李秦川,賈志奇,郭慧玲,趙永祥

(山西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 精細(xì)化學(xué)品教育部工程研究中心,山西 太原 030006)

硫酸鋁作為一種重要的無(wú)機(jī)鹽原料，廣泛用于凈水、造紙、紡織、印染、食品和日用化工等領(lǐng)域。鐵含量是影響硫酸鋁產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。

目前，硫酸鋁中鐵的去除方法主要有高錳酸鉀氧化法[1]、重結(jié)晶法[2]、有機(jī)萃取法[3]和有機(jī)試劑沉淀法[4,5]等。高錳酸鉀氧化法是利用生成氫氧化鐵沉淀來(lái)達(dá)到除鐵目的，然而由于氫氧化鐵沉淀為絮狀物，過(guò)濾困難，操作不便，且鐵含量很難達(dá)到高純度一級(jí)工業(yè)硫酸鋁的鐵含量指標(biāo)(50×10-6)的要求；有機(jī)萃取法工藝復(fù)雜、操作繁瑣、不易掌握，且所用萃取劑價(jià)格昂貴，限制了其工業(yè)化應(yīng)用；有機(jī)試劑沉淀法通過(guò)有機(jī)試劑與鐵的選擇性作用生成難溶性沉淀，達(dá)到除鐵目的，鐵含量低于50×10-6，是目前工業(yè)領(lǐng)域研究的重要方向。

作者在此選用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)作為絡(luò)合沉淀劑，考察了DDTC用量、溶液pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)除鐵效率的影響，擬為開(kāi)發(fā)高效除鐵工藝提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與試劑

含鐵硫酸鋁溶液：鋁含量(以Al計(jì))26.48 g·L-1,鐵含量(以Fe計(jì))0.699 g·L-1。

硫酸鋁、硫酸鐵、DDTC、硫酸等，均為分析純。

1.2 方法

移取含鐵硫酸鋁溶液100 mL于圓底燒瓶中，加入0.88 g DDTC絡(luò)合劑，在室溫下攪拌反應(yīng)5 min，得棕黑色沉淀，過(guò)濾，取濾液，分析鐵含量。

1.3 鐵含量的測(cè)定

鐵含量按照GB 3049-2006(工業(yè)用化工產(chǎn)品 鐵含量測(cè)定的通用方法1，10-鄰菲啰啉分光光度法)測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 DDTC用量(以100 mL含鐵硫酸鋁計(jì)，下同)對(duì)除鐵效率的影響(圖1)

圖1 DDTC用量對(duì)除鐵效率的影響

由圖1可知，隨著DDTC用量的增加，鐵去除率逐漸升高；當(dāng)加入0.88 g DDTC時(shí)，就有明顯的除鐵效果，鐵去除率達(dá)94％、鐵含量低于50×10-6(符合高純度一級(jí)工業(yè)硫酸鋁的鐵含量指標(biāo))。因此，選擇DDTC的用量為0.88 g。

2.2 溶液pH值對(duì)除鐵效率的影響

在室溫下，加入DDTC絡(luò)合劑后，含鐵硫酸鋁溶液的pH值為2.5～3.0?；诠I(yè)化應(yīng)用的考慮，選擇體系的pH值為2.5～3.0。

2.3 反應(yīng)溫度對(duì)除鐵效率的影響(圖2)

圖2 反應(yīng)溫度對(duì)除鐵效率的影響

由圖2可知，當(dāng)反應(yīng)溫度為25 ℃時(shí)，鐵含量最低(低于50×10-6)，鐵去除效果最好(鐵去除率達(dá)94％)；升高反應(yīng)溫度，鐵含量逐漸升高，鐵去除效果變差。這是因?yàn)椋S著反應(yīng)溫度的升高，形成的鐵離子絡(luò)合物的溶解度增大，溶液中的鐵含量相應(yīng)升高。因此，選擇反應(yīng)溫度為25 ℃。

2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鐵效率的影響(圖3)

由圖3可知，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5 min時(shí)，鐵含量最低(低于50×10-6)，鐵去除效果最好(鐵去除率達(dá)94％)；延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，鐵含量逐漸升高，鐵去除效果變差。這是因?yàn)?，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，形成的鐵離子絡(luò)合物的溶解度增大，溶液中的鐵含量相應(yīng)升高。因此，選擇反應(yīng)時(shí)間為5 min。

圖3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)除鐵效率的影響

3 結(jié)論

利用DDTC絡(luò)合劑去除含鐵硫酸鋁溶液中鐵的效果顯著，其最佳工藝參數(shù)為：DDTC用量(以100 mL含鐵硫酸鋁計(jì))0.88 g、溶液pH值2.5～3.0、反應(yīng)溫度25 ℃、反應(yīng)時(shí)間5 min，在此條件下，鐵去除率達(dá)94％，鐵含量低于50×10-6,達(dá)到高純度一級(jí)工業(yè)硫酸鋁的鐵含量指標(biāo)，滿足高檔紙張和高級(jí)織物等工業(yè)領(lǐng)域的要求。該工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便、DDTC絡(luò)合劑價(jià)廉易得，特別適合小型工業(yè)生產(chǎn)，具有重要的理論和實(shí)踐意義。

參考文獻(xiàn)：

[1] 吳建寧,蔡會(huì)武,郭紅梅,等.從含鐵硫酸鋁中除鐵[J].濕法冶金，2005,24(3):155-158.

[2] 賈麗慧，劉安昌，溫玉萍.中國(guó)硫酸鋁除鐵技術(shù)的研究進(jìn)展[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè),2006，38(8):1-3.

[3] 沈緯,王英,傅洵.硫酸鋁生產(chǎn)過(guò)程中的萃取法除鐵[J].應(yīng)用化學(xué)，2002，19(5)：464-467.

[4] 朱肖鋒，馮亞青，陳貴山.液體硫酸鋁沉淀法除鐵[J].化學(xué)工業(yè)與工程，2006,23(6):556-558.

[5] 劉安昌．利用工業(yè)廢硫酸制備高純度無(wú)鐵離子硫酸鋁[J]．化工生產(chǎn)與技術(shù)，2002，9(4)：7-8．