摘要：針對目前酸堿滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量比較復(fù)雜，用指示劑指示終點(diǎn)比較困難，且對不同產(chǎn)品因其組分不同，某些組分對測定有干擾，為此，筆者對電位滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量進(jìn)行了多年的研究與探討。多次對同批樣品用兩種方法同時進(jìn)行分析測定，發(fā)現(xiàn)電位滴定法與酸堿滴定法在測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量的精確度相當(dāng)，筆者還發(fā)現(xiàn)電位滴定法尤其對不適用指示劑的粗產(chǎn)品也能進(jìn)行精確分析，便于實(shí)現(xiàn)測量的自動化。

關(guān)鍵詞：電位滴定法 氯化鋇法 準(zhǔn)確度 精密度 終點(diǎn)確定

燒堿在生產(chǎn)和貯藏過程中常困接觸吸收空氣中的二氧化碳而生成部分碳酸鈉，在測定燒堿中氫氧化鈉的含量時，常要測定碳酸鈉的含量，目前國內(nèi)多數(shù)單位普遍采用酸堿滴定法進(jìn)行測定。筆者發(fā)現(xiàn)該法對不同批次產(chǎn)品，因產(chǎn)品的純度有差異，在測定時存在無法使用指示劑進(jìn)行終點(diǎn)確定。因此，采用電位滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量，同時與酸堿滴定法進(jìn)行對比發(fā)現(xiàn)電位滴定法具有快速、簡便、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 電位滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量

主要儀器和試劑

PHS-3C型精密PH計(jì)

磁力攪拌器

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確量取市售分析純濃鹽酸（ρ＝1.17g/ml）

83.33ml，稀釋定容至1000ml，濃度約為1.0mol/L。

1.1.2 原理

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量，通過溶液的PH值確定測定終點(diǎn)，記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，從而計(jì)算出工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量。

1.1.3 樣品測定

用已知質(zhì)量的稱量瓶迅速準(zhǔn)確地稱取固體工業(yè)用氫氧化鈉（38±1）g，精確至0.01g，置于500ml燒杯中，加無二氧化碳蒸餾水溶解，冷卻至室溫后移入1000ml容量瓶中，用二氧化碳蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確量取25.00ml上述氫氧化鈉溶液放入250毫升燒杯中，加入50毫升水，測定該溶液的PH值并記錄，滴加1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)?shù)味ǖ絇H計(jì)指示PH=8.3時，到達(dá)第一個滴定終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量為V1毫升；繼續(xù)用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到PH計(jì)指示PH=4.4－4.5時，到達(dá)第二個滴定終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量為V2毫升。

1.2 酸堿滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量

1.2.1 主要儀器和試劑

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：見前述1.1

酚酞：稱取1g酚酞溶于100毫升95%乙醇中，用0.1mol/L氫氧化鈉滴至出現(xiàn)淡紅色為止。

甲基橙：稱取0.1g甲基橙溶于100毫升蒸餾水中。

1.2.2 原理

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量，通過酸堿指示劑（酚酞、甲基橙）顏色變化確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，算出工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量。

1.2.3 樣品測定

準(zhǔn)確量取前述1.2中已配制的工業(yè)用氫氧化鈉溶液25毫升放入250毫升三角燒瓶中，加入50毫升水，加入2－3滴酚酞指示劑溶液，在磁力攪拌器的攪拌下，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛剛由粉褪至無色時（此時溶液的PH≈8.3），為第一個滴定終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量為V1毫升；再繼續(xù)加入2－3滴甲基橙指示劑溶液，用1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色（此時溶液的PH＝4.4－4.5）時，到達(dá)第二個滴定終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量為V2毫升。

1.3 樣品定量

■

備注：V1為第一個滴定終點(diǎn)即PH≈8.3時，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量；

V2為第二個滴定終點(diǎn)即PH＝4.4－4.5時，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量。

上表中碳酸鈉含量計(jì)算公式：

W（Na2CO3）%=■

從上表可以看出：用酸堿滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量2.01%用電位滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量2.00%。

2 結(jié)果與討論

電位滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量比酸堿滴定相對偏差小，精密度高，這是因?yàn)樗釅A滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量時，是依靠指示劑顏色變化信息來確定滴定終點(diǎn)，由于人的視感不同，對顏色變化的敏銳程度不同，對顏色終點(diǎn)確定略有差異，讀取的酸堿滴定體積就有差異，從而引進(jìn)誤差。而電位滴定法測定工業(yè)用氫氧化鈉中碳酸鈉的含量時不用指示劑確定滴定終點(diǎn)，而是依靠PH值數(shù)字變化信息來確定滴定終點(diǎn)，直觀明了，誤差小，精密度高，便于掌握。