張滌華 李小偉 韓雙

十四味當歸活血合劑是由我院骨傷科老中醫(yī)的傳統(tǒng)經(jīng)驗方制成的合劑。主要用于骨折早期，該期氣血受損，血離經(jīng)脈瘀血積不散，氣滯血瘀，經(jīng)絡(luò)受損，阻塞不通導(dǎo)致傷肢局部腫脹，經(jīng)痛該期應(yīng)用于十四味當歸活血合劑，具有活血化瘀，消腫止痛的作用，多年來，臨床應(yīng)用收效滿意，該制劑無定量的質(zhì)量標準，為有效控制該制劑質(zhì)量，我們采用薄層色譜法(TCL)，分別以當歸對照藥材和芍藥苷對照品，對制劑中的當歸和白芍進行鑒別，保證臨床用藥質(zhì)量。

1 儀器與材料

儀器-點樣器;三用紫外儀(型號:ZF-2，廠家:上海安亭電子儀器廠);水浴鍋(型號:H.H.S21-4R，廠家:上海醫(yī)療器械五廠);材料-十四味當歸活血合劑(太和中醫(yī)院中藥制劑室，批號:20111229、20120203、20120409);當歸對照藥材、芍藥苷對照品均購自中國藥品生物鑒定所;硅膠G薄層板購自山東大學生物科學與工程研究所;所用試劑均為分析純;

圖1

2 方法與結(jié)果

2.1當歸的TCL鑒別取本品20 ml，加乙醚提取2次，每次20 ml，分取乙醚，水液層保留備用.合并乙醚液，揮干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為供試品溶液.另取當歸對照藥材1 g，加乙醚10 ml，振搖5 min，分取乙醚液，蒸干，殘渣加乙醇1 ml使溶解，作為對照藥材溶液.再取缺少當歸的陰性對照樣品，同供試品法制成當歸空白對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365 nm)下檢視［1］。供試液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點，空白對照無干擾，結(jié)果如上圖1。

圖2

2.2白芍的TCL鑒別取鑒別(1)項下的水液層，用飽和的正丁醇振搖提取二次，每次20 ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成2 mg/1 ml的溶液，作為對照品溶液。再取無白芍的陰性對照樣品，同供試品法制成空白對照液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μl，分別點于統(tǒng)一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清析。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點，空白對照無干擾，結(jié)果如上圖2。

3 討論

圖1當歸對照藥材在365 nm波長下顯現(xiàn)有四個熒光斑點，而供試品溶液中與之對應(yīng)的只有三個熒光斑點，由于供試品溶液是由制劑的水提液經(jīng)過乙醚提取處理而得到，而對照藥材溶液是直接用乙醚提取，在兩種不同處理方法下可能是由于當歸中的脂溶性成分在水提過程中的損失.3.1由圖1、2可以看出，在此薄層色譜鑒別條件下的鑒別試驗，空白對照無干擾。

十四味當歸活血合劑作為我院多年臨床應(yīng)用的醫(yī)院制劑，為保證醫(yī)院制劑質(zhì)量，采用薄層色譜法分別對當歸、白芍進行鑒別，方法簡便，穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好，空白無干擾，具有專屬性，可以作為我院院內(nèi)制劑質(zhì)量控制的可靠方法。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).北京:化學工業(yè)出版社，2010.