侯甲福 董 毅 李孟全 金秀東

HPLC法測(cè)定咳爾康口服液中黃芩苷的含量※

侯甲福 董 毅 李孟全 金秀東

目的建立咳爾康口服液中黃芩苷的含量測(cè)定方法。方法使用Shim-Pack CLC-ODS（6.0mmID×15cm）柱，甲醇:水:磷酸（47:53:0.2)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，流速為1.0ml/min。結(jié)果黃芩苷在0.80～4.0ug/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系（r=0.9926，n=5），平均加樣回收率為99.59%，RSD為1.16%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，線性相關(guān)系數(shù)良好，且穩(wěn)定性和重復(fù)性好。

咳爾康口服液；黃芩苷；HPLC

黃芩具有清熱燥濕，瀉火解毒的功能，本文在大量實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，制定了用HPLC測(cè)定咳爾康口服液中黃芩苷含量的方法[1-3]。

1 儀器與試劑

1.1儀器高效液相色譜儀：VARIAN。色譜柱：島津Shim-Pack CLC-ODS 6.0mmID*15cm。

1.2試劑咳爾康口服液，黑龍江省仁合堂藥業(yè)批號(hào)080216；甲醇為色譜純（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；批號(hào)：20090210）。

2 方法與結(jié)果

2.1色譜條件[4]流動(dòng)相：甲醇:水:磷酸（47:53:0.2）；檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量20ul。

2.2溶液制備及測(cè)定方法

2.2.1對(duì)照品溶液的制備與測(cè)定取黃芩苷對(duì)照品0.60mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每毫升含24ug的溶液，搖勻即得。見圖1。

2.2.2供試品溶液的制備與測(cè)定取裝量差異下樣品溶液10ml，加70%乙醇40ml，加熱回流3h，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?，洗液濾入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻。取2.5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。見圖2。

2.2.3陰性溶液的測(cè)定取本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相 20ul注入液相色譜儀中，記錄色譜圖進(jìn)行測(cè)定。見圖3。

圖1 黃芩苷對(duì)照品色譜圖

圖2 黃芩苷樣品色譜圖

圖3 陰性樣品色譜圖

2.3線性關(guān)系試驗(yàn)取黃芩苷對(duì)照品1mg置25ml容量瓶中，加50%甲醇置刻度，搖勻，取1、2、3、4、5ml分別置50ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明黃芩苷濃度在 0.80～4.0ug/ml之間，呈良好的線性關(guān)系?；貧w方程（n=5）為：A=613968.8C+247328.4，r=0.9926。

2.4精密度試驗(yàn)吸取同一供試品溶液20ul，重復(fù)進(jìn)樣6次。測(cè)得黃芩苷峰面積，RSD=0.03%。測(cè)定結(jié)果表明，精密度良好。

2.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液分別于0、2、4、6、8h內(nèi)測(cè)定，RSD=0.02%。結(jié)果表明，供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.6重復(fù)性試驗(yàn)按供試品溶液制備項(xiàng)下方法配置5份溶液，測(cè)得峰面積，測(cè)定含量，平均含量為464.98ug/ml，RSD=0.07%。

2.7加樣回收試驗(yàn)量取含量為464.98ug/ml的供試品溶液6份，各1ml，置50ml量瓶中，分別加入對(duì)照品溶液（濃度為 51.02ug/ml）8ml、8ml、9ml、9ml、10ml、10ml，按前述“供試品溶液的制備”方法制備及擬定色譜條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果平均回收率為99.59%，RSD為1.16%。見表1。

3 討論

采用本法測(cè)定供試品中的黃芩苷含量，峰前后沒有干擾，精密度高，重現(xiàn)性好，陰性對(duì)照無干擾，且操作簡(jiǎn)便，可選取黃芩苷作為咳爾康口服液的質(zhì)量控制指標(biāo)。

表1 黃芩苷加樣回收測(cè)定結(jié)果

[1]朱山寅,張關(guān)順,趙亞疑,等.清熱解毒口服液中黃芩苷高效相譜定量法的改進(jìn)[J].江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2004,16(4):46.

[2]高立霞,王傳杰,李潔.薄層掃描法測(cè)定清肺桑芩片中黃芩苷的含量[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2000,11(4):305-306.

[3]王曉娟,曹紅,程斌,等.高效液相色譜法測(cè)定濕熱顆粒中黃芩苷的含量[J].解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào),2003,19(3):202-203.

[4]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:485.

黑龍江省牡丹江醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院，黑龍江牡丹江 157011

黑龍江省教育廳攻關(guān)項(xiàng)目（編號(hào)：1151gzx11）；牡丹江醫(yī)學(xué)院科研項(xiàng)目（編號(hào)：B2008-34）

侯甲福（1981-），男，講師，學(xué)士，從事種草藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與藥物新劑型的研發(fā)工作；研究方向：中藥的成分的藥物分析，藥劑學(xué)方面的研究。

金秀東（1955-），男，教授、碩士生導(dǎo)師，主要從事產(chǎn)學(xué)研相結(jié)合及新藥研發(fā)的工作。