湯明河

摘要:本文通過(guò)對(duì)蒼南縣域食品監(jiān)管的特點(diǎn),分析了檢測(cè)雙氧水的必要性和可能性,提出了用試劑法和快速檢測(cè)儀法快速測(cè)定食品(肉制品),為行政執(zhí)法提供了技術(shù)上的保障。

關(guān)鍵詞:雙氧水技術(shù)執(zhí)法肉制品

中圖分類號(hào):TM341 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2012)06(c)-0005-02

蒼南縣是一個(gè)傳統(tǒng)的食品加工大縣,現(xiàn)有食品生產(chǎn)加工企業(yè)160多家,質(zhì)監(jiān)部門日常通過(guò)國(guó)家、省、市級(jí)定期監(jiān)督檢查及日常巡查及不定期的執(zhí)法檢查、舉報(bào)等手段取得較好的效果,使得我縣食品總體質(zhì)量良好,合格率近三年在90%以上;但同時(shí)存在產(chǎn)品送檢后(特別是舉報(bào)案件及突發(fā)食品事件)檢驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng),少則半月多則一月;對(duì)于一些保質(zhì)期短的產(chǎn)品很難在有效期內(nèi)給予檢測(cè);因此,研究與開(kāi)展在執(zhí)法現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行技術(shù)執(zhí)法成為一個(gè)迫切和有效的手段;對(duì)哪些產(chǎn)品、哪些項(xiàng)目進(jìn)行技術(shù)執(zhí)法,執(zhí)法的有效性成為目前要解決的首要問(wèn)題。

蒼南局針對(duì)平時(shí)常規(guī)的定檢項(xiàng)目不進(jìn)行技術(shù)執(zhí)法外,準(zhǔn)備對(duì)一些邊緣、行業(yè)隱蔽的潛規(guī)則進(jìn)行技術(shù)執(zhí)法,如何執(zhí)法？最有效的方法就是采用現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的方法給予檢驗(yàn),現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不合格的將產(chǎn)品給予封存,進(jìn)一步送檢檢測(cè)(按國(guó)標(biāo)),2011年開(kāi)展的食品中雙氧水的技術(shù)執(zhí)法檢測(cè)就是一個(gè)很好的實(shí)例。

雙氧水是過(guò)氧化氫溶液的俗稱,為無(wú)色無(wú)味的液體,添加入食品中起漂白、防腐和除臭等作用。食品級(jí)的雙氧水在食品中常用做加工助劑使用,但在最終的產(chǎn)品中是不得檢出雙氧水的。少數(shù)食品加工單位將發(fā)霉水產(chǎn)干品經(jīng)浸泡雙氧水處理漂白重新出售。少數(shù)違法的肉類加工單位為消除非正常死亡雞鴨或豬表面的發(fā)黑、淤血和霉斑,將這些原料浸泡高濃度雙氧水漂白,再添加人工色素或亞硝酸鹽發(fā)色出售。目前常見(jiàn)被添加的食品:各種海產(chǎn)干品、凍品、水發(fā)食品:蝦米、魚翅、魷魚、牛百葉等;各種肉制品:如新鮮或冷凍的禽類,以及白斬雞、牛筋、牛肚、鴨、鵝掌、花腸、豬皮和豬蹄筋等;椰果類罐頭、果凍和飲料;干果制品:開(kāi)心豆、果仁、果脯等;并且工業(yè)用雙氧水的價(jià)格較食品級(jí)雙氧水便宜,因此常在加工過(guò)程中違法使用。

依據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):GB 2760-2007《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》:過(guò)氧化氫(雙氧水)被列入食品工業(yè)用加工助劑使用名單,但禁止在最終的食品中檢出。

GB 2760-2011《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》過(guò)氧化氫未被列入加工助劑,當(dāng)然應(yīng)禁止在最終的食品中檢出,及半成品加工中使用。

肉制品雖現(xiàn)有國(guó)標(biāo)GB/T 23499-2009《食品中殘留過(guò)氧化氫的測(cè)定方法》,但該法存在操作費(fèi)時(shí)、繁瑣等缺點(diǎn),不易現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

2008年起,蒼南縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局以蒼南縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院為技術(shù)依托,開(kāi)展了包括雙氧水等快速檢測(cè)方法及儀器的研究。通過(guò)針對(duì)快速檢測(cè)項(xiàng)目研究其可行性及相應(yīng)國(guó)標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)性。確定方法的可行性;及時(shí)培訓(xùn)基層站所一線執(zhí)法人員(一所配2人)掌握快速檢測(cè)方法的操作技能。一年進(jìn)行2～3個(gè)快速檢測(cè)項(xiàng)目的研究,2011年重點(diǎn)開(kāi)展了對(duì)肉制品中過(guò)氧化氫的快速檢測(cè);并且在2012年元月在縣科技局成功立項(xiàng)了《醬鹵肉制品中食品添加劑及非食品添加原料的快速檢測(cè)體系的研究》,通過(guò)研究參與開(kāi)發(fā)了包括雙氧水在內(nèi)的對(duì)肉制品中9種可能被添加的添加劑或非食品添加物的快速檢測(cè)儀器。蒼南縣質(zhì)檢院已通過(guò)對(duì)50個(gè)樣品的快速檢測(cè)與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23499-2009《食品中殘留量過(guò)氧化氫的測(cè)定方法》的第一法碘量法的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì),進(jìn)行分析,確立了這兩種快速檢測(cè)方法的可行性,特別是第二種半定量快速檢測(cè)方法,以確?？焖贆z測(cè)方法的可靠性及可靠程度。

以下對(duì)這2種快速檢測(cè)方法進(jìn)行介紹:

針對(duì)雙氧水快速檢測(cè)我們擬定兩種方法進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。

方法一:雙氧水檢測(cè)試劑盒法。

產(chǎn)品名稱:雙氧水快速檢測(cè)試劑

產(chǎn)品規(guī)格:120批次/套,保質(zhì)期9個(gè)月

產(chǎn)品用途:食品中雙氧水殘留量的檢測(cè)

檢測(cè)耗時(shí):2分鐘,操作簡(jiǎn)單

本檢測(cè)方法原理:樣品表面、斷層或浸泡液中殘留的過(guò)氧化氫與檢測(cè)液產(chǎn)品特異性的反應(yīng),根據(jù)過(guò)氧化氫濃度高低而生成淡黃褐色～紅褐色的產(chǎn)物,在濃度較低的情況下,顏色的深淺與濃度成正比,本方法的最低檢測(cè)限:20mg/kg。

檢測(cè)步驟:固體類(顏色較淡的樣品),樣品刀切下一小塊樣品,馬上在樣品的斷層上滴2～3滴檢測(cè)液,觀察表面顏色變化。液體類樣品,用一次性吸管吸取可疑食品浸泡液2管到多空條的孔中,馬上加入2～3滴檢測(cè)液,觀察顏色變化。

結(jié)果判斷:如果表面或浸泡液呈淡黃色至紅褐色,表示樣品浸泡過(guò)雙氧水;如果表面或浸泡液不變色,表示樣品沒(méi)有浸泡過(guò)雙氧水。檢測(cè)超標(biāo)的樣品送蒼南縣質(zhì)檢院進(jìn)一步按國(guó)標(biāo)進(jìn)行定量檢測(cè)。

方法二:雙氧水快速檢測(cè)儀(STD-XG多功能精密分析儀):對(duì)食品中雙氧水(檢測(cè)限25mg/kg)、亞硝酸鈉(檢測(cè)限:0.2mg/kg)、山梨酸(0.1g/kg)、雙乙酸鈉(1g/kg)、苯甲酸(60mg/mg)、酸性橙Ⅱ(0.1mg/kg)、工業(yè)用火堿、敵敵畏(0.1%)、氯霉素(0.3ug/kg)等多種指標(biāo)進(jìn)行快速定量檢測(cè)。

儀器由超高亮度發(fā)光二極管光源、比色池、高靈敏度集成光電池、微處理器、全漢字大屏幕液晶屏、嵌入式微型熱敏打印機(jī)、無(wú)線傳輸模塊和集成芯片構(gòu)成,可直接在大屏幕液晶屏上顯示出被測(cè)樣品中相關(guān)指標(biāo)的含量,并打印出分析結(jié)果,還可以通過(guò)短訊形式或計(jì)算機(jī)接口將數(shù)據(jù)傳輸?shù)健笆称钒踩畔⑾到y(tǒng)”終端數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行分析。

儀器原理:被檢食品樣品中的相關(guān)指標(biāo)成分與顯色劑在一定的條件下發(fā)生特異性反應(yīng),可生成不同顏色深度的產(chǎn)物,這些產(chǎn)物對(duì)不同波長(zhǎng)可見(jiàn)光會(huì)產(chǎn)生有選擇性吸收,顏色的深淺即吸光度的高低與樣品中該指標(biāo)成分的濃度成相關(guān)性,并在適當(dāng)?shù)臐舛确秶鷥?nèi)服從朗伯—比爾定律。因此檢測(cè)的吸光度值經(jīng)儀器內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線軟件自動(dòng)計(jì)算可得出樣品中該指標(biāo)成分的準(zhǔn)確濃度及是否超標(biāo)的結(jié)果。

快速檢測(cè)儀系由廈門斯坦道生物科技有限公司、福州大學(xué)、福建省出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心和廈門大學(xué)、蒼南質(zhì)檢院等單位參與開(kāi)發(fā)的新型檢測(cè)設(shè)備,該方法單次檢測(cè)成本較低、操作簡(jiǎn)便快速,方便執(zhí)法人員或生產(chǎn)質(zhì)控人員現(xiàn)場(chǎng)使用和車載使用。

技術(shù)指標(biāo):檢測(cè)方法:國(guó)標(biāo)或國(guó)標(biāo)改進(jìn)方法;檢出限:0.1～10mg/kg

準(zhǔn)確度:±510%;重復(fù)性:RSD≤2.5%;樣品處理時(shí)間:1～10min,檢測(cè)時(shí)間:1～6min

顯示方式:7英寸高亮度灰色液晶顯示器;輸入方式:軟觸摸按鍵

輸出方式:標(biāo)準(zhǔn)USB接口和內(nèi)置專業(yè)高速針式微型打印機(jī)

數(shù)據(jù)顯示:測(cè)定項(xiàng)目、時(shí)間、種類、測(cè)定濃度、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、結(jié)果判定、實(shí)驗(yàn)提示。配件:包括一套快速檢測(cè)試劑箱,內(nèi)含超聲波提取儀、電子天平、移液器和檢測(cè)試劑等配件。儀器尺寸:450*350*150mm

基于以上2中雙氧水的快速檢測(cè)方法,在2011年8月18日,蒼南局組織了稽查大隊(duì)、靈溪所、質(zhì)檢院相關(guān)人員,對(duì)鹵肉制品進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)過(guò)氧化氫(雙氧水)、pH值快速檢測(cè),主要為了杜絕相關(guān)食品企業(yè)可能非法使用雙氧水或片堿進(jìn)行非法褪色腿毛加工;本次共抽查了浙江鄉(xiāng)妹子食品有限公司、浙江福老有限公司等8家企業(yè),對(duì)其成品及原料進(jìn)行了快速檢測(cè),共抽檢了32批次,結(jié)果均為合格,每檢一個(gè)樣品約需2分鐘即可,快速、簡(jiǎn)便。

針對(duì)合格結(jié)果,組織了食品專家進(jìn)行了分析,認(rèn)為第一,食品企業(yè)守法,沒(méi)有用雙氧水漂白加工,第二,使用少量雙氧水加工,但肉制品使用的是高溫殺菌工藝,在生成過(guò)程中,隨著溫度升高,雙氧水分解成水和氧氣揮發(fā)了;溫度越高,成品中雙氧水殘留的可能性越小。所以,對(duì)肉制品企業(yè)的原料及半成品,及鹵制液體料的過(guò)程快速現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)尤為重要。2012年快速現(xiàn)場(chǎng)執(zhí)法及縣級(jí)食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)我們將突出重點(diǎn)、找準(zhǔn)目標(biāo),肉制品主要針對(duì)最終產(chǎn)品呈現(xiàn)白色產(chǎn)品的鳳椒泡爪及白煮雞等。

通過(guò)快速現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)有利于執(zhí)法的時(shí)效性,同時(shí)給企業(yè)造成一種威懾性;對(duì)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)合格企業(yè),避免了樣品抽檢送樣檢驗(yàn)的麻煩;不合格企業(yè),產(chǎn)品暫時(shí)封存處理;抽樣到檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步的定量檢測(cè)。