劉 穎，薛 靚

（中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院，四川 成都 610021）

0 引 言

測(cè)量審核是實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)物品（材料或者制品）進(jìn)行實(shí)際測(cè)試，將測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動(dòng)，通過對(duì)測(cè)量結(jié)果的滿意度判定來驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室開展該項(xiàng)目檢測(cè)或者是校準(zhǔn)的能力。

為滿足檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求，確保測(cè)量審核工作的正確實(shí)施以及國(guó)內(nèi)質(zhì)量量值傳遞工作準(zhǔn)確地進(jìn)行，各級(jí)技術(shù)部門、檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和檢查機(jī)構(gòu)均可向由國(guó)家認(rèn)可委發(fā)布的CNAS測(cè)量審核組織單位申請(qǐng)完成砝碼CNAS測(cè)量審核工作，從而保證該實(shí)驗(yàn)室在質(zhì)量檢測(cè)和校準(zhǔn)領(lǐng)域的能力，確保量值傳遞的準(zhǔn)確性[1-2]。

近年來，通過向CNAS測(cè)量審核組織單位申請(qǐng)完成砝碼測(cè)量審核工作，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室能力的實(shí)驗(yàn)室機(jī)構(gòu)日益增多，這就需要主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)格按照砝碼測(cè)量審核要求，準(zhǔn)確無誤地完成測(cè)量審核工作，驗(yàn)證申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題[1，3]。

1 砝碼測(cè)量審核實(shí)施

中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院是國(guó)家10家CNAS校準(zhǔn)審核機(jī)構(gòu)之一，而力學(xué)研究所衡器室擔(dān)負(fù)著保存我國(guó)的質(zhì)量副基準(zhǔn)以及國(guó)內(nèi)外的質(zhì)量量值傳遞工作，具有作為砝碼測(cè)量審核主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室的能力。為使測(cè)量審核工作規(guī)范、有序和有效地進(jìn)行，嚴(yán)格依照相關(guān)的國(guó)家技術(shù)文件以及我室的具體情況，制訂出測(cè)量審核工作的流程，如圖1所示。

2 分析方法

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室收到寄回的樣品，放置實(shí)驗(yàn)室恒溫后進(jìn)行測(cè)量，將測(cè)試的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，最后與申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)分析。

在測(cè)量審核中，結(jié)果滿意度的判定方法常用的有3種：按En值評(píng)定、按臨界值（CD值）評(píng)定、按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定（Z值）[1]。

圖1 砝碼測(cè)量審核工作流程圖

2.1 En值評(píng)定

在測(cè)量審核結(jié)果滿意度的判定中，En值用來評(píng)定申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量樣品的每一個(gè)單獨(dú)結(jié)果，在這個(gè)過程中要求主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供參考值。主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室必須比參加實(shí)驗(yàn)室具有更小的測(cè)量不確定度（具有更佳的測(cè)量能力），測(cè)量結(jié)果只能與參考實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果相比較，而他們能夠達(dá)到被認(rèn)可的準(zhǔn)確度能力可以通過計(jì)算En值來進(jìn)行評(píng)定。

式中：Xref——主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量樣品的修正值；

xlab——申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量樣品的修正值；

Uref——主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度；

Ulab——申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度。

Uref和Ulab的置信水平均為95%，即k=2。

若：En≤1結(jié)果滿意；En＞1結(jié)果不滿意。

2.2 臨界值（CD值）評(píng)定

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差σr和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差σR時(shí)，可采用臨界值（CD值）評(píng)定法。

2.3 按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定（Z值）

當(dāng)相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)量結(jié)果允差，則可按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)量審核滿意度評(píng)定。Z值計(jì)算公式為

式中：x——申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果；

x0——被測(cè)物品的參考值；

Δ——標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允差。

若：|Z|≤1，則判定申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果為滿意。

3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

近年來，在中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院申請(qǐng)完成砝碼CNAS校準(zhǔn)測(cè)量審核的實(shí)驗(yàn)室越來越多，F(xiàn)1等級(jí)和F2等級(jí)砝碼測(cè)量審核是最常比對(duì)的精度，克組砝碼是最常比對(duì)的質(zhì)量點(diǎn)。下面詳述一個(gè)F1等級(jí)100 g的砝碼測(cè)量審核實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算分析[4-5]。

3.1 數(shù)學(xué)模型

式中：mB——被測(cè)砝碼的折算質(zhì)量；

mA——標(biāo)準(zhǔn)砝碼的折算質(zhì)量；

ρB——被測(cè)砝碼的密度；

ρA——標(biāo)準(zhǔn)砝碼的密度；

ρk——測(cè)量時(shí)，實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際空氣密度；

ρ1.2——約定的標(biāo)準(zhǔn)空氣密度，等于1.2kg/m3；

假設(shè)，空氣浮力引起的質(zhì)量修正值為mρ

則式（4）可簡(jiǎn)化為

傳播系數(shù)為

3.2 砝碼折算質(zhì)量修正值

在標(biāo)準(zhǔn)的環(huán)境條件下，將寄回的樣品在實(shí)驗(yàn)室中恒溫，然后采用ABBA的測(cè)量方法測(cè)得10組數(shù)據(jù)，得到10組樣品的折算質(zhì)量修正值見表1。

表1 測(cè)量砝碼折算質(zhì)量修正值數(shù)據(jù)

3.3 測(cè)量過程由測(cè)量重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為

由測(cè)量重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

3.4 標(biāo)準(zhǔn)砝碼引起的不確定度

本次實(shí)驗(yàn)所用的砝碼標(biāo)準(zhǔn)器是E2等級(jí)100g砝碼，標(biāo)準(zhǔn)砝碼的穩(wěn)定性和重復(fù)性經(jīng)過多年測(cè)試得到保證，由標(biāo)準(zhǔn)器的檢定證書中的值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)砝碼的不確定度u（mcr）：

3.5 空氣浮力修正的不確定度

由于標(biāo)準(zhǔn)砝碼和被測(cè)砝碼的材料密度不同，需要考慮空氣浮力修正帶來的不確定度。

其中：

被測(cè)砝碼的體積：Vtest=12.739 cm3；被測(cè)砝碼的體積不確定度為：u（Vtest）=0.02 cm3；上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積可由E1等級(jí)砝碼檢定證書中得到

E2等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積Vref和體積不確定度u（Vref）可在砝碼檢定證書中得到：

空氣密度采用當(dāng)?shù)氐钠骄諝饷芏圈補(bǔ)=12mg/cm3，則空氣密度的不確定度可估算為

將各值代入式（11）中，得到：ub=0.001。

3.6 由電子天平引入的不確定度

（1）由于檢定過程直接使用電子天平的實(shí)際分度值d，由電子天平分辨率引起的不確定度ud采用B類方法進(jìn)行評(píng)定。

本次測(cè)量所使用的是梅特勒公司的AT201電子天平，分度值d=0.01mg。

（2）天平偏載不確定度uE的評(píng)定

式中：D——天平按照相應(yīng)檢定規(guī)程進(jìn)行偏載測(cè)量時(shí)最大值和最小值之間的差；

d1——估計(jì)的稱盤中心到砝碼中心的距離；

d2——稱盤中心到一個(gè)角的距離。

在采用一對(duì)一替代法校準(zhǔn)情況下，不確定度分量uE通常被檢定過程中的不確定度uw所覆蓋，可以忽略[5-6]。

3.7 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

3.7.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總

標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表

3.7.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

由于輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，故合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度可按式（17）得到：

3.8 擴(kuò)展不確定度U（m ct）的評(píng)定

擴(kuò)展不確定度U（mct）可按式（18）計(jì)算：

3.9 結(jié)果滿意度評(píng)定

3.9.1 按En值評(píng)定

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室在完成數(shù)據(jù)計(jì)算后，將所得數(shù)據(jù)與申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，通過En值評(píng)定方法判定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果滿意度。為了使實(shí)驗(yàn)室報(bào)告中的不確定度等于或更加地接近被認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室最佳測(cè)量能力，在測(cè)量審核的過程中，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室所提供的樣品應(yīng)有足夠好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

表3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

依據(jù)式（1），有

例子中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3，所分析的該次測(cè)量審核結(jié)果滿意度評(píng)定En＜1，結(jié)果滿意。但在實(shí)際工作中，會(huì)遇到結(jié)果評(píng)定En＞1的情況，此時(shí)應(yīng)作出全面的分析檢查（包括實(shí)驗(yàn)環(huán)境、設(shè)備、人員等），然后根據(jù)實(shí)際情況提出整改意見。特別值得注意的是，如果是將某一次測(cè)試結(jié)果的xlab所對(duì)應(yīng)的那個(gè)Ulab代入，且這個(gè)Ulab比參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的不確定度大，則計(jì)算出的En值就有偏小的可能，從而導(dǎo)致誤判；如果參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果存在可以識(shí)別的系統(tǒng)誤差，則計(jì)算式中的xlab應(yīng)當(dāng)是已修正了的值，否則計(jì)算出的En值就有偏大的可能，從而也會(huì)導(dǎo)致誤判。

在砝碼的測(cè)量審核中，En值的評(píng)定是對(duì)結(jié)果滿意度判定最常用的方法。

3.9.2 按CD值評(píng)定

如若申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室不能提供較為準(zhǔn)確的不確定評(píng)定，或者是對(duì)測(cè)量不確定缺乏評(píng)定信息，此時(shí)可查看用于此測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法（例如：JJG 99-2006砝碼規(guī)程）是否提供有重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，有則可計(jì)算出CD值，再根據(jù)2.1.2進(jìn)行評(píng)定。

在砝碼的測(cè)量中，由于JJG 99-2006砝碼規(guī)程沒有提供檢測(cè)砝碼的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差，故在砝碼的測(cè)量審核中對(duì)結(jié)果的滿意度評(píng)定一般不會(huì)采用CD值的評(píng)定方法。

3.9.3 按Z值評(píng)定

Z值評(píng)定相對(duì)于En值評(píng)定和CD值評(píng)定兩種方法來說計(jì)算較為簡(jiǎn)單，只需要判定出申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室和主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)被測(cè)樣品的折算質(zhì)量修正值的差值是否比樣品所規(guī)定的允差值小即可，在本實(shí)例中：

故用Z值評(píng)定法也可判定出本次測(cè)量審核的申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)結(jié)果滿意。

4 結(jié)束語

近年來，申請(qǐng)完成測(cè)量審核工作的實(shí)驗(yàn)室日益增多，作為10家國(guó)家CNAS校準(zhǔn)審核機(jī)構(gòu)之一的中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院承擔(dān)著大量的測(cè)量審核執(zhí)行工作，為確保質(zhì)量量值傳遞的準(zhǔn)確無誤，在完成測(cè)量審核工作中必須嚴(yán)格按照國(guó)家技術(shù)文件執(zhí)行。本文不僅詳細(xì)介紹了測(cè)量審核的具體實(shí)施過程，還介紹了日常工作中常用作判定結(jié)果滿意度的3種基本方法，包括：En值評(píng)定、CD值評(píng)定和Z值評(píng)定，并用實(shí)際工作中的例子進(jìn)行了具體的數(shù)據(jù)分析，對(duì)數(shù)據(jù)處理結(jié)果進(jìn)行滿意度評(píng)定。

本文實(shí)例所給出的數(shù)據(jù)是日常工作中較為常測(cè)量的F1等級(jí)砝碼測(cè)試數(shù)據(jù)，而在實(shí)際的工作中也會(huì)有實(shí)驗(yàn)室申請(qǐng)完成等級(jí)更高的砝碼，這就需要在數(shù)據(jù)處理的過程中考慮更多的不確定度因素，確保結(jié)果的準(zhǔn)確可靠[7-8]。

[1]中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì).二級(jí)注冊(cè)計(jì)量師基礎(chǔ)知識(shí)及專業(yè)實(shí)務(wù)[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2009.

[2]薄曉靜.基于貝葉斯理論的不確定度評(píng)定方法[D].合肥：合肥工業(yè)大學(xué)，2005.

[3]高玉英，陳曉懷.應(yīng)用蒙特卡羅方法計(jì)算動(dòng)態(tài)測(cè)量的不確定度[J].黑龍江科技學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，11（6）：357-359.

[4]代大山，謝少鋒.動(dòng)態(tài)不確定度原理及其在電感測(cè)量中的應(yīng)用[J].電子質(zhì)量，2004（2）：8-11.

[5]JJG 99—2006砝碼檢定規(guī)程[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2007.

[6]JJG 1036—2008電子天平檢定規(guī)程[S].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2008.

[7]孫永厚，周洪彪，黃美發(fā).基于最大熵的測(cè)量不確定度的貝葉斯評(píng)估方法[J].統(tǒng)計(jì)與決策，2008，12（264）：143-145.

[8]朱堅(jiān)民，郭冰著，王中宇，等.基于最大熵方法的測(cè)量結(jié)果估計(jì)及測(cè)量不確定度評(píng)定[J].電測(cè)與儀表，2005，42（476）：5-8.