70A，焊接電壓12V，焊接速率1.8mm/s。在Instron電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上按照GB/T 228—2000進(jìn)行焊接接頭拉伸性能測(cè)試，拉伸速率為1mm/min，每組有五件試樣。用X射線衍射法(XRD）結(jié)合能譜分析(EDS）進(jìn)行物相分析，掃描角度為 10～90°，速率為2°/min。使用維氏顯微硬度計(jì) (HVS-1000）、LEICADM 2500M正置透反射顯微鏡、JEOL JSM 7001F掃描電子顯微鏡(SEM）和JEM-2100透射電鏡對(duì)焊縫組織進(jìn)行微觀組織測(cè)定和分析，其所用腐蝕液為:10%HNO3+10%HF+80%H2O(體積分?jǐn)?shù)）。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

MGH956合金的Cr含量為19.64%，在焊接冷卻過(guò)程中，當(dāng)熔池溫度降到液相線以下時(shí)，將從合金液中直接析出鐵素體組織，不會(huì)發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變［12］。由圖1可以看出不同Y2O3含量的填充材料焊縫顯微組織均為鐵素體。

未添加Y2O3時(shí)(圖1a），焊縫顯微組織主要由長(zhǎng)條形的柱狀晶組成，焊縫晶粒粗大，且有粗大的金屬氧化物聚集析出(圖2）;添加2%Y2O3時(shí)(圖1b），焊縫顯微組織主要由大量細(xì)小等軸晶和少量柱狀晶組成，焊縫組織不均勻，但焊縫晶粒明顯被細(xì)化，且金屬氧化物聚集數(shù)量明顯減少、尺寸明顯減小;添加4%Y2O3時(shí)(圖1c），焊縫顯微組織是細(xì)晶鐵素體，其組織由細(xì)小的等軸晶粒組成，焊縫晶粒細(xì)小、均勻，沒(méi)有明顯的金屬氧化物聚集現(xiàn)象;添加6%Y2O3時(shí)(圖1d），焊縫顯微組織主要由大量粗化的等軸晶粒組成，焊縫組織不均勻，金屬氧化物粗大。從以上分析可以看出，在填充材料中分別添加2%，4%和6%的Y2O3，焊縫金屬晶粒比不加Y2O3的明顯細(xì)化，且金屬氧化物聚集現(xiàn)象得到明顯改善;添加4%Y2O3比添加2%和6%的焊縫晶粒更細(xì)小、均勻，抑制金屬氧化物聚集效果更明顯。

圖1 不同Y2O3含量的填充材料焊縫顯微組織 (a）0%Y2O3;(b）2%Y2O3;(c）4%Y2O3;(d）6%Y2O3Fig.1 Microstructure of the welding seam with filler material containing different Y2O3contents(a）0%Y2O3;(b）2%Y2O3;(c）4%Y2O3;(d）6%Y2O3

圖3為不含Y2O3的填充材料TIG焊焊縫組織X射線衍射(XRD）圖，結(jié)合圖2可以看出MGH956合金焊縫中的增強(qiáng)顆粒在焊接過(guò)程中不斷聚集粗化并形成Al5Y3O12。粗化的Al5Y3O12改變了納米級(jí)顆粒在焊縫金屬中均勻分布的特征，從而減弱了對(duì)鐵素體的釘扎阻力。在焊接熱循環(huán)的影響下，鐵素體晶粒擺脫晶界上的氧化物顆粒的釘扎，導(dǎo)致MGH956合金的焊縫組織為粗大的鐵素體組織(圖2a）。

圖2 未添加Y2O3的焊縫組織掃描電鏡和能譜圖Fig.2 SEM and EDS of the welding seam with filler-material not containing Y2O3

圖3 未添加Y2O3的焊縫組織XRDFig.3 XRD of the welding seam microstructure with filler-material not containing Y2O3

通過(guò)顯微組織分析，填充材料中添加不同質(zhì)量比的Y2O3時(shí)，焊縫組織得到明顯細(xì)化，晶界數(shù)量明顯增加;添加適量的Y2O3，焊縫組織得到細(xì)化，形成力學(xué)性能優(yōu)異的細(xì)晶鐵素體(圖1c）。Y2O3能細(xì)化晶粒的主要原因，是稀土氧化物分解成原子后對(duì)焊縫的冶金作用。

Y2O3在焊接條件下存在如下反應(yīng):

Y2O3在高溫下發(fā)生式(1）反應(yīng)，分解為氣態(tài)的釔原子和氧原子，在TIG焊接條件下，焊接電弧溫度可達(dá)8000～10000K，焊接電弧的高溫足可以使上述反應(yīng)充分進(jìn)行，并達(dá)到平衡，使電弧氣氛中含有稀土釔原子和氧原子，這些活性原子很容易吸附于液態(tài)金屬表面而擴(kuò)散到熔池中。

TIG焊的冶金反應(yīng)區(qū)中，熔池反應(yīng)區(qū)是金屬及其合金的氧化與還原的主要區(qū)域。Y2O3在焊接熔池中通過(guò)式(2）反應(yīng)被C還原，使Y原子過(guò)渡到焊縫中。

圖4 添加4%Y2O3的焊縫生成物YAlO3透射電鏡像和能譜圖Fig.4 TEM and EDX of the formation particle YAlO3in the welding seam with filler material containing 4%Y2O3

由母材過(guò)渡到熔池中的Al原子與O原子有很強(qiáng)的親和力，焊接過(guò)程中會(huì)通過(guò)式(3）反應(yīng)生成Al2O3，使電弧氣氛中的氧化勢(shì)降低，增強(qiáng)了稀土元素的過(guò)渡。有研究［13］表明在1077℃時(shí)YAlO3相的Gibbs自由能為－32kJ/mol，所以在TIG焊接條件下，未分解的Y2O3還可與熔池中的Al2O3通過(guò)式(4）反應(yīng)生成納米級(jí)的稀土復(fù)合氧化物YAlO3(圖4）。過(guò)渡到焊縫中的釔、氧原子會(huì)與填充材料中添加的Si，Ti等元素在熔池中發(fā)生反應(yīng)生成新的亞微米級(jí)及納米級(jí)(圖5）SiO2和TiO2等增強(qiáng)相(圖6）。

圖5 添加4%Y2O3的焊縫組織生成物掃描電鏡Fig.5 SEM microstructure of the weld formation particles with filler material containing 4%Y2O3

通過(guò)上述冶金學(xué)分析，在TIG焊條件下Y2O3分解成原子形式，過(guò)渡到焊縫中的釔原子、氧原子與熔池中其他元素發(fā)生反應(yīng)生成新相，這些相提供了異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)，從而降低晶核的表面能，使晶核易于形成，形核率增加;另外焊接熔池的快速凝固產(chǎn)生較大的過(guò)冷度，使臨界形核功降低，提高了熔池中形核率，抑制了晶粒的長(zhǎng)大，從而細(xì)化了晶粒。實(shí)驗(yàn)表明焊縫組織的晶粒細(xì)化還與填充材料中Y2O3的含量相關(guān)，填充材料中添加4%Y2O3，晶粒細(xì)化的效果最明顯，焊縫晶粒細(xì)小、均勻(圖1c）。Y2O3添加過(guò)少，在熔池的冶金過(guò)程中不能生成足夠的新生顆粒相作為異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)，晶粒細(xì)化的效果不明顯;同時(shí)基體中原有的一部分增強(qiáng)顆粒在焊接過(guò)程中發(fā)生了冶金反應(yīng)，其余未發(fā)生反應(yīng)的原有的增強(qiáng)顆粒在焊接過(guò)程中不斷地聚集粗化，形成一定數(shù)量的金屬氧化物聚集(圖1b）。如果Y2O3添加過(guò)多，未分解的稀土氧化物將不再分解，會(huì)使熔池中細(xì)小夾雜物增多，容易相互聚集形成大尺寸的夾雜物，導(dǎo)致異質(zhì)形核質(zhì)點(diǎn)減少，這反而不利于晶粒的細(xì)化(圖1d）。

2.2 焊接接頭抗拉強(qiáng)度分析

試樣的抗拉強(qiáng)度值列于表3，未添加Y2O3時(shí)焊縫抗拉強(qiáng)度最低為483MPa，其拉伸斷口出現(xiàn)河流花樣，是明顯的解理斷裂特征(圖7a）。添加4%Y2O3時(shí)焊縫抗拉強(qiáng)度最高，平均值達(dá)到605MPa，其微觀斷口局部有韌窩且比較密集(圖7b）。其余各組焊縫的抗拉強(qiáng)度值和斷口微觀特征均介于這兩組之間。

圖6 添加Y2O3的焊縫組織XRD圖Fig.6 XRD of the welding seam microstructure with filler material containing Y2O3

表3 焊接接頭的抗拉強(qiáng)度Table 3 The tensile strength of weld joint

圖7 拉伸斷口微觀形貌 (a）未添加Y2O3的焊接接頭;(b）添加4%Y2O3焊接接頭Fig.7 Microstructure of the tensile fracture (a）weld joint fracture with filler material not containing Y2O3;(b）weld joint fracture with filler material containing 4%Y2O3

添加4%Y2O3時(shí)焊接接頭抗拉強(qiáng)度要高于其他含量的Y2O3的填充材料，這主要是由于:(1）添加4%Y2O3的填充材料能使焊縫金屬晶粒明顯細(xì)化，并能顯著抑制原來(lái)的納米級(jí)彌散氧化物聚集，故其抗拉強(qiáng)度最高。(2）焊縫金屬的晶界數(shù)量明顯增加，晶界形狀呈類(lèi)圓形，晶界處干凈無(wú)明顯夾雜物析出(圖1c）。依據(jù)斷裂力學(xué)理論［14］，焊縫金屬的韌性不僅取決于組織狀態(tài)，同時(shí)也受到內(nèi)部夾雜物的影響，夾雜物的大小、形態(tài)、數(shù)量均對(duì)裂紋的形成和擴(kuò)展有很大影響。焊縫夾雜物處容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，往往是微裂紋形成的源頭。稀土元素能使原來(lái)焊縫中多邊形夾雜物球化，球化后的夾雜物周?chē)鷳?yīng)力集中明顯減小，從而提高了焊縫金屬的強(qiáng)度。(3）與未添加Y2O3時(shí)焊縫組織(圖8a）相比較，填加4%Y2O3時(shí)焊縫組織出現(xiàn)了大量分布均勻的位錯(cuò)線和位錯(cuò)結(jié)(圖8b）。金屬發(fā)生塑性變形時(shí)，晶體的滑移實(shí)際上是位錯(cuò)沿著滑移面運(yùn)動(dòng)的結(jié)果。當(dāng)滑移面滑移時(shí)，各滑移面相交，因而在不同滑移面上運(yùn)動(dòng)著的位錯(cuò)必然相遇并發(fā)生交割，對(duì)滑移起到阻礙作用，必然提高焊接接頭的抗拉強(qiáng)度。

圖8 焊縫組織位錯(cuò)組態(tài)的TEM像 (a）未添加Y2O3的焊縫位錯(cuò)組織;(b）添加4%Y2O3的焊縫位錯(cuò)組織Fig.8 TEM of weld seam dislocation (a）TEM of weld seam dislocation with filler material not containing Y2O3;(b）TEM of weld seam dislocation with filler material containing 4%Y2O3

2.3 焊接接頭顯微硬度分析

圖9為不同焊接工藝下焊接接頭硬度曲線。由圖可知，添加不同填充材料時(shí)焊縫中心的顯微硬度都遠(yuǎn)低于母材。這是因?yàn)镸GH956合金在焊接前后均為鐵素體組織，但焊接前基體材料處于冶金不平衡狀態(tài)，基體中納米級(jí)的彌散氧化物顆粒對(duì)鐵素體組織有很強(qiáng)的釘扎作用，TIG焊焊接過(guò)程中破壞了這種不平衡狀態(tài)，并且新生增強(qiáng)相顆粒尺寸從納米級(jí)到亞微米級(jí)不等，對(duì)鐵素體組織的釘扎作用要

弱于原來(lái)的納米級(jí)彌散氧化物顆粒。

添加Y2O3時(shí)焊縫中心的顯微硬度高于未添加Y2O3成分的焊縫中心的顯微硬度，這主要是由于前者在原位合金化焊接過(guò)程中更好地抑制了原來(lái)的納米級(jí)彌散氧化物的聚集，細(xì)化晶粒的同時(shí)在熔池中發(fā)生合金化反應(yīng)［11］，生成 SiO2，Al2O3，TiO2和YAlO3等新的顆粒增強(qiáng)相，尤其以納米級(jí)的球狀YAlO3提高硬度最為明顯。其中，添加4%Y2O3的硬度最高，這是因?yàn)榇朔N填充材料對(duì)焊縫組織的細(xì)化效果最為明顯，形成的析出相也最為細(xì)小。

3 結(jié)論

(1）將稀土氧化物Y2O3添加到填充材料中，稀土元素Y可擴(kuò)散到焊縫中去。添加4%Y2O3的填充材料焊縫組織由細(xì)小的等軸晶粒組成，焊縫晶粒細(xì)小、均勻，沒(méi)有明顯的金屬氧化物聚集現(xiàn)象。

(2）過(guò)渡到焊縫中的釔原子、氧原子與填充材料中添加的Si，Ti以及基體材料中的Al等元素在熔池中發(fā)生原位合金化反應(yīng)生成新的納米級(jí)和亞微米級(jí)的 SiO2，TiO2，Al2O3和 YAlO3等增強(qiáng)相。

(3）添加Y2O3可以顯著提高焊接接頭的抗拉強(qiáng)度，含4%Y2O3的填充材料進(jìn)行TIG焊原位合金化焊接時(shí)，焊接接頭平均強(qiáng)度為605MPa，達(dá)到母材的84%。

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Effect of Adding Y2O3to Filler Material on Microstructure and Properties of TIG Welding Joint of MGH956 Alloy

LEI Yu-cheng， LI Meng-gang， CHENG Long
(School of Material Science and Engineering，Jiangsu University，Zhenjiang 212013，Jiangsu China）

Through adding rare earth(RE）yttrium oxide(Y2O3，0%，2%，4%，and 6%，mass fraction）to the self-contained filler material，TIG was adopted to make the thickness of 1.3mm MGH956 alloy in-situ alloying welding.The effects of different contents of Y2O3on microstructure and mechanical properties of the welding seam metal were investigated.The results show that the microstructure of the welding seam with Y2O3was main equiaxed grain，the grains are fine and uniform，without apparent metal oxide clusters and with the new reinforced particles precipitation.That filling Y2O3in the welding process can refine the grain size and also improve the hardness and tensile strength of the weld-joints，wherein，the weld joint tensile strength of the filler material containing 4%Y2O3are better than those with 2%and 6%Y2O3(mass fraction），the average value is 605 MPa，reaching 84%tensile strength of the parent material.

MGH956 alloy;Y2O3;TIG;in-situ reaction

10.3969/j.issn.1005-5053.2012.6.012

TG422.3

A

1005-5053(2012）06-0078-07

2012-05-14;

2012-08-30

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51075191）;江蘇大學(xué)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)資助項(xiàng)目(JD0805）;江蘇省高校博士創(chuàng)新計(jì)劃資助項(xiàng)目(cxzz11_0556）;江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目

雷玉成(1962—），男，教授，主要從事新材料連接和焊接模擬研究，(E-mail）yclei@ujs.edu.cn。