趙嘉胤 耿霞 黃金昌

蔬菜中農(nóng)藥殘留種類紛繁復(fù)雜，各國的限量標(biāo)準(zhǔn)都在不斷調(diào)整更新完善中，因此對于檢測技術(shù)的要求也日趨嚴(yán)苛，沃特世（Waters）使用DisQuE^TMKit凈化樣品并且依靠Xevo TQ-S出色的性能，對于不同蔬菜中的多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行篩查，同時(shí)完成定性定量的工作。

實(shí)驗(yàn)條件

1.樣品前處理

使用Waters DisQuE Kit多農(nóng)殘分析前處理方案對蔬菜樣品進(jìn)行凈化，快速高效。

2.ACQUITY UPLC I-CLASS超高效液相色譜分離條件

色譜柱：ACQUITY UPLCBEH C18 Column，2.1mm×100mm，1.7μm；

流動相A：甲醇；

流動相B：5mM乙酸銨水溶液；

柱溫：40℃；

進(jìn)樣量：3μL；

運(yùn)行時(shí)間：12min。

3.質(zhì)譜參數(shù)

電離模式：ESI±；

電噴霧電壓：3.0kv；

脫溶劑氣溫度：500℃；

離子源溫度：150℃；

脫溶劑氣流速：1000L/hr；

采集方法：MRM農(nóng)殘篩查庫。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

農(nóng)藥殘留安全檢測實(shí)驗(yàn)室面臨的挑戰(zhàn)不僅是滿足立法機(jī)構(gòu)規(guī)定的檢測限要求，還迫切需要針對蔬菜中眾多農(nóng)藥殘留種類的通用樣品前處理技術(shù)和儀器分析方法。本文應(yīng)用Xevo TQ-S的多農(nóng)殘篩查方法庫結(jié)合ACQUITY UPLC I-CLASS超高效液相色譜分離系統(tǒng)，使用Waters DisQuE前處理方法，對不同蔬菜樣品中的49種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了快速篩查分析。圖1為49種農(nóng)藥殘留色譜圖。表1和表2分別為49種農(nóng)藥殘留列表及不同蔬菜樣品的篩查結(jié)果。

選取茄子樣品為基質(zhì)，進(jìn)行了基質(zhì)加標(biāo)的重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)。表3為0.5ng/mL茄子基質(zhì)加標(biāo)樣品的重現(xiàn)性結(jié)果，圖2為黃瓜樣品中嘧霉胺的PICs圖與庫中標(biāo)準(zhǔn)圖的匹配結(jié)果。

圖1 49種農(nóng)藥殘留色譜圖

使用Xevo TQ-S的PICs（子離子確認(rèn)掃描）數(shù)據(jù)采集功能，在得到每種農(nóng)殘MRM定量色譜峰的同時(shí)得到其子離子掃描質(zhì)譜圖，將樣品的PICs質(zhì)譜圖與TargetLynx^TM庫中標(biāo)準(zhǔn)PICs參比質(zhì)譜圖進(jìn)行匹配，對陽性樣品進(jìn)行定性確認(rèn)。

結(jié)論

應(yīng)用ACQUITY UPLC I-CLASS/Xevo TQ-S系統(tǒng)進(jìn)行蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的篩查分析，出色完成定量定性工作，利用PICs功能，進(jìn)行庫匹配，減少了假陽性可能。應(yīng)用沃特世DisQuE多農(nóng)殘前處理方案，快速完成不同蔬菜樣品凈化，降低基質(zhì)中雜質(zhì)成分對于分析的干擾，同時(shí)減少了污染物對于色譜柱以及儀器的損害。針對蔬菜中多農(nóng)殘檢測的從樣品前處理到色譜質(zhì)譜定量定性分析的整體解決方案，解決了蔬菜中多農(nóng)殘分析過程中可能遇到的各種問題。

表1 49種農(nóng)藥殘留列表

表2 不同蔬菜樣品的篩查結(jié)果（μg/kg）

表3 0.5ng/mL茄子基質(zhì)加標(biāo)樣品的重現(xiàn)性結(jié)果

圖2 黃瓜樣品中嘧霉胺的PICs圖與庫中標(biāo)準(zhǔn)圖的匹配結(jié)果